1,3-динитробензол

1,3-динитробензол

Реактивы: нитробензол; серная концентрированная кислота; нитрат натрия; этанол

В коническую колбу объемом 25 дм³, снабженную дефлегматором, помещают 1 г нитробензола и 2,5 см³ серной кислоты. При постоянном перемешивании (МАГНИТНАЯ МЕШАЛКА) нагревают до 80 – 90^оС. К горячей смеси, не прекращая перемешивания, небольшими порциями (3 – 5 приемов) добавляют 1,25 г нитрата натрия. Температура не должна превышать 130^оС! Соль растворяется, всплывает масляный слой. Процесс продолжают в течении 30 минут.

Проба на окончание реакции: несколько капель реакционной смеси погружают в холодную воду. Реакция считается завершенной, если в воде застывают бледно-желтые кристаллы 1,3-динитробензола. Если в воде появляются тяжелые капли нитробензола – нагревание следует продолжить.

Реакционную смесь охлаждают до 70^оС и при постоянном перемешивании переносят в стакан с 12 – 14 г толченого льда. Осадок отфильтровывают при пониженном давлении на стеклянном фильтре. Промывают водой до нейтральной реакции промывных вод.

Окончательная очистка 1.3-динитробензола производится перекристаллизацией из этилового спирта.

Т_пл = 90^оС; выход составляет 80% от теоретически возможного.