V. Учебные материалы Задачи

1. Рассчитайте молярный и удельный показатели поглощения раствора нитрофурала 0,0006% при толщине поглощающего слоя 1,0 см, если оптическая плотность (А) этого раствора равна 0,360.

2. Какой объем раствора нитрофурала (1:1000) необходимо взять для йодиметрического определения, чтобы расход раствора йода (0,01 моль/л) составил 2 мл. М.м. нитрофурала 198,14.

3. Рассчитайте объем раствора натрия тиосульфата (0,01 моль/л), который должен израсходоваться при количественном определении нитрофурала, если избыток раствора йода (0,01 моль/л) составил 5 мл. 0,1000 г нитрофурала растворили в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл, на анализ взяли 5 мл полученного раствора.

4. Сделайте заключение о качестве фуразолидона, если 0,1000 г лекарственного вещества растворили в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 50 мл; 0,6 мл этого раствора поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора составляет 0,3; толщина слоя 0,5 см; удельный показатель поглощения равен 500. Потеря в массе при высушивании составила 0,3%. Согласно ФС, содержание фуразолидона в пересчете на сухое вещество должно быть от 98,0 до 102,0 %.

5. Сделайте заключение о качестве по содержанию действующего вещества в таблетках нитрофурала 0,02 г, если при проведении анализа 0,8252 г порошка растертых таблеток растворили в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл (раствор А), взяли 5 мл раствора А и 5,0 мл раствора йода (0,01 моль/л). При титровании израсходовалось 3 мл раствора натрия тиосульфата (0,01 моль/л), на контрольный опыт – 5 мл. Средняя масса таблеток составляет 0,831 г. Согласно ФС, содержание нитрофурала в одной таблетке должно быть от 0,018 до 0,022 г.

6. В трех пробирках находятся нитрофурал, нитрофурантоин, фуразолидон. К ним прибавлены по 5 мл 10%-го раствора гидроксида натрия. Как установить, в какой пробирке находится каждый из указанных препаратов? Что произойдет, если далее пробирки нагреть и в пары внести влажную лакмусовую бумагу? Какой из анализируемых препаратов может быть идентифицирован при этом?

7. При испытании доброкачественности нитрофурала по ФС не должно быть примеси хлоридов более 0,004%, для чего 2 г препарата встряхивают с 40 мл воды и в 10 мл фильтрата определяют примесь хлоридов. Приведите соответствующие расчеты для подтверждения допустимого содержания примеси.

8. Количественное содержание нитрофурала составляет 98,7%. Какой объем раствора йода (0,01 моль/л) израсходован на титрование препарата массой 0,0970 г, который растворили в мерной колбе вместимостью 500 мл, на анализ взяли 5 мл полученного раствора?

9. При количественном определении нитрофурантоина препарат, массой 0,1003 г поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл, довели водой до метки; 0,6 мл раствора А поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавили 2,5 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и довели водой до метки. Оптическая плотность полученного раствора равна 0,45 (Е^1%_1см= 750). Соответствует ли содержание фурадонина требованиям ФС (не менее 98% и не более 102%)?

Методики для проведения лабораторной работы

1. Качественный анализ нитрофурала.

Методика:0,01 г препарата растворяют в смеси 5 мл воды и 5 мл едкого натра; появляется оранжево-красное окрашивание. При нагревании полученного раствора выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги, внесенной в пары кипящей жидкости.

2. Количественное определение нитрофурала фотоэлектро-колориметрическим методом

Методика:около 0,01 г (т.м.) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и прибавляют 0,6 г натрия хлорида, 70 мл воды и растворяют при нагревании на водяной бане. Охлажденный раствор доводят до метки и перемешивают (раствор А). Раствор используют для фотоэлектроколориметрического и йодиметрического методов количественного определения.

К 1 мл раствора А прибавляют 5,5 мл воды; 3,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 450 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Раствор сравнения – вода. Содержание нитрофурала (Х), которого в препарате должно быть не менее 97,5 %, вычисляют по формуле:

Х_{(%) =} А · m_о · 100 , где

А_о · m

А_о- оптическая плотность стандартного раствора;

А - оптическая плотность испытуемого раствора;

m_о- точная навеска ГСО нитрофурала, г;

m- точная навеска испытуемого препарата, г;

Приготовление стандартного раствора. 0,0100 нитрофурала (т.м.), отвечающего требованиям ГФ, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и прибавляют 0,6 г натрия хлорида, 70 мл воды и растворяют при нагревании на водяной бане. Охлажденный раствор доводят до метки и перемешивают (раствор А). Для измерения оптической плотности далее проводят все операции, что и с исходным препаратом.

3. Количественное определение нитрофурала йодиметрическим методом

Методика: к 5 мл 0,01 моль/л раствора йода, помещенным в колбу емкостью 50 мл, прибавляют 0,1 мл натрия гидроксида и 10 мл испытуемого раствора. Через 1-2 мин к раствору прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 моль/л раствора йода соответствует 0,0004954 г нитрофурала, которого в препарате должно быть не менее 97,5 %.