Фарм химия / Для подготовки к занятиям / 18. Работа с ФС (чистота) студ. Блинникова

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Сибирский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации»

(ГБОУ ВПО СибГМУ Минздрава РФ)

Кафедра фармацевтической химии

УТВЕРЖДЕНО на заседании кафедры фармацевтической химии протокол №___ от «___»__________201 г Заведующий кафедрой, профессор ____________ Е.В. Ермилова

Для студентов 3 курса очного отделения

фармацевтического факультета

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

на практическое занятие по фармацевтической химии

Тема: «Работа с ФС (моделирование испытания лекарственных средств на чистоту согласно требованиям НД)».

Составил: Ст. преподаватель Блинникова А.А.

Томск – 2013 г.

I. Учебные цели

Определение чистоты лекарственных средств физическими, химическими и физико-химическими методами включает ряд подразделов: описание, растворимость, определение допустимых и недопустимых органических и неорганических примесей, сульфатной золы и тяжелых металлов, потери в массе при высушивании, летучих веществ и воды, прозрачности, цветности, рН растворов, посторонних примесей, остаточных органических растворителей и др.

В результате изучения нормативной документации, самостоятельной подготовки, проведения практических занятий студенты должны научиться моделировать чистоту лекарственных средств физическими, химическими методами по предложенной ФС.

Цель занятия: научиться моделировать чистоту лекарственных средств физическими, химическими и физико-химическими методами по ФС.

В результате изучения темы студенты должны:

«иметь представление»:

• о содержании общих фармакопейных статей (ОФС): «Правила пользования фармакопейными статьями», « Растворимость», «Степень окраски жидкостей», « Прозрачность и степень мутности жидкостей», «Определение летучих веществ и воды», «Сульфатная зола», «Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей», «Остаточные органические растворители», «Рефрактометрия», «Спектроскопические методы», «Ионометрия», «Хроматография»;

«знать»:

• характеристики физического состояния и цвет лекарственного средства;

• метод определения растворимости лекарственного средства;

• методы химических испытаний на чистоту и допустимые примеси: хлоридов, сульфатов, солей аммония, кальция, железа, цинка, тяжелых металлов (в том числе определение тяжелых металлов в зольном остатке органических препаратов), мышьяка;

• возможности и методические приемы использования УФ – спектрофотометрии, хроматографических методов (ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ), поляриметрии, потенциометрии для определения чистоты лекарственных средств;

• методы определения летучих веществ и воды;

• методы определения сульфатной золы и тяжёлых металлов в зольном остатке;

«уметь»:

моделировать определение показателей чистоты лекарственного средства:

• физическое состояние и цвет;

• растворимость;

• прозрачность и степень мутности жидкостей;

• степень окраски жидкостей;

• примеси хлоридов, сульфатов, солей аммония, кальция, цинка, железа, тяжелых металлов и мышьяка химическими методами;

• сульфатная зола и тяжелые металлы в сульфатной золе органических веществ;

• потеря в массе при высушивании

• примеси хроматографическими (ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ) методами;

• примеси спектроскопическими методами.

II. Учебные вопросы

1.Определение растворимости, прозрачности и степени мутности жидкостей,

степени окраски жидкостей;

2.Химические методы испытания на чистоту и допустимые примеси: общие замечания, испытания на хлориды, сульфаты, соли аммония, кальция, железа, цинка, определение тяжелых металлов, в том числе определение тяжелых металлов в зольном остатке органических препаратов, испытания на мышьяк;

3.Приготовление эталонных растворов для определения чистоты лекарственных средств.

4.Определение летучих веществ и воды тремя методами;

5. Методы определения сульфатной золы и тяжелых металлов в зольном остатке.

6.Применение УФ - спектрофотометрии для определения чистоты лекарственных средств;

7.Возможности и методические приемы использования хроматографических методов исследования (ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ) для определения чистоты лекарственных средств.

III. Учебно-материальное обеспечение

1. Литература:

а) обязательная:

• Беликов В.Г. Фармацевтическая химия.  М.: МЕДпресс-информ, 2008.  616 с.

• Беликов В.Г. Лабораторные работы по фармацевтической химии.  М.:

Высш. шк., 1989.  375 с.

• Государственная фармакопея СССР вып. 1 / МЗ СССР – ХI-е изд. доп. – М.: Медицина, 1989. – 334 с.

• Государственная фармакопея Российской федерации ХII-е изд.,часть 1 – М.: издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2007. – 704с.

б) дополнительная:

• Блинникова А.А. Учебно-методическое пособие: Спектрофотометрия и фотоэлектроколориметрия в анализе лекарственных средств. – Томск, 2005. – 97 с.

• Дудко В.В., Авдеева Е.Ю. Определение чистоты лекарственных средств: методические указания на семинарские и лабораторные занятия. – Томск. – Лаборатория оперативной полиграфии СибГМУ, 2012. – 124 с.

• Краснов Е.А., Блинникова А.А. Учебное пособие: Современные хроматографические методы (ГЖХ, ВЭЖХ) в фармацевтическом анализе. – Томск, 2006. – 154 с.

• Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн.2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа.  М.: Высш. шк., 2005.  559 с.

2.Материальное обеспечение:

Фармакопейные статьи.

IV. Методические указания студентам по подготовке к занятию

При подготовке к занятиям необходимо ответить на вопросы для подготовки; ознакомиться с ОФС, ФС, рекомендуемой литературой, обратив особое внимание на материал, который нашел отражение в вопросах.

При реализации практического занятия необходимо дополнительно изучить конкретные блоки ОФС для выполнения всех разделов испытания на чистоту лекарственных средств и уметь провести моделирование испытания на чистоту лекарственного средства физическими, химическими и физико-химическими методами по предложенной ФС.

Моделирование определения потери в массе при высушивании и сульфатной золы предлагать на конкретных цифрах, приближенных к требованиям НД.

На практическом занятии студентам будут предложены ФС лекарственных средств:

Витамин Е ацетат; Сульфадиметоксин; Парацетамол;Аскорбиновая кислота;

Пропранолола гидрохлорид; Натрия диклофенак;Напроксен;Лидокаина гидрохлорид; Метформина гидрохлорид; Димедрол; Гликлазид; Ремантадин; Бромгексина гидрохлорид; Стрептоцид растворимый; Натрия оксибутират; Сульфацил−натрий; Кетамина гидрохлорид; Буфенокс; Магния сульфат; Кислота мефенаминовая; Новокаина гидрохлорид; Цистеин; Резорцин; Дикаин; Ацетилсалициловая кислота; Глутаминовая кислота; Бутамид; Кальция глюконат; Атенолол; Спирт этиловый; Натрия хлорид; Кислота аминокапроновая

Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию.

1.Определение растворимости, прозрачности и степени мутности жидкостей,

степени окраски жидкостей согласно методикам ГФ XI и ГФ XII.

2.Химические методы испытания на чистоту и допустимые примеси: общие замечания, испытания на хлориды, сульфаты, соли аммония, кальция, железа, цинка, определение тяжелых металлов, в том числе определение тяжелых металлов в зольном остатке органических препаратов, испытания на мышьяк.

3.Определение летучих веществ и воды тремя методами.

4. Методы определения сульфатной золы и тяжелых металлов в зольном остатке.

5.Определение примесей в лекарственных средствах хроматографическими методами ( ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ).

6. Использование УФ - спектрофотометрии для определения чистоты лекарственных средств.

5