Вимоги безпеки

1. До виконання робіт по приготуванню хімічних реактивів допускають осіб, що пройшли інструктаж про запобіжні засоби при роботі з конкретними шкідливими речовинами і їх сполуками, що вказані в попередньому розділі.

2. При виконанні вимірювань дотримуються вимог техніки безпеки при роботі з хімічними реактивами згідно ГОСТ 12.4.009, МУ 3936-85.

3. Приміщення, в якому проводять аналізи, повинно мати припливно-витяжну вентиляцію (5 обм/год.).

4. Приміщення, в якому проводять аналізи, повинно відповідати вимогам пожежної безпеки згідно ГОСТ 12.1.004 і мати засоби пожежогасіння згідно ГОСТ 12.4.009.

5. Вміст шкідливих речовин в повітрі робочої зони не повинен перевищувати меж концентрацій, визначених ГОСТ 12.1.005, СП 4617-88.

6. Потік ультрафіолетового випромінювання ртутної лампи аналізатора не повинен потрапляти в очі оператора.

7. Електробезпека при роботі з електроустановками повинна задовольняти вимогам ГОСТ 12.1.019.

8. До роботи з аналітичним автоклавом допускається персонал, який навчений прийомам безпечної роботи відповідно до паспорта автоклава і методик аналізу.

Умови виконання вимірювань

При виконанні вимірювань дотримують наступні умови:

- температура навколишнього повітря, град. C від +10 до +35;

- атмосферний тиск, мм рт. ст. від 630 до 800;

- відносна вологість повітря, % від 30 до 80.

Електроживлення аналізатора здійснюють від однофазної мережі з:

- частотою змінного струму 50 +- 1 Гц;

- напругою 220 В.

Відбір проб

Підготовка зразків до аналізу включає відбір проб, упаковку, усереднювання зразка проби перед подальшою її обробкою. При відборі та підготовці проб конкретних матеріалів слід керуватися: ГОСТ 17.4.02-84 Ґрунти. Методи відбору і підготовки проб для хімічного, бактеріологічного, гельмінтологічного аналізу, "Материалами по отбору проб пищевых продуктов, подлежащих исследованию в лабораториях санэпидстанций" - M., Минздрав СССР, 1985, Міжнародним стандартом ІСО 7828.

Відібрані проби упаковують в поліетиленові або скляні банки або потрійні поліетиленові пакети. Тривале зберігання упакованих проб здійснюється при температурі +5 град. C.

Підготовка проб для аналізу

Мінералізація проб масою 100-1000 мг.

В автоклав завантажують 20 куб. см 57%-ної азотної кислоти і наважку проби у фторопластовому стаканчику. Автоклав нагрівають до 200-250 град. C і витримують 1,5-2 години. Автоклаву дають охолонути, після чого його розкривають, розчин з фторопластового стаканчика переносять в градуйовану пробірку і розводять бідистильованою водою удвічі. Перемішують, відзначають об'єм розчину V. Окремо проводять мінералізацію холостої проби (деіонізована вода), щоб врахувати похибку, що вноситься в процесі аналізу. Мінералізовану холосту пробу розводять бідистильованою водою до об'єму V.

Проведення аналізу

1. Підготовка до аналізу

Аналізатор ртуті "Юлія" готують до роботи згідно технічному опису та інструкції з експлуатації. Перед початком вимірювань аналізатор повинен бути витриманий у включеному стані не менше 15 хвилин для встановлення робочого режиму. Безпосередньо перед початком вимірювань проводиться перевірка правильності роботи аналізатора, яка включає вимірювання двох стандартних розчинів ртуті відомої концентрації.

Прилад калібрують так, щоб робочий розчин з концентрацією ртуті 10,0 мкг/куб. дм давав аналітичний сигнал 10,00. Для немодифікованих аналізаторів "Юлія-2" або "Юлія-2М" необхідно побудувати градуювальний графік.