Фарм химия / Для подготовки к занятиям / 9. Титр. р-ры студ. Авдеева

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Сибирский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации»

(ГБОУ ВПО СибГМУ Минздрава РФ)

Кафедра фармацевтической химии

УТВЕРЖДЕНО на заседании кафедры протокол №___ от «___»__________201__ г Заведующий кафедрой, профессор ______________

Для студентов 3 курса фармацевтического факультета

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

на практическое занятие по фармацевтической химии

Тема: «Титрованные растворы»

Составил: Ст.препод. Авдеева Е.Ю.

Томск – 2013

1. Учебные цели

Необходимость изучения данной темы обусловлена тем, что титрованные растворы используются в количественных определениях титриметрическими методами на всех этапах контроля качества лекарственных средств и от точности их приготовления зависят результаты анализа.

Цель занятия: научиться готовить титрованные растворы, определять их концентрацию, вычислять поправочные коэффициенты, укреплять или разбавлять приготовленные растворы

В результате изучения темы студенты должны

«иметь представление»:

• о фармакопейных методах и методических приемах приготовления титрованных растворов;

«знать»:

• способы приготовления титрованных растворов, их назначение, используемые расчеты;

«уметь»:

• пользоваться нормативной документацией, касающейся титрованных растворов;

• готовить титрованные растворы по приблизительной навеске;

• определять концентрацию приготовленных растворов;

• вычислять поправочный коэффициент;

• укреплять или разбавлять приготовленный раствор;

• проверять концентрацию исправленного раствора.

2. Учебные вопросы

1. Понятие и назначение титрованных растворов.

2. Способы выражения концентрации титрованных растворов.

3. Методы приготовления титрованных растворов.

4. Установление концентрации титрованных растворов.

5. Укрепление или разбавление титрованных растворов.

III. Учебно-материальное обеспечение

1. Литература:

а) обязательная:

• Государственная фармакопея СССР вып. 2 / МЗ СССР – ХI-е изд. доп. – М.: Медицина, 1989 – С. 61 – 81.

• Государственная фармакопея Российской федерации ХII-е изд.,часть 1 – М.: издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008 – 704с.

б) дополнительная:

• Авдеева Е.Ю., Дудко В.В. Титрованные растворы: методические указания на семинар и лабораторное занятие. – Томск. – Лаборатория оперативной полиграфии СибГМУ, 2010. – 47 с.

2. Материальное обеспечение:

• наглядные пособия

• общая фармакопейная статья «Титрованные растворы» (ОФС 42 – 0071 – 07)

• лабораторная посуда, титрованные растворы с точно известной концентрацией, химически чистые вещества, химические реактивы, индикаторы.

3. Методические указания студентам по подготовке к занятию

Титрованными растворами называются растворы с точно известной концентрацией, предназначенные для целей титриметрического анализа.

Способы приготовления, установки титра и расчета концентрации титрованных растворов изложены в ОФС «Титрованные растворы». В ГФ XII впервые вводится понятие «Исходные стандартные вещества для титрованных растворов», где указано, что обозначаются они буквами РО (реактив основной) и приведены условия их пробоподготовки. Эти реактивы используются для установления титра по точной массе (навеске) вещества.

При подготовке к занятию необходимо изучить ОФС «Титрованные растворы» в ГФ XI и ГФ XII; ответить на ряд вопросов для подготовки к занятию, используя примеры ответов, предложенные в методических указаниях.

Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию

1. Понятие титрованных растворов. Их значение.

2. Способы выражения концентрации титрованных растворов и принятые обозначения.

3. Определение молярности, нормальности, титра, титра по определяемому веществу.

4. Способы приготовления титрованных растворов: по приблизительной навеске; по точной навеске химически чистого и устойчивого при хранении вещества; из стандарт-титров или фиксаналов.

5. Методика приготовления титрованных растворов.

6. Определение поправочного коэффициента.

7. Определение концентрации (титра, молярности) титрованных растворов по приблизительной навеске.

8. Формулы определения концентрации титрованных растворов: по точной навеске химически чистого устойчивого вещества, по титрованному раствору известной концентрации.

9. Случаи укрепления или разведения титрованных растворов.

10. Условия хранения титрованных растворов.

V. Учебные материалы

Задачи

1. При установке титра 0,1 М раствора аммония роданида на титрование 25 мл 0,1 М раствора серебра нитрата израсходовано 23 мл раствора приготовленного титранта. Сделайте заключение, правильно ли приготовлен раствор. Есть ли необходимость укрепить или разбавить приготовленный титрант? Рассчитайте необходимое количество воды или сухого вещества, которое необходимо добавить.

2. Рассчитайте количество 0,1 М раствора натрия нитрита, которое должно пойти на титрование 0,2005 г сульфаниловой кислоты (М.м. 173,19)?

3. При установке титра двух партий 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты выявили, что коэффициент одного раствора равен 1,04, а второго – 0,96. Правильно ли приготовлены растворы. Рассчитайте необходимое количество воды или кислоты, которое необходимо добавить в случае укрепления или разбавления приготовленных титрантов.

Методики для проведения лабораторной работы

1. Приготовление и установка титра 0,25 л 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной. Определение концентрации, расчет поправочного коэффициента, укрепление или разбавление раствора.

Приготовление. Методика: 8,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19, М.м. 36,46) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Установка титра. Методика: Около 0,15г (точная навеска) натрия карбоната, растворяют в 50мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато-оранжевого окрашивания (индикатор – метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. 1 мл раствора содержит 0,003646 г хлористого водорода.

2. Приготовление и установка титра 0,1 М раствора натрия нитрита. Определение концентрации, расчет поправочного коэффициента, укрепление или разбавление раствора.

А) По фармакопее XI издания.

Приготовление. Методика: 7,3 г натрия нитрита (М. м. 69,00) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

Установка титра. Методика: Около 0,2 г (точная навеска) сульфаниловой кислоты, дважды перекристаллизованной из воды и высушенной при температуре 120°С до постоянной массы, помещают в толстостенный стакан, прибавляют 0,1 г натрия гидрокарбоната, растворяют в 10 мл воды, прибавляют 60 мл воды, 10 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 1 г калия бромида и далее поступают, как указано в статье «Нитритометрия» (ГФ XI, вып. 1, с. 190). В случае применения внутренних индикаторов используют тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим. Если в соответствующей частной статье рекомендуется нейтральный красный, то титр раствора натрия нитрита устанавливают с тем же индикатором. Молярность раствора вычисляют по первому способу. 1 мл раствора содержит 0,0069 г натрия нитрита.

Б) По фармакопее XII издания.

Приготовление. Методика: 7,5 г натрия нитрита растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. Методика: 0,300 г сульфаниловой кислоты РО растворяют в 50 мл 2 М раствора хлористоводородной кислоты, прибавляют 3 г калия бромида и охлаждают в бане со льдом. Полученный раствор титруют приготовленным раствором натрия нитрита, устанавливая конечную точку титрования электрометрически, используя в качестве индикаторного платиновый электрод, а в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или насыщенный каломельный. 1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 17,32 мг С₆Н₇ NО₃ S.