
Вопросы тест-контроля
Выберите один или несколько правильных ответов
1. МАГНИЯ СУЛЬФАТ
1) бесцветные призматические кристаллы
2) бесцветные или слегка желтоватые кристаллы
3) белый аморфный порошок
2. МАГНИЯ ОКСИД
1) бесцветный кристаллический порошок
2) белый или слегка желтоватый порошок
3) белый мелкий порошок
3. ЦИНКА СУЛЬФАТ
бесцветные прозрачные кристаллы
мелкокристаллический порошок
белый аморфный порошок
4. ЦИНКА ОКСИД
белый аморфный порошок
белый с желтоватым оттенком аморфный порошок
белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок
5. КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД
бесцветные кристаллы
белый аморфный порошок
белый или слегка желтоватый кристаллический порошок
6. ВИСМУТА НИТРАТ ОСНОВНОЙ
белый аморфный порошок
белый с желтоватым оттенком аморфный порошок
белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок
7. МАГНИЯ СУЛЬФАТ
легко растворим в воде
практически не растворим в этаноле
растворим в эфире
8. МАГНИЯ ОКСИД
практически не растворим в воде
растворим в разведенных кислотах
3) растворим в этаноле
9. ЦИНКА СУЛЬФАТ
легко растворим в воде
практически не растворим в этаноле
растворим в хлороформе
10. ЦИНКА ОКСИД
практически не растворим в воде
растворим в разведенных кислотах
растворим в этаноле
11. КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД
очень легко растворим в воде
легко растворим в этаноле
растворим в хлороформе
12. ВИСМУТА НИТРАТ ОСНОВНОЙ
легко растворим в воде
практически не растворим в этаноле
растворим в азотной, хлористоводородной кислотах
13. ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ ИОНА МАГНИЯ ИСПОЛЬЗУЮТ РЕАКЦИЮ ОБРАЗОВАНИЯ
осадка двойной соли фосфата магния-аммония
флуоресцирующего комплекса с 8-оксихинолином при pH 9-12
осадка с хлористоводородной кислотой
осадка с серной кислотой
14. ПОДЛИННОСТЬ ВИСМУТА НИТРАТ ОСНОВНОГО УСТАНАВЛИВАЮТ
1) по реакции прокаливания
2) при добавлении к водному раствору висмута нитрата основного калия йодида
3) при добавлении сульфида натрия к раствору висмута нитрата основного в минеральной кислоте
15. ПОДЛИННОСТЬ ЦИНКА СУЛЬФАТА УСТАНАВЛИВАЮТ
1) по реакции взаимодействия с раствором гексацианоферрата калия
2) по взаимодействию с азотной кислотой
3) при добавлении сульфида натрия к раствору цинка сульфата
16. ПОДЛИННОСТЬ ЦИНКА ОКСИДА УСТАНАВЛИВАЮТ
1) по реакции образования «зелени Ринмана»
2) прокаливанием с последующим охлаждением
3) по взаимодействию его водного раствора с натрия сульфидом
17. ПРИ ИСПЫТАНИИ НА ПОДЛИННОСТЬ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ СОДЕРЖАНИЕ ЦИНКА ОКСИД НЕОБХОДИМО РАСТВОРИТЬ В
воде
растворах кислот
этаноле
18. ПОДЛИННОСТЬ КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА УСТАНАВЛИВАЮТ ПО
окрашиванию бесцветного пламени горелки в зелёный цвет
реакции с оксалатом аммония
наличию хлорид-ионов
19. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ВИСМУТЕ НИТРАТЕ ОСНОВНОМ ПРОВОДЯТ МЕТОДАМИ
прямым комплексонометрическим
обратным комплексонометрическим
меркуриметрическим
20. УСЛОВИЯ ПРИ КОЛИЧЕСТВЕННОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ В ВИСМУТЕ НИТРАТЕ ОСНОВНОМ ПРЯМЫМ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
индикатор-кселеноловый оранжевый
азотнокислая среда
аммиачно-буферная среда
21. УСЛОВИЯ ПРИ КОЛИЧЕСТВЕННОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ В ВИСМУТЕ НИТРАТЕ ОСНОВНОМ ОБРАТНЫМ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
индикатор- кислотный хром тёмно-синий
аммиачно-буферная среда
азотнокислая среда
22. ФАКТОР ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ ПРИ КОЛИЧЕСТВЕННОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ В ВИСМУТЕ НИТРАТЕ ОСНОВНОМ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ РАВЕН
1) 1
2) 1/2
23. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА ПРОВОДЯТ МЕТОДАМИ
прямым комплексонометрическим
обратным комплексонометрическим
меркуриметрическим
24. УСЛОВИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
1) индикатор- хромат калия
2) аммиачно-буферная среда
3) нейтральная среда
25. УСЛОВИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ ОКСИДА КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
растворение в щелочах
растворение в кислотах
аммиачно-буферная среда
индикатор-мурексид
26. В ВИСМУТЕ НИТРАТЕ ОСНОВНОМ УСТАНАВЛИВАЮТ КОЛИЧЕСТВЕННОЕ СОДЕРЖАНИЕ
висмута нитрата основного
висмута оксида
висмута нитрата
27. СИНОНИМЫ МАГНИЯ СУЛЬФАТА
магнезия сернокислая
горькая английская соль
магний сернистокислый
магния сульфат гептагидрат
28. ЛЕКАРСТВЕННОЕ ВЕЩЕСТВО, РАСТВОРИМОЕ В ВОДЕ И
КИСЛОТАХ
1) цинка оксид
2) магния оксид
3)висмута нитрат основной
29. МАГНИЯ СУЛЬФАТ В ПОРОШКЕ В МЕДИЦИНСКИХ ЦЕЛЯХ ИСПОЛЬЗУЮТ В КАЧЕСТВЕ СРЕДСТВА
слабительного (при запорах)
для очищения кишечника перед диагностическими манипуляциями
тонизирующего
антидота при отравлении солями тяжёлых металлов
30. ВИСМУТА НИТРАТ ОСНОВНОЙ ПРИМЕНЯЮТ В КАЧЕСТВЕ
вяжущего средства
отчасти антисептического средства при желудочно кишечных заболеваниях
тонизирующего средства
31. УСЛОВИЯ ХРАНЕНИЯ ПОРОШКА МАГНИЯ СУЛЬФАТА
в хорошо укупоренной таре
в защищенном от света месте
в атмосфере инертного газа
32. МАГНИЯ ОКСИД ПРИМЕНЯЕТСЯ ПРИ
отравлении кислотами
отравлении щелочами
гастритах
33. КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД ХРАНЯТ
1) в сухом месте в плотно укупоренных банках
2) в сухом месте в плотно укупоренных банках оранжевого стекла
3) в защищенном от света месте
ОТВЕТЫ
1.- 1) 12.- 2),3) 23.- 1),3)
2.- 3) 13.- 1),2) 24.- 1),2)
3.- 1),2) 14.- 1),3) 25.- 2),3)
4.- 1),2) 15.- 1),3) 26.- 2)
5.- 1) 16.- 1),2) 27.- 1),2),4)
6.- 1) 17.- 2) 28.- 2)
7.- 1),2) 18.- 2),3) 29.- 1),2),4)
8.- 1),2) 19.- 1),2) 30.- 1),2)
9.- 1),2) 20.- 1),2) 31.- 1)
10.- 1),2) 21.- 1),2) 32.- 1),3)
11.- 1),2) 22.- 2) 33.- 1)
Задачи
1. Рассчитайте объем 0,05 М титрованного раствор а натрия эдетата (К=1,0), пошедшего на титрование 0,1510 г магния сульфата. Молекулярная масса магния сульфата равна 246,48.
2. Рассчитайте навеску кальция хлорида, необходимую для количественного анализа, в случае если на титрование будет израсходовано 12,0 мл 0,05 М титрованного раствора натрия эдетата (К=1,0). Молекулярная масса кальция хлорида равна 219,08.
Пример ответа. T.M. = T*V = 12*0,01095*1 = 0,1314 г
3. Смоделируйте приготовление 0,1 М титрованного раствора натрия эдетата в количестве 250 мл, определение его молярности, поправочного коэффициента и в случае необходимости укрепление или разведение приготовленного титрованного раствора. Приведите соответствующие расчеты.
4. Для количественного анализа кальция хлорида различными методами использовались 0,1 моль/л растворы ртути (II) нитрата, серебра нитрата, 0,05 М титрованного раствора натрия эдетата. Какой массе препарата соответствует 1 мл каждого из этих титрованных растворов? Молекулярная масса кальция хлорида равна 219,08.
5. Как подтвердить, что магния « ... легко растворим в воде »
( ГФ ХII, вып. 1, с. 175 ).
6. Поясните возможность использования методик ОФС ГФ “ Общие реакции на подлинность ” для идентификации лекарственных веществ соединений кальция, магния, цинка, висмута. Напишите уравнения химических реакций.
7. Промоделируйте определение потери в массе при прокаливании в фармакопейном препарате “ Магния сульфат ” и сделайте заключение о доброкачественности на основе этого показателя, если требования фармакопейной статьи следующие: Около 1 г (точная навеска) субстанции сушат в течение 2,5 ч при температуре от 100 до 105 ºС, а затем прокаливают при температуре красного каления до постоянной массы. Потеря в массе должна быть не менее 48,0 и не более 52,0 %. Приведите расчеты.
8. На титрование 0,1545г магния сульфата комплексонометрическим методом было израсходовано 12,9 мл 0,05 М титрованного раствора натрия эдетата (К=1,01). Рассчитайте содержание в % магния сульфата в препарате, если молекулярная масса магния сульфата равна 246,48.
9. Рассчитайте объем 0,05 М титрованного раствора натрия эдетата (К=1,01), который пойдет на титрование 0,2945 г цинка сульфата. Молекулярная масса цинка сульфата равна 287,54
10. Рассчитайте навеску магния сульфата , которую необходимо взять для
количественного определения препарата, чтобы на титрование
было израсходовано 12,0 мл 0,05 М титрованного раствора натрия эдетата
( К=0,99). Молярная масса магния сульфата равна 246,48.
11. Рассчитайте навеску магния оксида , которую необходимо взять для
количественного определения препарата, чтобы на титрование
было израсходовано 15,4 мл 0,05 М титрованного раствора натрия эдетата
( К=0,99). Молярная масса магния оксида равна 40,31.
12. Рассчитайте навеску цинка сульфата , которую необходимо взять для
количественного определения препарата, чтобы на титрование
было израсходовано 15,5 мл 0,05 М титрованного раствор а натрия эдетата
( К=0,99). Молярная масса цинка сульфата равна 246,48.
13. Рассчитайте навеску цинка оксида, которую необходимо взять для
количественного определения препарата, чтобы на титрование
было израсходовано 15,0 мл 0,05 М титрованного раствора натрия эдетата
( К=0,99). Молярная масса цинка оксида равна 81,37.
14. Количественное определение препарата “ Магния сульфат” по фарма-копейной статье проводят следующим образом :
Около 0,15 г субстанции (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания (индикатор – кислотный хром черный специальный).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Магния сульфата должно быть не менее 99,0 %.
Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах ( навеска анализируемого порошка 0,1521 г, молярная масса магния сульфата 246,48, объем
0,05 М титрованного раствора натрия эдетата, пошедший на титрование, 12,3 мл). На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям ФС.
15. Количественное определение препарата “ Цинка сульфата” по фар-макопейной статье проводят следующим образом :
Около 0,3 г препарата ( точная масса ) растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания (индикатор – кислотный хром черный специальный).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Цинка сульфата в препарате должно быть не менее 99,5 % и не более 101,0 %.
Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах ( навеска анализируемого порошка 0,2991 г, молярная масса ZnSO4·7Н2О равна 287,54, объем раствора натрия эдетата, пошедший на титрование, 20,5 мл ). На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям ФС
16. Количественное определение препарата “ Цинка окись ” по фармакопейной статье проводят следующим образом :
Около 0,7 г препарата ( точная масса ), помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл разведённой хлористоводородной кислоты и доводят объём раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в колбу ёмкостью 250 мл, нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 капли раствора метилового красного, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания (индикатор – кислотный хром черный специальный).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Цинка окиси в препарате должно быть не менее 99,0 %.
Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах ( навеска анализируемого порошка 0,7217 г, молярная масса ZnO равна 81,37, объем раствора натрия эдетата, пошедший на титрование, 11,5 мл ). На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям ФС.
17. Количественное определение препарата “ Магния оксид ” по фармакопейной статье проводят следующим образом :
Около 0,5 г препарата ( точная масса ), растворяют в 40 мл 1 моль/л раствора кислоты хлористоводородной в мерной колбе вместимостью 250 мл и доводят объём раствора водой до метки. К 25 мл полученного раствора прибавляют 20 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания (индикатор – кислотный хром черный специальный).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Магния оксида в препарате должно быть не менее 95,0 %.
Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах ( навеска анализируемого порошка 0,4217 г, молярная масса MgO равна 40,31, объем раствора натрия эдетата, пошедший на титрование, 14.8мл ). На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям ФС.
Методики для проведения лабораторной работы
Испытание на подлинность.
Качественные реакции на магний, цинк, кальций, висмут, хлориды, сульфаты (см. ОФС «Общие реакции на подлинность»,Государственная фармакопея СССР. Изд. XI. - М.: Медицина, 1987. - Вып. 1. - 334 с.).
Количественное определение магния сульфата комплексонометрическим методом провести по ФС 42-0253-0 7 ( см. Приложение)
Приложение
Приготовление титрованного раствора
0,1 М раствор натрия эдетата. 0,1 М раствор трилона Б
37,5 г натрия эдетата растворяют в 500 мл воды, прибавляют 100 мл
1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 0,120 г цинка РО растворяют в 4 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты и прибавляют 0,1 мл бромной воды; избыток брома удаляют кипячением, прибавляют 2 М раствор натрия гидроксида до слабокислой или нейтральной реакции, разбавляют водой до 200 мл, прибавляют 50 мг индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до фиолетово-розового окрашивания, прибавляют ещё 2 г гексаметилентетрамина и титруют приготовленным раствором натрия эдетата до изменения окраски от фиолетово-розовой к жёлтой.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 6,54 мг Zn.
Магния сульфат (ФС 42-0253-07)
Магния сульфат
MgSO4 . 7H2O М.м. 246,48
Cодержит не менее 99,0 % MgSO4 . 7H2O.
Описание. Белый кристаллический порошок или бесцветные призматические кристаллы.
Растворимость. Легко растворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде, практически нерастворим в спирте 96 %.
Подлинность. Препарат дает характерные реакции на магний и сульфаты.
Прозрачность раствора. 2 г субстанции растворяют в воде и разбавляют водой до 20 мл. Полученный раствор должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном В9.
Кислотность или щелочность. К 5 мл раствора, полученного в испытании на Прозрачность раствора, прибавляют 5 мл воды и 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина; раствор должен быть бесцветным. Розовое окрашивание должно появляться от прибавления не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида.
Хлориды. К 5 мл раствора, полученного в испытании на Прозрачность раствора, прибавляют 5 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004 % в субстанции).
Тяжелые металлы. 10 мл раствора, полученного в испытании на Прозрачность раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005 % в субстанции).
Железо. Раствор 1,5 г субстанции в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,002 % в субстанции).
Марганец. 1,25 г субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, 0,2 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и нагревают до кипения. Прибавляют 2 мл 20 % раствора аммония персульфата и снова нагревают до кипения.
Проводят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами.
Оба раствора охлаждают и переносят в одинаковые пробирки. В пробирку с контрольным опытом прибавляют из микробюретки 0,01 М раствор калия перманганата до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской испытуемого раствора. Сравнение окрасок проводят на белом фоне по оси пробирок.
1 мл 0,01 М раствора калия перманганата соответствует 0,11 мг марганца, которого в субстанции должно быть не более 0,004 %.
Препарат, предназначенный для приготовления стерильных лекарственных форм, не должен содержать марганца.
Мышьяк. 0,25 г субстанции должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0002 % в субстанции).
Потеря в массе при прокаливании. Около 1 г (точная навеска) субстанции сушат в течение 2,5 ч при температуре от 100 до 105 ºС, а затем прокаливают при температуре красного каления до постоянной массы. Потеря в массе должна быть не менее 48,0 и не более 52,0 %.
Бактериальные эндотоксины. Не более 0,07 ЕЭ на 1 мг субстанции.
Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции (концентрация 250 мг/мл), а затем разводят его не менее чем в 100 раз.
Испытание проводят для субстанции, предназначенной для приготовления инъекционных лекарственных форм.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Около 0,15 г субстанции (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания (индикатор – кислотный хром черный специальный).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 12,32 мг MgSO4 . 7H2O.
Хранение. В хорошо укупоренной таре.