Фарм химия / Для подготовки к занятиям / 8. Титр. методы анализа студ. Авдеева

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Сибирский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации»

(ГБОУ ВПО СибГМУ Минздрава РФ)

Кафедра фармацевтической химии

УТВЕРЖДЕНО на заседании кафедры протокол №___ от «___»__________201__ г Заведующий кафедрой, профессор ______________

Для студентов 3 курса фармацевтического факультета

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

на практическое занятие по фармацевтической химии

Тема: «Титриметрические методы анализа»

Составил: Ст.препод. Авдеева Е.Ю.

Томск – 2013

1. Учебные цели

Для количественного определения лекарственных препаратов широко применяют химические методы анализа, в частности, различные титриметрические методы, основанные на химических свойствах веществ.

Титриметрические методы анализа включены в нормативную документацию (ОФС, ФС), регламентирующую качество лекарственных средств, поэтому специалист провизор должен знать теоретические основы указанных методов и уметь использовать их на практике.

Цель занятия: углубить, систематизировать и обобщить сведения по вопросам титриметрических методов определения количественного содержания лекарственных средств.

В результате изучения темы студенты должны:

«иметь представление»:

• о методах кислотно-основного титрования в водных и неводных средах, окислительно-восстановительных, комплексонометрии, аргентометрии, нитритометрии; методах, основанных на реакциях электрофильного замещения;

«знать»:

• особенности применения (рН среды, реактивы, катализаторы, индикаторы) и процесс проведения различных титриметрических методик;

• химизм, лежащий в основе различных титриметрических методов анализа (ацидиметрия и алкалиметрия в водных и неводных средах, перманганатометрия, йодиметрия, броматометрия, аргентометрия, нитритометрия);

«уметь»:

• рассчитывать титр титранта по определяемому веществу;

• определять фактор эквивалентности и молярную массу эквивалента вещества в реакциях различного типа;

• выводить формулу для расчета массовой доли вещества в граммах и процентах с учетом и без учета контрольного опыта.

2. Учебные вопросы

1. Методы кислотно-основного титрования в водных и неводных средах: ацидиметрия, алкалиметрия.

2. Окислительно-восстановительные методы анализа: перманганатометрия, иодиметрия, йодхлорометрия, броматометрия, цериметрия.

3. Особенности методов комплексонометрии и нитритометрии.

4. Методы осадительного титрования: аргентометрия (по Мору, по Фаянсу, по Фольгарду), тиоцианатометрия, меркуриметрия.

5. Определение фактора эквивалентности, молярной массы эквивалента вещества, титра титранта по определяемому веществу; выведение расчетных формул количественного определения веществ титриметрическими методами.

III. Учебно-материальное обеспечение

1. Литература:

а) обязательная:

• Государственная фармакопея СССР 11-е изд. Вып. 1- М.: Медицина.-1987. - 336с.

• Государственная фармакопея Российской федерации ХII-е изд.,часть 1 – М.: издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2007. – 704с.

б) дополнительная:

• Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. - М.: Медпрес, 2008. – 616 с.

• Фармацевтическая химия: Учеб. пособие /Под ред. А.П.Арзамасцев. –2-е изд., испр. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2005. – 640 с.

• Авдеева Е.Ю., Дудко В.В. Титрованные растворы: методические указания на семинар и лабораторное занятие. – Томск. – Лаборатория оперативной полиграфии СибГМУ, 2010. – 47 с.

• Лекции по фармацевтической химии, соответствующие теме занятия.

2. Материальное обеспечение:

а) Государственная фармакопея XI и XII издания.

б) Фармакопейные статьи: натрия хлорид, новокаин, ацетилсалициловая кислота.

д) Образцы протоколов анализа, сертификатов качества.

IV. Методические указания студентам по подготовке к занятию

Заключительным этапом фармацевтического анализа лекарственного вещества после идентификации и установления доброкачественности, является его количественное определение. Как правило, количественное содержание препарата устанавливают по какому-либо его химическому свойству, связанному с наличием той или иной функциональной группы, атома (катиона, аниона), по количеству связанной с органическим основанием минеральной кислоты. Многие титриметрические методы характеризуются небольшой трудоемкостью, дешевизной и достаточно высокой точностью. Применяемые в фармацевтическом анализе титриметрические методы можно подразделить на осадительное титрование, кислотно-основное, окислительно-восстановительное, комплексонометрию и нитритометрию.

При подготовке к занятию необходимо ознакомиться с целями занятия, предлагаемыми материалами и ответить на вопросы для самостоятельной подготовки.

Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию

1. Особенности, ход проведения и химизм титриметрических методов анализа: ацидиметрии и алкалиметрии в водных и неводных средах, перманганатометрии, иодиметрии, йодхлорометрии, броматометрии, цериметрии, комплексонометрии, нитритометрии, аргентометрии (по Мору, по Фаянсу, по Фольгарду), тиоцианатометрии, меркуриметрии.

2. Понятие и случаи использования контрольного опыта.

3. Понятие и расчет титра титранта по определяемому веществу.

4. Определение фактора эквивалентности и молярной массы эквивалента вещества в реакциях различного типа.

5. Составление расчетных формул для определения массовой доли вещества в граммах и процентах на примерах натрия хлорида, новокаина, ацетилсалициловой кислоты.

V. Учебные материалы

Задачи

1. Для количественного определения субстанции натрия хлорида 0,1001г препарата растворили в 20 мл воды и оттитровали 0,1 М раствором серебра нитрата по индикатору калия хромату. Каким методом было проведено определение, какая рН среды должна при этом соблюдаться? Соответствует ли препарат требованиям ФС, если на определение пошло 17,0 мл титранта, а содержание вещества должно быть не менее 99,5%?

2. Количественное определение субстанции ацетилсалициловой кислоты проводили методом нейтрализации. При этом на титрование 0,4998г субстанции пошло 27,7 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида. Напишите химизм метода, рассчитайте фактор эквивалентности и титр титранта по определяемому веществу. Соответствует ли препарат требованиям ФС, если потеря в массе при высушивании составила 0,4%, а содержание вещества должно быть не менее 99,5%?

3. Для количественного определения субстанции новокаина гидрохлорида 0,3001г препарата растворили в смеси 10 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной. Полученный раствор оттитровали 11,5 мл 0,1 М раствором натрия нитрита. Параллельно провели контрольный опыт. Каким методом было проведено определение, какие условия должны соблюдаться при его проведении? Каким образом должен быть проведен контрольный опыт в данном случае? Соответствует ли препарат требованиям ФС, если на контрольный опыт пошло 0,4 мл титранта, а содержание вещества должно быть не менее 99,5% и не более 101,0%?