IV. Методические указания студентам по подготовке к занятию
Для анализа примесей неорганических ионов в субстанциях используют унифицированные методики, приведенные в ГФ XI и XII издания. В частных фармакопейных статьях эти методики не дублируются. В них указывают только способ пробоподготовки препарата к проведению испытания. Иногда определяют специфические примеси, характерные только для данных препаратов. Такие методики приведены в соответствующих частных статьях. Например, в субстанции натрия хлорида определяют следующие неспецифические примеси: железо, тяжелые металлы, сульфаты, мышьяк по унифицированным методикам и специфические примеси: ионы калия, магния, бария, ферроцианиды, йодиды, бромиды, фосфаты по специальным методикам, приведенным в ФС и ФСП.
Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию
Какие показатели чистоты находят отражение в разделе «описание» фармакопейных статей?
Как проверить растворимость вещества?
Из чего готовят эталоны мутности и как проверяют прозрачность раствора?
Как проверяют цветность раствора?
В каких пределах рН изменяет окраску бромтимоловый синий? Каким образом можно отмерить 0,1 мл раствора? Как проводится испытание на кислотность?
Каков принцип определения примесей кальция, железа, тяжелых металлов, сульфатов, солей аммония и мышьяка? В чем заключается общность требований к наличию этих примесей?
Каков принцип определения примесей магния, бария, калия?
Промоделируйте определение чистоты натрия хлорида согласно требованиям ФС (домашнее задание в виде отчета).
V. Учебные материалы Задачи
При анализе одной из серий субстанции натрия хлорида аналитик наблюдал белый кристаллический порошок с желтоватым оттенком. При добавлении к препарату смеси растворов натрия нитрита, 0,5 М серной кислоты, крахмала и воды препарат окрасился в синий цвет. О чем свидетельствуют результаты проведенных испытаний? Какое заключение должен сделать аналитик?
Для определения прозрачности и цветности раствора натрия хлорида 20г препарата растворяют в 100 мл дистиллированной воды, 5 мл полученного раствора должны быть прозрачными (или выдерживать сравнение с эталонным раствором I) и бесцветными. Каковы должны быть действия аналитика при проведении данных испытаний?
Промоделируйте определение потери в массе при высушивании субстанции натрия хлорида, если точная навеска составила 1,0025 г, исходная масса бюкса 10,0050 г. Потеря в массе не должна превышать 0,5% по ФС.
Методики для проведения лабораторной работы
Описание. Методика.
Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Цвет определяют на матово-белом фоне (бумага), равномерно распределяя вещество по поверхности. Запах определяют на расстоянии 4-6 см.
Растворимость. Методика.
1г препарата растворяют в 3мл дистиллированной воды.
Прозрачность раствора.Методика.
16 г препарата растворяют в 160 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. 5 мл полученного раствора должны быть прозрачными или выдерживать сравнение с эталонным раствором I(ГФXI, вып.1, с.161).
Цветность раствора.Методика.
5 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность должны быть бесцветными (ГФ XI, вып.1, с.194).
Кислотность или щелочность.Методика.
К 50 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность, прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 М раствора натра едкого. Наблюдают голубое окрашивание.
К другим 50мл того же раствора прибавляют 5 капель того же индикатора и 0,1 мл 0,02 М раствора кислоты хлористоводородной. Наблюдают желтое окрашивание.
Кальций.Методика.
10 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность, не должны содержать кальция более чем 2 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,006% в препарате; ГФ XI, вып.1, с.161).
Магний.Методика.
5 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность, не должны давать мути от прибавления 0,5 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора натрия фосфата.
Барий.Методика.
10 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность, не должны давать помутнения 1 мл кислоты серной разведенной при наблюдении в течение 2 ч.
Железо.Методика.
10 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность, не должны содержать железа более, чем 1 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате; ГФ XI, вып.1, с.165).
Сульфаты. Методика.
2 г препарата растворяют в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате; ГФ XI, вып.1, с.164).
Калий. Методика.
Раствор 0,5 г препарата в 5 мл воды не должен давать мути от прибавления 0,5 мл раствора кислоты винной.
Соли аммония.Методика.
Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на соли аммония (не более 0,004% в препарате; ГФ XI, вып.1, с.165).