
- •Кафедра фармацевтической химии
- •Методические указания
- •Тема: Фармакопейный анализ сульфаниламидных препаратов.
- •Учебные цели
- •II. Учебные вопросы
- •III. Учебно-материальное обеспечение
- •Харитонов ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн.2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. м.: Высш. Шк., 2005. 559 с.
- •2. Схема анализа сульфаниламидных препаратов
- •IV. Методические указания студентам по подготовке к занятию
- •V. Учебные материалы
- •Методика работы на занятии
- •Определение растворимости
- •Растворимость сульфаниламидных препаратов
- •Определение температуры плавления
- •Пиролитическая проба
- •4.Качественные реакции
Методика работы на занятии
Определение растворимости
Методика: 0,1 г. Препарата (тонко измельченного) растворяют в воде, начиная с 0,1 мл. (для очень легко растворимых веществ), если вещество не растворилось, то количество воды прибавляют, пока вещество растворится.
По растворимости в воде все сульфаниламидные препараты можно разделить на две группы: водонерастворимые или малорастворимые сульфаниламиды: норсульфазол, салазодиметоксин, салазопиридазин, стрептоцид, сульгин, сульфадимезин, сульален, уросульфан, фтазин, фталазол, этазол.
Водорастворимые сульфаниламиды: норсульфазол-натрий, стрептоцид растворимый, сульфапиридазин-натрий, сульфацил-натрий, этазол-натрий (табл.1).
Растворимость сульфаниламидных препаратов
Таблица 1
Препарат |
Вода 20оС |
Вода 100оС |
Спирт 96% |
Ацетон |
Эфир |
Хлороформ |
Раствор NaOH |
HClразв. |
Стрептоцид |
м.р. |
л.р. |
т.р. |
л.р. |
пр.н. |
пр.н. |
л.р. |
л.р. |
Стрептоцид растворимый |
р. |
|
|
|
пр.н. |
пр.н. |
|
|
Сульфацил-натрий |
л.р. |
|
пр.н. |
пр.н. |
пр.н. |
пр.н. |
|
|
Сульгин |
оч.м.р |
|
т.р. |
|
|
|
оч.м.р |
р. |
Уросульфан |
м.р. |
|
т.р. |
л.р. |
пр.н. |
пр.н. |
л.р. |
л.р. |
Норсульфазол |
оч.м.р |
|
м.р. |
т.р. |
пр.н. |
|
р. |
р. |
Норсульфазол-натрий |
л.р. |
|
|
|
|
|
|
|
Фталазол |
пр.н. |
|
оч.м.р |
|
пр.н. |
пр.н. |
л.р. |
|
Этазол |
пр.н. |
|
т.р. |
|
оч.м.р |
|
л.р. |
м.р. |
Этазол-натрий |
л.р. |
|
т.р. |
|
пр.н. |
|
|
|
Сульфамонометоксин |
оч.м.р |
|
м.р. |
|
|
|
р. |
л.р. |
Фтазин |
пр.н. |
|
пр.н. |
|
|
|
л.р. |
|
Сульфадимезин |
пр.н. |
|
м.р. |
|
|
пр.н. |
л.р. |
л.р. |
Сульфадиметоксин |
пр.н. |
|
оч.м.р |
|
|
|
л.р. |
|
Сульфапиридазин |
пр.н. |
м.н. |
м.р. |
|
|
|
л.р. |
л.р. |
Сульфапиридазин натрий |
л.р. |
|
т.р. |
|
|
|
|
|
Салазопиридазин |
пр.н. |
|
м.р. |
|
|
|
р. |
|
Салазодиметоксин |
пр.н. |
|
оч.м.р |
|
|
|
л.р. |
|
Сульфален |
пр.н. |
|
м.р. |
р. |
|
м.р. |
л.р. |
л.р. |
Определение температуры плавления
Температуру плавления определяют у сульфаниламидных препаратов, которые не являются солями (табл2).
Температуры плавления сульфаниламидных препаратов Таблица 2
Препарат |
Т.пл., оС |
Стрептоцид |
164 – 167 |
Сульфапиридазин |
180 – 183 |
Этазол |
186 – 190 |
Сульгин |
189 – 192 |
Сульфадимезин |
197 – 200 |
Норсульфазол |
198 - 203 |
Если температура плавления исследуемого вещества соответствует какой-либо из указанной выше температуре, то необходимо провести определение температуры плавления смешанной пробы, которая подтверждает идентичность определяемого вещества.