II. Учебные вопросы
1.Классификация хроматографических методов.
2. Бумажная, тонкослойная, высокоэффективная тонкослойная хроматография:
2.1.Теоретические основы метода .
2.2.Аппаратурное оформление метода.
2.3.Особенности анализа лекарственных средств указанным методом.
2.4.Способы идентификации и определения чистоты лекарственных средств.
2.5.Расчёт количественного содержания примесей в лекарственных средствах.
2.6. Преимущества и недостатки метода.
3.Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ):
3.1.Теоретические основы.
3.2.Аппаратурное оформление.
3.3.Аналитические возможности метода для целей установления подлинности, чистоты и количественного содержания лекарственных средств.
3.4.Преимущества и недостатки метода.
3.5.Демонстрация возможностей использования метода на примере нескольких фармакопейных статей (спирт этиловый, масло облепиховое, валидол, ментол и др.).
4.Высокоэффективная жидкостная хроматография
4.1.Теоретические основы.
4.2.Аппаратурное оформление.
4.3.Аналитические возможности метода для целей установления подлинности, чистоты и количественного содержания лекарственных средств.
4.4.Преимущества и недостатки метода.
III. Учебно-материальное обеспечение
1.Литература:
а) обязательная:
Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Учебн. пособие.- 5-е изд., перераб. и доп. – М.: МЕДпресс-информ, 2008. – 615 с.
Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2-х кн. Кн.2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. 3-е изд. – М.: Высш. шк., 2005. – 559 с.
б) дополнительная:
Государственная фармакопея СССР XI изд. Вып 1. – М. : Медицина, 1987. – С. 102-105.
Государственная фармакопея Российской федерации ХII-е изд.,часть 1 – М.: издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008. – 704с.
Краснов Е.А., Блинникова А.А. Учебно-методическое пособие: Современные хроматографические методы (ГЖХ, ВЭЖХ) в фармацевтическом анализе лекарственных средств. – Томск, 2006. – 114 с.
Лекции по аналитической химии, соответствующие теме занятия.
2.Материальное обеспечение: наглядные пособия - видеофильм, фармакопейные статьи;
IV. Методические указания студентам по подготовке к занятиям
При подготовке к занятию необходимо ответить на вопросы для подготовки; ознакомиться с рекомендуемой литературой, обратив особое внимание на материал, который нашел отражение в вопросах.
После изучения темы необходимо проконтролировать усвоение материала проведением тестового контроля.
Необходимо дополнительно изучить ФС предложенных лекарственных веществ и уметь провести соответствующие испытания на подлинность, чистоту и количественное определение по требованиям ФС.
V.Учебные материалы
Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию
Бумажная, тонкослойная хроматография
1. Механизм разделения смесей самых различных веществ в основе ТСХ.
2. Поясните этапы выполнения анализа методом ТСХ.
3. Процессы, протекающие на хроматографической пластинке.
4. Охарактеризуйте хроматографические пластинки (материал подложки, сорбент, связующее вещество, флюоресцирующие добавки), назовите их марки.
5. Поясните назначение твердого носителя (сорбента). Какие вещества используются для этого? Укажите предъявляемые к ним требования.
6. Подготовка проб, стандартных образцов. Назовите используемые растворители.
7. Нанесение пробы на хроматографическую пластинку.
8. Функциональное назначение системы растворителей. Назовите ряд используемых растворителей.
9. Охарактеризуйте хроматографические камеры, укажите их назначение.
10. Перечислите и поясните способы проявления хроматограмм.
11. Факторы, влияющие на хроматографическое разделение веществ в ТСХ.
14. RfиRs, для каких целей они используются и как определяются?
15. Применение ТСХ в анализе лекарственных средств.
16. Использование ТСХ для установления подлинности и чистоты препаратов.
17. Укажите способы определения количественного содержания примесей или отдельных ингредиентов в лекарственных средствах сложного состава.
18. Преимущества и недостатки ТСХ.
20. Укажите области применения ТСХ.
Газо-жидкостная хроматография
1. Явление в основе ГЖХ.
2. Процессы, протекающие в хроматографической колонке.
3. Блок-схема современного газового хроматографа, укажите основные узлы.
4. Система подготовки газов.
5. Способ введения анализируемых проб в хроматографическую колонку.
6. Виды аналитических колонок и их устройство.
7. Укажите назначение твердого носителя. Вещества, используемые в качестве носителя.
8. Вещества, используемые в качестве неподвижной фазы.
9. Функциональное назначение неподвижных фаз.
10. Характер температурного режима хроматографического процесса.
11. Типы детекторов, входящих в комплект современного хроматографа.
12. Поясните устройство и работу детектора по теплопроводности
и ПИД.
13. Охарактеризуйте критерии хроматографического разделения:
эффективность; разрешение; селективность.
14. Укажите основные характеристики хроматограммы, используемые для идентификации анализируемых веществ. Поясните их.
15. Факторы, влияющие на величину объема и время удерживания.
16. Дайте характеристику основным методам количественного анализа:
метод абсолютной градуировки;
метод внутренней нормализации;
метод внутреннего стандарта.
19. Преимущества и недостатки газо-жидкостной хроматографии.
20. Укажите известные марки современных газовых хроматографов.
Высокоэффективная жидкостная хроматография
1. Поясните характер процессов, протекающих в хроматографической колонке в методе ВЭЖХ.
2. Укажите особенности ВЭЖХ и ее преимущества.
3. Поясните блок-схему современного жидкостного хроматографа и охарактеризуйте работу основных его узлов.
4. Устройство хроматографических колонок. Укажите их разновидности.
5. Вещества, используемые в качестве сорбента. Укажите их особенности.
6. Жидкости, используемые в качестве подвижной фазы в случаях нормально-фазовой и обращенно-фазовой хроматографии. Укажите требования, предъявляемые к ним.
7. Поясните термины «изократическое элюирование» и «градиентное элюирование».
8. Детекторы, используемые в жидкостном хроматографе.
9. Поясните устройство и работу УФ-детектора.
10. Укажите способы идентификации веществ.
11. Поясните способы определения количественного содержания веществ.
12. Укажите марки современных жидкостных хроматографов.
13. Область применения ВЭЖХ в анализе лекарственных средств.