Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Міністерство освіти та науки Украини ртуть.docx
Скачиваний:
3
Добавлен:
23.03.2015
Размер:
30.16 Кб
Скачать

2. Проведення вимірювань

2,0 куб. см проби, що аналізують, поміщають в пробірку з барботером, вносять 0,2 куб. см відновлювального розчину і проводять вимірювання згідно технічному опису і інструкції з експлуатації аналізатора ртуті "Юлія".

3. Перевірка на неселективне поглинання

Окремо проводять визначення вмісту ртуті в холостій пробі.

Відбирають 2,0 куб. см проби в пробірку піпеткою місткістю 2,0 куб. см, вставляють в пробірку барботер, включають мікрокомпресор аналізатора і перевіряють наявність в пробі летючих органічних речовин, які поглинають випромінювання з довжиною хвилі, близької до довжини хвилі ртуті (наявність таких речовин визначають за зміною показників цифрового табло). Пробу продувають до встановлення на цифровому табло нульового значення. Якщо після тривалого продування на табло не встановлюється нульове значення, набуте значення X фонового поглинання віднімають зі значення фон масової концентрації ртуті в пробі.

Якщо при барботуванні проба сильно піниться і витікає з об'єму реакційної пробірки, то пробу розбавляють в 10 разів. При розрахунку враховують даний коефіцієнт розбавлення. Для гасіння піни використовують краплю силіконової олії перед додаванням двохлористого олова.

4. Додають до аналізованої проби 0,2 куб. см відновлювального розчину піпеткою місткістю 1,0 куб. см і визначають значення масової концентрації ртуті в пробі.

5. Проводять два паралельні вимірювання масової концентрації ртуті в досліджуваному розчині і відзначають значення X і X (мкг/куб. дм). Результат вимірювань масової концентрації ртуті X (мкг/куб. дм) розраховують за формулою

X + X

- 1 2

X = ----------

2

Значення X визнають за достовірне, якщо відмінність між X і X не перевищує значення нормативу оперативного контролю збіжності r, наведеного у таблиці 3.2.

6. Паралельно з вимірюванням вмісту ртуті в пробі проводять вимірювання вмісту ртуті X у холостій пробі. Вимірювання в холостій пробі також проводять двічі і розраховують середнє:

X + X

- хол. 1 хол. 2

X = -------------------

Оформлення результатів вимірювань

Результати вимірювань X масової концентрації ртуті в біологічних матеріалах, рослинах, харчових продуктах, ґрунтах, придонних відкладеннях, осадах стічних вод і відфільтрованих суспензіях представляють у вигляді X +- дельта, мг/кг. Результати вимірювань повинні оформлюватись протоколом за формою, затвердженою МОЗ України.

Обробка і представлення результатів

Масову частку ртуті в твердій пробі (С, нг/г) обчислюють за формулою:

- -

(X - X - X ) x V

фон. 0

C = -------------------------

m

-

де X - середнє значення аналітичного сигналу аналізованої проби;

-

X - середнє значення сигналу фонового поглинання;

-

X - середнє значення аналітичного сигналу холостої проби;

m - маса зразка, взятого для аналізу, г;

V - загальний об'єм проби після розчинення наважки, куб. см.