2.2 Изготовление образцов для микроструктурного анализа

Изготовление образцов (микрошлифов) обычно состоит из четырех основ­ных операций:

а) вырезка образца;

б) шлифовка;

в) полировка;

г) травление.

Образец небольшого размера (обычно в виде цилиндра диаметром 15-20 мм или четырехгранника размером 15x15x20 мм) чаще всего отбирают от большого объема материала. Место вырезки зависит от задач исследования (в ряде случаев порядок и место вырезки строго регламентируются ГОСТами). Вырезку производят пилой, абразивным кругом, на металлорежущих и электроискровых станках. По­верхность образца, выбранную для исследования, делают плоской, для чего его подвергают торцовке напильником, наждачным (шлифовальным) кругом, на токар­ном или фрезерном станке.

Шлифовку осуществляют последовательным переходом на все более и более мелкозернистую шлифовальную бумагу (ткань) с нанесенным на нее абра­зивным материалом (карбид кремния SiC, окись алюминия Аl₂0з, наждак Al₂0₃+ 25-45%Fe₃0₄). Шлифование производят механическим способом (на станках) или вручную. Для того, чтобы гарантировать полное исчезновение шлифовальных ца­рапин, нанесенных на предыдущей (более крупнозернистой) шлифовальной бума­ге, направление шлифования должно изменяться на 90° при переходе к шлифо­вальной бумаге с более мелким абразивным зерном. После шлифования образец тщательно промывают водой для удаления остатков абразива всех других загрязнений.

Полировка является конечной ступенью подготовки поверхности шлифа. Она (поверхность) должна быть плоской, зеркальной, свободной от царапин. Способы полировки основаны на механическом или электрохимическом (или их комбина­ции) удалении материала. Механическое полирование производят на полиро­вальном станке, диск которого обтянут тканью (фетр, бархат, тонкое сукно). На ткань наносят пасту ГОИ с керосином или периодически поливают суспензией, содержащей мелкие абразивные частицы (А1₂0₃, MgO, Cr₂0₃, Fe₂0₃) размером до 0,25 мкм. На качественном микрошлифе при наблюдении под микроскопом должны отсутствовать риски, царапины, вырывы. Микрошлиф после полировки промывают водой и спиртом, просушивают сжатым воздухом или фильтровальной бумагой. Затем его исследуют под микроскопом при небольшом увеличении для контроля качества изготовления.

Для выявления структуры микрошлифы травят. В качестве травителя чаще всего применяют слабые спиртовые или водные растворы кислот или щелочей, а также смеси кислот. Обычно металлы или сплавы - поликристаллические тела - состоят из большого числа различно ориентированных кристаллитов или зерен. На границе зерен (даже чистейших металлов) обычно располагаются различные при­меси. Кроме того, границы зерен имеют более искаженное кристаллическое строе­ние, чем сами зерна. Вследствие этого границы зерен имеют более низкий элек­трохимический потенциал и растворяются быстрее, чем тело зерна. На поверхно­сти микрошлифа появляется микрорельеф, который при рассмотрении в оптиче­ском микроскопе создает различные сочетания света и тени (рисунок 2.1).

а) схема образования контраста на границе зерен;

б) сетка границ зерен, видимая под микроскопом.

Рисунок 2.1 - Схема выявления границ зерен при травлении и сетка границ под микроскопом

Если в сплаве имеется несколько структурных составляющих, имеющих раз­ный электрохимический потенциал, то под действием травителя происходит изби­рательное растворение составляющих. Это также приведет к образованию микро­рельефа и, соответственно, к созданию оптического контраста (рисунок 2.2).

Таблица 2.2 - Величина нормированного отклонения г для различных доверительных вероятностей Р

P	0,50	0,60	0,70	0,80	0,90	0,95	0,98	0,99	0,998
t	0,6745	0,8416	1,0364	1,2816	1,6449	1,9600	2,3263	2,5758	3,0902

При количественном микроструктурном анализе обычно принимают Р = 0,5. Это значит, что при многих независимых повторных анализах, по крайней мере, не менее половины полученных результатов среднего размера измеряемого элемента структуры должны входить в пределы доверительного интервала до

3 Порядок выполнения работ

3.1Ознакомиться со способами изготовления микрошлифов и изготовитьмикрошлиф технического железа.

2. Ознакомиться с устройством металлографического микроскопа и освоить работу на нем.

3. Определить на нетравленном микрошлифе с помощью стандартных шкал тип и балл неметаллических включений.

4. Протравить микрошлиф 5 %-ным раствором азотной кислоты в спирте и схематично зарисовать его микроструктуру; сравнением со стандартной шкалой размеров зерен определить балл (номер) зерна.

5. Зарисовать схематично микроструктуру стали СТ3, СТ4, У8, У12, содержащую две струк­турные составляющие.

6. По микрофотографии технического железа методом случайных секущих определить средний размер зерна; оценить точность измерения среднего размера зерна.

7. По микрофотографии стали точечным методом определить качественную долю структурных составляющих.

4 Требования к отчету

Отчет по лабораторной работе должен содержать:

а) название работы;

б) цель работы;

в) определение микроструктурного анализа;

г) схему хода лучей в металлографическом микроскопе;

д) краткое описание методов качественного и количественного микроструктурного анализа;

е) схематическую зарисовку и описание микроструктуры технического железа до травления и после травления; схему микроструктуры стали 20.

(2.10)

Значение δ поясняет следующий пример. Допустим, что в двух образцах стали средний диаметр зерен составляет 40 и 80 мкм, а среднее квадратическое отклонение в обоих случаях 20 мкм. Величина коэффициента вариации для первого образца равна 0,50, а для второго - 0,25. Из этого следует, что распределение зерен по размерам во втором случае более однородное.

Разница между истинной средней величиной анализируемого элемента структуры а и найденной из опыта средней арифметической выборки составляет абсолютную статистическую ошибку ε при X измерениях

. (2.11)

Поскольку истинная средняя величина, а элемента структуры неизвестна,

определить ε по формуле (2.11) невозможно. Однако ее можно рассчитать по формуле

(2.12)

где - среднее квадратическое отклонение измеряемой величины элемента структуры в эмпирической выборке (или выборочной средней);

t - нормированное отклонение.

Среднее квадратическое отклонение выборочной средней определяют экспериментально по результатам ряда повторных выборок, каждая из которых содержит X измерений. На том же шлифе в ряде полей зрения проводят Z выборок пo X измерений в каждой выборке и определяют для каждой выборки среднюю арифметическую величину измеряемого элемента структуры (выборочную среднюю). Полученные значения средних арифметических величин подставляют в формулу (2.9) вместо величина₁,а_г,а₃,...,а_х, а вместо X - число повторных выборок Z

(2.13)

где - средняя арифметическая всех выборочных средних.

Полученная таким образом по формуле (2.13) величина является средним квадратическим отклонением выборочной средней, которая входит в формулу (2.12).

Вторая, входящая в формулу (3.12), величина t связана с достоверностью (вероятностью) Р результата статистического определения размера элемента структуры.

При оценке статистической ошибки принимают удовлетворяющее экспериментатора значение доверительной вероятности и по нему определяют величину нормированного отклонения по таблице 2.2

а) схема образования контраста при наличии двух структурных составляющих;

б) две структурные составляющие, видимые под микроскопом;

1. - первая структурная составляющая;

2. - вторая структурная составляющая.

Рисунок 2.2 - Схема образования рельефа при травлении сплава с двумя структурными составляющими