Фарм химия / Учебные пособия, фармакопеи / Метод.фар.хим.чистота

44

Неорганические анионы (хлориды, сульфаты и др.). Выбор контролируемых анионов определяется технологией получения субстанции. При этом контролируемые анионы могут быть нетоксичными (например, хлориды, сульфаты и т.д.).

Контроль анионов не вводят, если они входят в состав субстанции (например, вещество является гидрохлоридом или сульфатом).

Неорганические катионы (железо, медь и др.). Это испытание вводят, если контроль содержания отдельных катионов является существенным для качества субстанции; их содержание должно быть обосновано.

Контроль катионов не вводят, если они входят в состав субстанции (например, вещество является натриевой солью).

Потеря в массе при высушивании или Вода. Испытание вводят для контроля содержания летучих веществ и/или влаги в субстанции. Введение одного из этих испытаний, как правило, обязательно. Отсутствие их должно быть обосновано. Если нет других указаний в частной фармакопейной статье и субстанция не является кристаллогидратом (кристаллосольватом), потеря в массе при высушивании или содержание воды не должно превышать 0,5%.

Если субстанция является кристаллогидратом (кристаллосольватом), регламентируют верхний и нижний пределы.

Сульфатная зола. Как правило, сульфатная зола не должна превышать 0,1 %. Отсутствие этого испытания в частной фармакопейной статье или повышенное содержание сульфатной золы требует соответствующего обоснования.

Тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 0,001 %, если нет других указаний в частной фармакопейной статье.

Мышьяк. Данное испытание вводят в том случае, когда или исходное сырье может содержать мышьяк, например, для сырья природного происхождения, или возможно загрязнение им в процессе получения субстанции. Содержание мышьяка, как правило, не должно превышать

0,0001 %.

Остаточные органические растворители. Содержание остаточных количеств органических растворителей, использующихся при получении субстанции, должно соответствовать требованиям ОФС «Остаточные органические растворители».

Бактериальные эндотоксины или Пирогенность. Данные испытания проводят для субстанций, предназначенных для приготовления лекарственных средств для парентерального применения. Указанные субстанции должны выдерживать тест на бактериальные эндотоксины или пирогенность без проведения предварительной стерилизации.

Микробиологическая чистота. Микробиологическая чистота субстанций должна соответствовать требованиям ОФС «Микробиологическая чистота».

45

Стерильность. Данное испытание вводят для субстанций, используемых в производстве готовых стерильных лекарственных средств, которые не подвергаются процедуре стерилизации.

Количественное определение. Для количественного определения активного вещества субстанции следует использовать прямые физикохимические и химические методы анализа. Если определение содержания активного вещества субстанции невозможно, проводят определение таких количественных показателей, которые связаны с содержанием активного вещества субстанции.

Упаковка и хранение. Упаковка и условия хранения должны обеспечивать качество субстанции в течение установленного срока годности.

Маркировка. Должна включать торговое и международное непатентованное название, информацию о назначении субстанции, название производителя, условия хранения, меры предосторожности (при необходимости), дату выпуска, номер серии, срок годности.

Срок годности. Срок годности субстанций определяется временем, в течение которого она соответствует требованиям нормативной документации. Срок годности субстанции может быть установлен хранением при обычных условиях или методом «ускоренного старения» при повышенной температуре.

Стандартные образцы. Современные методы анализа предусматривают использование стандартных образцов. В качестве стандартных образцов при анализе фармацевтических субстанций следует использовать только стандартные образцы ЕР, ВР, USP и ГСО (национальные стандартные образцы).

СРОКИ ГОДНОСТИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

(ОФС 42-0075-07 ГФXII)

1.Общие положения

1.1.Под сроком годности лекарственных средств понимается время, в течение которого лекарственные средства полностью отвечают всем требованиям нормативной документации, в соответствии с которой они были выпущены и хранились.

1.2.Срок годности лекарственного средства устанавливается экспериментально при хранении в течение определенного времени в условиях и упаковке, регламентируемых нормативным документом, и, по мере накопления данных, он может быть изменен как в сторону увеличения, так и в сторону уменьшения.

Срок годности на готовые лекарственные формы устанавливают независимо от сроков годности основного вещества.

1.3.Первоначальный срок годности лекарственного средства, который, как правило, должен быть не менее двух лет, определяет предприятиеизготовитель (разработчик) при подготовке проекта нормативной документации.

46

После регистрации лекарственного средства и начала промышленного выпуска предприятие-изготовитель (разработчик) обязано продолжить работы по изучению стабильности лекарственного средства с целью подтверждения или уточнения его срока годности.

Не рекомендуется устанавливать сроки годности более 5 лет, даже если результаты изучения стабильности позволяют это сделать.

1.4. Изменение сроков годности лекарственных средств или условий хранения оформляется как изменение нормативной документации и утверждается в установленном порядке.

1.5.Начальной датой отсчета срока годности лекарственного средства является дата его выпуска.

1.6.Условия хранения лекарственных средств, предписанные нормативной документацией, должны соблюдаться не только при хранении, но и при транспортировке и при продаже. Особые условия хранения и транспортировки лекарственного средства должны быть указаны при маркировке упаковки.

ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ И ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПРИМЕСЕЙ (ГФXII)

Определение примесей в лекарственных средствах и оценку их содержания проводят путем сравнения с эталонными растворами, устанавливающими предел содержания данной примеси, после проведения реакции. Окраска или опалесценция/муть испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски или опалесценции/мути эталонного раствора.

Общие замечания

1.Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят испытания.

2.Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра (около 1,5 см, если не указано иначе).

3.Если не указано иначе, навески для приготовления эталонных растворов отвешивают с точностью до 0,001 г.

4.Наблюдения мути и опалесценции растворов проводят в проходящем свете на темном фоне, а окраски – по оси пробирок при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.

5.Прибавление реактивов к испытуемому и эталонному растворам должно проводиться одновременно и в одинаковых количествах.

6.В случае, когда в соответствующей фармакопейной статье указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим образом. К 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной разницы.

47

ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ И ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПРИМЕСЕЙ

Государственная фармакопея СССР XI издания, вып. 1. С 165.

Для определения примесей в препаратах и приблизительной оценки их количества вводятся сравнения (колориметрические или нефелометрические) с эталонными растворами, устанавливающими предел содержания данной примеси.

Общие замечания

1.Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят испытания.

2.Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра.

3.Навески для приготовления эталонных растворов отвешивают с точностью до 0,001 г.

4.Эталонные растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.

5.Наблюдения мути и опалесценции растворов проводят в проходящем свете на темном фоне, а окраски — при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.

6.Прибавление реактивов к испытуемому и эталонному растворам должно проводиться одновременно и в одинаковых количествах.

7.В случае, когда в соответствующей фармакопейной статье указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим образом. К 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной разницы.

Испытание на хлориды

Растворы хлоридов в зависимости от их концентрации образуют с раствором нитрата серебра белый творожистый осадок, белую муть или опалесценцию, не исчезающие от прибавления азотной кислоты и легко исчезающие от прибавления раствора аммиака.

Предельная чувствительность реакции — 0,0001 мг (0,1 мкг) хлориона в 1 мл раствора. 0,002 мг (2 мкг) хлор-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную опалесценцию.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

48

Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Эталонный раствор хлор-иона. 0,659 г прокаленного хлорида натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 5 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,002 мг (2 мкг) хлор-иона в 1 мл.

Испытание на сульфаты

Растворы сульфатов в зависимости от их концентрации образуют с растворами солей бария белый осадок или муть, не исчезающие от прибавления разведенной хлористоводородной кислоты.

Предельная чувствительность реакции 0,003 мг (3 мкг) сульфат-иона в 1 мл раствора. 0,01 мг (10 мкг) сульфат-иона в 1 мл раствора дает при этой реакции через 10 мин заметную муть.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора хлорида бария, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Эталонный раствор сульфат-иона. 1,814 г сульфата калия,

высушенного при температуре от 100 до 105° С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,01 мг (10 мкг) сульфат-иона в 1 мл.

Испытания на соли аммония

МЕТОД I

Растворы солей аммония в зависимости от их концентрации образуют с реактивом Несслера желто-бурый осадок или желтое окрашивание.

Предельная чувствительность реакции 0,0003 мг (0,3 мкг) иона аммония в 1 мл раствора. 0,002 мг (2 мкг) иона аммония в 1 мл раствора дают при этой реакции ясное желтое окрашивание.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактива, какое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

В препаратах, содержащих щелочноземельные и тяжелые металлы, определение проводят следующим образом: испытуемое вещество растворяют

49

в возможно меньшем количестве воды, прибавляют при охлаждении 2 мл раствора едкого натра и 2 мл раствора карбоната натрия.

Раствор разбавляют водой до требуемой концентрации, взбалтывают и фильтруют. В 10 мл фильтрата проводят определение, как указано выше.

В препаратах, содержащих более 0,03% примеси железа, определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата прибавляют. 2 капли раствора едкого натра и 3 мл 20% раствора тартрата натрия-калия. После тщательного перемешивания прибавляют 0,15 мл реактива Несслера и далее поступают, как указано выше.

Эталонный раствор аммоний-иона. 0,628 г хлорида аммония,

высушенного в эксикаторе над серной кислотой до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,002 мг (2 мкг) иона аммония в 1 мл.

МЕТОД II

Соли аммония при прибавлении едкого натра выделяют аммиак, который определяют по запаху или посинению смоченной водой красной лакмусовой бумаги.

Предельная чувствительность реакции 0,003 мг (3 мкг) иона аммония в 1 мл раствора.

Определение проводят следующим образом: 5 мл раствора испытуемого препарата, указанной в соответствующей частной статье концентрации, помещают в коническую колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл раствора едкого натра. Сверху колбы помещают смоченную водой красную лакмусовую бумагу и закрывают часовым стеклом. Колбу ставят на водяную баню.

Наблюдение проводят через 5 мин.

Испытания на соли кальция

Растворы солей кальция в зависимости от их концентрации дают с раствором оксалата аммония белый мелкокристаллический осадок или белую муть, не исчезающую от прибавления уксусной кислоты, но легко растворимые при прибавлении хлористоводородной или азотной кислоты.

Предельная чувствительность реакции 0,0035 мг (3,5 мкг) кальцийиона в 1 мл раствора. 0,03 мг (30 мкг) кальций-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную 'муть.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

К10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано

всоответствующей частной статье, прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата аммония, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

50

Эталонный раствор кальций-иона. 0,749 г карбоната кальция,

высушенного при температуре от 100 до 105° С до постоянной массы, взбалтывают в мерной колбе вместимостью 100 мл с 10 мл воды, прибавляют постепенно разведенную хлористоводородную кислоту до растворения и после удаления пузырьков углекислого газа доводят объем раствора водой до метки (раствор А).

10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,03 мг (30 мкг) кальций-иона в 1 мл.

Испытание на соли железа

Растворы солей двух- и трехвалентного железа в зависимости от концентрации образуют с раствором сульфосалици-ловой кислоты в аммиачной среде коричнево-красные или желтые растворы феррилсульфосалицилатных комплексов.

Предельная чувствительность реакции 0,00005 мг (0,05 мкг) железо(II)- или (III)-иона в 1 мл раствора. 0,003 мг (3 мкг) железо(II)- или (III)-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции ясное желтое окрашивание.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл раствора аммиака и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора В и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Определение солей железа в соединениях магния. Поступают, как указано выше, но перед прибавлением раствора аммиака к раствору препарата прибавляют 0,5 мл раствора хлоридааммония.

Определение солей железа в соединениях алюминия. К раствору препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 2 мл раствора едкого натра. Полученную окраску сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора В и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Определение солей железа в органических соединениях. Зольный остаток после сжигания навески препарата с концентрированной серной кислотой обрабатывают 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане и прибавляют 2 мл воды.

Содержимое тигля, если нужно, фильтруют в пробирку через фильтр небольшого диаметра, тигель и фильтр промывают 3 мл воды, присоединяя промывные воды к фильтрату. Раствор нейтрализуют концентрированным раствором аммиака и доводят объем раствора водой до 10 мл. Далее поступают, как указано выше.

Эталонный раствор железо(III)-иона. Определяют содержание железа в железоаммониевых квасцах методом, описанным для хлорида окисного железа. Около 2,5 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной

51

колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки, 20 мл этого раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты и 2 г йодида калия, смесь взбалтывают и оставляют в темном месте на 30 мин, затем прибавляют 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) (индикатор— крахмал). 1 мл раствора тиосульфата натрия соответствует 0,005585 г железа.

На основании полученных результатов готовят 0,1% раствор железо( I I I ) -иона, для чего рассчитанное количество железоаммониевых квасцов растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 15 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). К) мл раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор В). Этот раствор содержит 0,003 мг (3 мкг) железо(III) - иона в 1 мл. Раствор В пригоден только в день его приготовления.

Испытания на соли цинка

Растворы солей цинка в зависимости от концентрации образуют с раствором ферроцианида калия белый осадок или муть, нерастворимые в разведенных кислотах.

Предельная чувствительность реакции 0,001 мг (1 мкг) цинк-иона в 1 мл раствора. 0,005 мг (5 мкг) цинк-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты, 5 капель раствора ферроцианида калия и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

П р и м е ч а н и е . В случае появления в испытуемом растворе синего окрашивания, мешающего нефелометрическому сравнению, следует предварительно отделить железо. Для этого к испытуемому раствору, нагретому до кипения, прибавляют раствор аммиака до отчетливого запаха и смесь фильтруют. В соответствующей части фильтрата определяют цинк.

Эталонный раствор цинк иона. 0,625 г окиси цинка, предварительно прокаленной до постоянной массы, растворяют в 10 мл азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 4 капли азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,005 мг (5 маг) цинк иона в 1 мл.

Испытание на соли тяжелых металлов

52

Растворы солей свинца в зависимости от концентрации образуют с растворами сульфида натрия или сероводорода черный осадок или бурое окрашивание раствора.

0,0005 мг (0,5 мкг) свинец-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции при наблюдении в слое толщиной от 6 до 8 см заметное буроватое окрашивание (предел чувствительности).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В РАСТВОРАХ ПРЕПАРАТОВ

К10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано

всоответствующей частной статье, прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора Б, такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору, и 9 мл воды.

Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белой поверхности.

В сравниваемых растворах допустима лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из сульфида натрия.

Пр и м е ч а н и е . В препаратах, содержащих железо в количестве 0,05% и более, определение тяжелых металлов проводят после отделения железа, согласно указаниям в соответствующих частных статьях.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ЗОЛЬНОМ ОСТАТКЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ

Зольный остаток, полученный после сжигания 1 г органического вещества в присутствии серной кислоты, обрабатывают при нагревании на сетке 2 мл насыщенного раствора ацетата аммония, нейтрализованного раствором едкого натра (см. примечание 1), прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр небольшого диаметра, предварительно промытый 1% раствором уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают 5 мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В полученном растворе тяжелые металлы определяют, как указано выше.

Для приготовления эталона в тигель помещают серную кислоту в количестве, взятом для сжигания препарата, и далее поступают, как с испытуемым препаратом, но промывание тигля и фильтра производят лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл эталонного раствора Б.

Примечание:

1. Насыщенный раствор ацетата аммония нейтрализованный следующим образом: сначала прибавляют 30% раствор едкого натра до poзового окрашивания по фенолфталеину, а затем избыток едкого натра нейтрализуют насыщенным раствором ацетата аммония до слабо-розового окрашивания.

53

2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие солей железа в препаратах не мешает.

Эталонный раствор свинец-иона. 0,915г

свежеперекристаллизованного ацетата свинца растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,005 мг (5 мкг) свинециона в 1 мл.

Раствор Б пригоден только в день его приготовления.

Испытание на мышьяк.

Если в фармакопейной статье нет специального указания, то испытание следует проводить по методу I.

МЕТОД I

Соединения, мышьяка под действием цинка и хлористоводородной или серной кислоты восстанавливаются в мышьяковистый водород, который, соприкасаясь с бумагой, пропитанной раствором дихлорида ртути, окрашивает ее в зависимости от количества мышьяка в оранжевый или желтый, а после обработки раствором йодида калия — в буроватокоричневый цвет.

Минимальное количество мышьяка, которое может быть открыто этим методом в реакционной смеси, равно 0,0005 мг (0,5 мкг).

Методика определения. В колбу (рис. 16), где находится соответствующим образом приготовленное вещество (см. ниже), прибавляют от 10 до 12 капель раствора дихлорида олова, 2 г гранулированного цинка (без мышьяка) и тотчас закрывают колбу пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимое колбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 ч. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 40° С.

Параллельно в другом таком же приборе проводят контрольный опыт со всеми реактивами и с прибавлением 0,5 мл эталонного раствора мышьяка.

Через 1 ч полоску бумаги, пропитанную раствором дихлорида ртути, помещают в раствор йодида калия. Через 10 мин. раствор йодида калия сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько раз водой декантацией в том же стакане и сушат между листами фильтровальной бумаги. Полоска бумаги, взятая из прибора с исследуемым веществом, не должна быть окрашенной или окраска ее не должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги в контрольном опыте.

Рис. 16. Прибор для испытания на мышьяк

1-клоба, 2-стеклянная трубка, 3-тампон из ваты, пропитанный ацетатом свинца, 4-стелянная трубка, 5-полоска бумаги, пропитанная раствором дихлорида ртути