Контрольная задача

ТЕМА: Анализ катионов третьей группы

Предварительные испытания.

К анализируемому веществу прибавляем по каплям гипсовую воду и наблюдаем за выпадением осадка.

Эффект	катион
	Ва2+	Sr2+	Ca2+
Осадок не образуется	отсутствует	отсутствует	присутствует (для проверки прово-дят реакцию с родизонатом Na
Осадок появляется постепенно	___	присутствует	может присутствовать
Осадок образуется мгновенно	присутствует	может присутствовать	Может присутствовать

Ход анализа:

Ввиду того, что бихромат калия К₂Cr₂О₇ дает в уксуснокислой среде осадок только с катионом Ва²⁺, то обычно катионы Ва²⁺ отделяют от катионов Sr²⁺ и Са²⁺, добавляя к испытуемому раствору ацетат натрия и раствор дихромата калия. При этом катионы Ва²⁺ переходят в осадок в виде ВаСrО₄, а катионы Sr²⁺ и Са²⁺ и избыток хромат-ионов СrО₄^2 остается в растворе. Осадок отфильтровывают и проверяют полноту отделения бария.

К части фильтрата добавляют гипсовую воду и нагревают на водяной бане 7-10 минут; если при стоянии выпадает осадок, то в растворе находятся катионы стронция.

Если в растворе есть катионы стронция, то к центрифугату (фильтрату), который не содержит гипсовой воды, добавляют раствор карбоната натрия и отделяют осадок карбонатов SrCO₃ и СаСО₃, промывают его два раза дистиллированной водой, растворяют в уксусной кислоте. К раствору добавляют сульфат аммония, при этом катионы стронция образуют осадок сульфата стронция SrSO₄ , а катионы Са²⁺ (в значительной мере) остаются в растворе в виде комплексной соли (NH₄)₂Ca(SO₄)₂.

Обнаружение и отделение катионов Ва²⁺. В коническую пробирку берут 3 капли испытуемого раствора, прибавляют 2-4 капли ацетата натрия и 3 капли раствора дихромата калия. Если осадок образуется, то это указывает на присутствие катионов Ва²⁺. Для удаления катионов бария берут в коническую пробирку 5-6 капель анализируемого раствора, 5-6 капель раствора уксусной кислоты и 5-6 капель дихромата калия, перемешивают стеклянной палочкой, дают стоять 2-3 минуты и отделяют осадок (фильтрованием).

Обнаружение и отделение катионов Sr²⁺. Фильтрат после проверки на полноту осаждения катионов бария в количестве 2-3 капель помещают в пробирку, при помощи пипетки добавляют 2-3 капли гипсовой воды, нагревают на водяной бане до 70С и дают стоять 15-20 минут. Образование осадка говорит о присутствии в испытуемом растворе катионов Sr²⁺. Последний проверяют на пламя. Карминово-красное окрашивание указывает на присутствие катионов стронция.

Обнаружение катионов Са²⁺ 4-5 капель фильтрата (после отделения катионов стронция) вносят в пробирку, добавляют равный объем раствора карбоната натрия, перемешивают стеклянной палочкой. Образовавшийся осадок карбонатов стронция и кальция отделяют и промывают дистиллированной водой, растворяют в уксусной кислоте и добавляют раствор сульфата аммония (NH₄)₂SO₄, при этом катион стронция осаждается в виде сульфата стронция, а катион кальция остается в основном растворе. Осадок отделяют, а фильтрат делят на две части.

К первой половине добавляют раствор оксалата аммония, а ко второй половине прибавляют ацетон или спирт.

Появление осадка указывает на наличие катионов Са²⁺.

Лабораторная работа № 4