V. Учебные материалы Задачи
После растворения 1 г субстанции аскорбиновой кислоты 20 мл воды наблюдали, что получившийся раствор не выдерживает сравнения с эталонами I и BY7. Какое заключение должен сделать аналитик? Каким образом проводят эти испытания? В чем может быть причина наблюдаемого результата?
При анализе субстанции ацетилсалициловой кислоты по пункту «Описание» аналитик рассматривал бесцветные кристаллы на белом фоне и ощущал сильный запах уксусной кислоты. Правильно ли проведено испытание? Какое заключение о качестве должен сделать аналитик?
При определении подлинности субстанции бромгексина гидрохлорида 0,001 г субстанции растворяли 3 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты и проводили реакцию на первичные ароматические амины, наблюдали образование оранжевого осадка. Затем 0,02 г субстанции растворяли 3 мл метанола, прибавляли 1 мл воды и проводили реакцию на хлориды, наблюдали образование белого творожистого осадка, нерастворимого в разведенной азотной кислоте и растворимого в растворе аммиака. Какие реактивы использовал аналитик при проведении описанных реакций? Какое заключение он должен сделать?
Методики для проведения лабораторной работы
Общие реакции на подлинность.
Аммоний. Методика. 1 мл раствора соли аммония нагревают с 0,5 мл раствора едкого натра. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.
Бромиды. Методика.К 1 мл раствора бромида прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.
Калий. Методики.
А.К 2 мл раствора соли калия прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия, 0,5 мл 95% спирта и встряхивают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
Б.К 2 мл раствора соли калия прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.
Кальций. Методика. К 1 мл раствора соли кальция прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
Магний. Методика. К 1 мл раствора соли магния прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора фосфата натрия. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.
Нитраты. Методика.К препарату прибавляют 2 капли раствора дифениламина, появляется синее окрашивание.
Сульфаты. Методика. К 2 мл раствора сульфата прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Хлориды. Методика. К 2 мл раствора хлорида прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака.
Приготовление эталонных растворов.
Приготовление эталонного раствора хлор-иона.
Методика. 0,165 г прокаленного хлорида натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 5 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Раствор содержит 0,002 мг (2 мкг) хлор-иона в 1 мл.
Приготовление эталонного раствора сульфат-иона.
Методика. 0,454 г сульфата калия, высушенного при температуре от 100 до 105ºС до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Раствор содержит 0,01 мг (10 мкг) сульфат-иона в 1 мл.
Приготовление эталонного раствора кальций-иона.
Методика. 0,749 г карбоната кальция, высушенного при температуре от 100 до 105ºС до постоянной массы, взбалтывают в мерной колбе вместимостью 100 мл с 10 мл воды, прибавляют постепенно разведенную хлористоводородную кислоту до растворения и после удаления пузырьков углекислого газа доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Раствор содержит 0,03 мг (30 мкг) кальций-иона в 1 мл.