Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Учебно-методическое пособие к специальному физическому практикуму по оптической спектроскопии
.pdf
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБ ОТ А № 2. АТОМНЫЕ СПЕКТРЫ
Литература
1. Скоков И. В. Оптические спектральные приборы. – М.: Машино-
строение, 1984.
2. Раутиан С. Г. Реальные спектральные приборы // Успехи физиче-
ских наук. – 1958. – Т. 66. – Вып. 3.
3. Тарасов К. И. Спектральные приборы. – Л.: Машиностроение,
1968.
Лабораторная работа № 2
АТОМНЫЕ СПЕКТРЫ
Измерение спектра испускания атомов ртути.
Калибровка спектрального прибора по спектру ртути
При измерении спектров люминесценции часто нет необходимости иметь возбуждающий свет с большим набором длин волн, таким,
как у источника с непрерывным спектром. Выделяя одну из линий
ртутной лампы, можно получить большие интенсивности при высокой
чистоте спектра. Спектральное распределение света
зависит от давления, при котором работает лампа. По этому признаку
ртутные лампы делятся на три типа:
1. Лампы низкого давления (или резонансные лампы) – это кварцевая трубка длиной 30–50 см и диаметром около 1 см, содержащая каплю ртути, и инертный газ (при давлении несколько мм)
для облегчения зажигания лампы. Такие
лампы имеют мощность
в несколько десятков Вт. Почти все излучение сосредоточено в линиях 253,7 нм и 185,0 нм. Если лампа изготовлена из чистого кварца, то линия 185,0 нм очень интенсивна, но она поглощается, если
в кварце есть примесь. Эта линия также поглощается воздухом,
при этом образуется озон, присутствие которого нежелательно, так
он поглощает линию 253,7 нм и довольно токсичен. Поскольку
как
ртутные лампы низкого давления применяются как источники линии 253,7 нм, то используют кварц, содержащий примеси. Линии
253,7 нм и 185 нм соответствуют переходам в основное состояние,
поэтому их можно наблюдать и в спектрах поглощения, они часто
называются резонансными линиями.
ртутной лампы
21
УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ К СПЕЦИАЛЬНОМУ ФИЗИЧЕСКОМУ ПРАКТИКУМУ
ПО ОПТИЧЕСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
2. Лампы среднего давления – энергия лампы рассеивается в значи-
тельно меньшем объеме, рабочие температуры и давление много больше (около 1 атм) по сравнению с лампами низкого давления. Мощность таких ламп 100–200 Вт. Спектры испускания сильно отличаются
от спектров ламп низкого давления. В частности, центральная часть
резонансной линии 253,7 нм исчезает из-за
самопоглощения.
3. Лампы высокого давления работают при еще более высоких
температурах и при давлениях в 10–100 атм. Излучение в области
255–275 нм в этих лампах почти полностью отсутствует. Эти лампы
удобны при использовании их с монохроматором для выделения линий ртути с длиной волны более 297 нм. В спектре также присутствует полоса
испускания в области 250 нм. Спектр испускания ламп
высокого давления аналогичен по форме спектру ламп сверхвысокого давления.
В данной лабораторной работе используется ртутная лампа среднего давления (ОИ-18). Мы будем записывать спектр излучения ртути
в интервале длин волн с 400 нм до 600 нм на спектрометре СДЛ-1. В качестве детектора используется чувствительная
ПЗС-камера. В ходе измерения необходимо зарегистрировать 4 наиболее интенсивные линии
(примерные длины волн: 405 нм, 436 нм, 546 нм и 578 нм).
Далее необходимо установить точность показаний длин волн на ба-
рабане спектрометра (СДЛ-1), то есть найти Δλ.
= λ
бар
± Δλ.
λ
ист
Для этого используем атлас спектральных линий (необходимо
определить длины волн интересующих нас четырех наиболее интенсивных линий спектра излучения ртути и найти соответствие между
экспериментальными и табличными данными).
Для определения положения спектральных линий в спектрах излучения других атомов нам необходимо построить линейку длин волн
на основе спектра испускания
атомов ртути (прокалибровать спектро-
метр). Нужно определить, сколько Å располагается на 1 мм детектора.
Измерение атомных спектров (Jn, Zn, Cd–Zn)
Задача: записать спектры различных атомов и определить, какому
из атомов соответствует каждый из полученных спектров.
Для идентификации спектральных линий нужно использовать
сводную таблицу аналитических линий (таблицы Зайделя).
22
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБ ОТ А № 3. СПЕКТРЫ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ
Отчет по лабораторной работе
Отчет по лабораторной работе должен содержать обработанные
результаты измерений спектральных линий излучения ртутной лампы
и атомных спектров, а также градуировочный график для пересчета
длин волн.
Лабораторная работа № 3
СПЕКТРЫ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ
Спектр люминесценции примесного кристалла
Задача: измерить и охарактеризовать спектр испускания люминесценции легированного кристалла.
В данной работе используется стандартный образец люминесцентный кристаллический (СОЛК-1), который предназначен для поверки
и калибровки шкал длин волн (или волновых чисел) монохроматоров
в УФ, видимой и ближней ИК-области.
Конструкция: стандартный образец выполнен в виде твердого
прозрачного стержня квадратного сечения, закрепленного в металлической оправе. Стержень имеет четыре боковые полированные грани размерами 18×6 мм; он изготовлен из легированного диспрозием
монокристалла иттрий-алюминиевого граната – ДИАГ. На боковых,
взаимно перпендикулярных поверхностях оправы имеются окна,
через одно из которых может проходить излучение, возбуждающее
стержень из ДИАГ, а через другое (под
чение самого стержня. Поперечные размеры оправы совпадают с размерами стандартной кюветы оптических приборов (12,5×12,5 мм).
Возбуждаем образец лазером с длиной волны 337 нм.
Записав спектр люминесценции образца, необходимо сравнить
длины волн измеренного спектра со стандартными значениями длин
волн.
углом 90°) – собственное излу-
Спектр люминесценции примесного полимера и раствора красителя
Задача: измерить и сравнить
спектр люминесценции полимера, до-
пированного молекулами органического красителя, со спектром спиртового раствора этого красителя.
23
УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ К СПЕЦИАЛЬНОМУ ФИЗИЧЕСКОМУ ПРАКТИКУМУ
ПО ОПТИЧЕСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
Отчет по лабораторной работе
Отчет по лабораторной работе должен содержать обработанные результаты измерений спектров люминесценции твердотельного образца, примесного полимера и раствора красителя.
Лабораторная работа № 4
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ОПТИЧЕСКАЯ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ
Задачи:
1. Ознакомление с основами экспериментальной оптической
спектроскопии (спектры пропускания, поглощения, отражения).
2. Изучение принципа действия и приобретение практических
навыков работы с промышленным двухканальным спектрофотометром на дифракционной решетке Specord M400.
3. Измерение спектров поглощения и пропускания твердых
и жидких растворов органических красителей.
4. Измерение спектров отражения (сертификация) элементов оптических схем.
Содержание работы
1. Изучение основ оптической экспериментальной спектрофотометрии (основные фотометрические характеристики, спектры
поглощения, пропускания, отражения).
2. Изучение принципов работы и принципиальных схем спектральных приборов.
3. Знакомство с устройством, принципом действия и правилами
работы на промышленном двухканальном спектрофотометре
Specord M400.
4. Калибровка спектрофотометра.
5. Измерение спектров поглощения и пропускания твердых
и жидких растворов органических красителей. Учет
тральных свойств растворителя (материала кюветы). Исследование концентрационных зависимостей.
24
спек-
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБ ОТ А № 4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ОПТИЧЕСКАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ
6. Измерение спектров отражения (сертификация) диэлектриче-
ских и металлических зеркал, цветных и интерференционных
фильтров, дихроичных оптических элементов.
Оборудование и материалы
1. Спектрофотометр Specord M400 с приставками для измерения
спектров отражения и поглощения/пропускания. Программный комплекс для управления спектрофотометром и сбора
экспериментальных данных.
2. Жидкие растворы органического красителя родамин 101 в этаноле в стеклянных кюветах
с различной концентрацией.
3. Твердые растворы органического красителя родамин 101 в по-
лиметилметакрилате.
4. Цветные стеклянные светофильтры из набора.
5. Интерференционные edge-фильтры.
6. Зеркала с многослойным диэлектрическим напылением.
7. Зеркала с металлическим покрытием.
Описание спектрофотометра Specord M400
Принципиальная схема и основные характеристики
Схема спектрофотометра Specord M400
25
УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ К СПЕЦИАЛЬНОМУ ФИЗИЧЕСКОМУ ПРАКТИКУМУ
ПО ОПТИЧЕСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
Основные характеристики:
• Диапазон длин волн: 185–900 нм.
• Дейтериевая лампа: 185–330 нм.
• Галогеновая лампа № 1: 330–725 нм.
• Галогеновая лампа №2 : 725–900 нм.
• Точность определения длины волны: < 0,5 нм.
• Воспроизводимость длины волны: < 0,05 нм.
• Скорость сканирования: до 6000 нм/мин.
Инструкция по эксплуатации спектрофотометра
Включение прибора
• Включить монитор.
• Включить компьютер, управляющий спектрофотометром.
• Дождаться загрузки операционной системы
.
• Запустить программу «M400 Manager».
• В программе нажать кнопку «Подключить M400».
• При появлении сообщения «Ошибка связи с М400», во всплыва-
ющем окошке нажать «OK».
• На спектрофотометре нажать левую кнопку для включения.
Должны загореться две лампочки – индикатора.
• Дождаться окончания инициализации программы.
Важно:
▪ Принять решение, будет ли проводиться измерение в уль-
трафиолетовом диапазоне (с
использованием дейтериевой
лампы).
▪ Если сканирование в УФ диапазоне проводиться не будет,
нажать правую кнопку на спектрофотометре для отключения дейтериевой лампы (это необходимо делать, поскольку
лампа имеет ограниченный ресурс). Погаснет правая лампочка-индикатор.
▪ Для аварийного завершения работы вместо кнопки «СТОП»
открывать кюветное отделение.
• Использовать программу для измерений «Файл», «
Начать изме-
рение».
Калибровка спектрофотометра
• Принять решение о проведении калибровок (перейти на вкладку
«Калибровка»):
26
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБ ОТ А № 4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ОПТИЧЕСКАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ
• Калибровка по интенсивности (кнопка «100% Stand») осуществ-
ляется при изменении диафрагм в измерительном и/или реперном каналах, при необходимости автоматического учета вклада
сигнала от растворителя, кюветы и т.д. Калибровка происходит
во всем диапазоне длин волн спектрофотометра независимо
от настроек.
Важно: Калибровка по длине волны (кнопка «Длинна вол-
ны») – осуществляется несколько
раз в год для подстройки спектрометра по углу поворота дифракционной решетки (реперные линии:
10 нм – нулевой порядок, две линии дейтериевой лампы).
ВНИМАНИЕ! Не проводить калибровку по длине волны
без указания руководителя лабораторной работы.
Важно: После окончания калибровки возможно появление сооб-
щения «100% Stand OK», «Программа будет закрыта, перезагрузите
ее», или сообщения об ошибках,
которые после подтверждения также
приводят к закрытию программы.
Измерение спектров поглощения (пропускания)
• Поместить образец в измерительное отделение.
• Выбрать режим измерения (перейти на вкладку «a-Scan», если
нужна фиксированная оптимальная выдержка, или «a-Posin»
для длинных настраиваемых выдержек).
• Выбрать диапазон сканирования, шаг сканирования, ширину
щели, скорость сканирования, тип спектра и т.д.
• Провести измерение
.
• По окончании сканирования, чтобы увидеть график, нажать
кнопку «Линии» на панели инструментов.
• Записать таблицу данных в файл «Данные», «Сохранить».
Отключение прибора
• В программе нажать кнопку «Отключить M400».
• Закрыть программу.
• Выключить спектрофотометр левой кнопкой – погаснут обе
лампочки.
• Выключить компьютер.
• Выключить монитор.
27
УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ К СПЕЦИАЛЬНОМУ ФИЗИЧЕСКОМУ ПРАКТИКУМУ
ПО ОПТИЧЕСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
Основные этапы и план работы
1. Знакомство с основными представлениями оптической экспе-
риментальной спектрофотометрии (фотометрические характеристики, спектры поглощения, пропускания, отражения).
2. Изучение принципов работы, принципиальных схем, характе-
ристик спектральных приборов.
3. Знакомство с устройством, принципом действия и правилами
работы на промышленном двухканальном спектрофотометре
Specord M400.
4. Калибровка спектрофотометра по интенсивности.
5. Измерение спектров поглощения
и пропускания твердых растворов органического красителя родамин 101 в полиметилметакрилате.
6. Измерение спектров поглощения и пропускания жидких растворов органического красителя родамин 101 в этаноле.
7. Работа со спектрофотометром в двухканальном режиме. Учет
спектральных свойств растворителя и материала кюветы. Исследование концентрационных зависимостей.
8. Измерение спектров пропускания (сертификация) цветных
и интерференционных фильтров,
дихроичных оптических
элементов.
Отчет по лабораторной работе
Отчет по лабораторной работе должен содержать измеренные в соответствии с планом работы спектры поглощения, пропускания и отражения материалов и оптических элементов.
Литература
1. Ландсберг Г. С. Оптика. 4-е изд. – М., 1957.
2. Малышев В. И. Введение в экспериментальную спектроскопию. –
М.: Наука, (1979). – 480 c.
3. Зайдель А. Н., Островская Г. В., Островский Ю. И. Техника и прак-
тика спектроскопии. – М.: Наука, 1972. – 376 с.
4. Паркер С. Фотолюминесценция растворов. – М.: Мир, 1972.
28
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБ ОТ А № 5. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ МИКРОСКОП-СПЕКТРОМЕТР
Лабораторная работа № 5
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ
МИКРОСКОП-СПЕКТРОМЕТР
Задачи:
1. Ознакомление с основами люминесцентной микроскопии
и спектроскопии.
2. Изучение принципа действия, юстировка и калибровка люми-
несцентного микроскопа-спектрометра.
3. Регистрация и изучение спектров люминесценции рубина.
4. Измерение давления в оптической камере высокого давления.
Содержание работы
1. Изучение основ оптической люминесцентной микроскопии
и спектроскопии.
2. Изучение принципа работы люминесцентного микроскопаспектрометра высокого разрешения.
3. Знакомство с устройством, принципом действия и правилами
работы люминесцентного микроскопа-спектрометра для измерения давления по спектрам люминесценции микроскопических рубиновых зондов.
4. Измерение спектра неоновой лампы, калибровка спектрометра.
5. Регистрация люминесцентных изображений и спектров лю-
минесценции рубина (рубинового стержня, кристалла на микроэлектродной структуре, микрокристалла внутри полимерной пленки).
6. Измерение
внутри полимерной пленки, помещенной в оптическую камеру высокого давления. Расчет давления в камере.
спектров люминесценции микрокристалла рубина
Оборудование и материалы
1. Люминесцентный микроскоп-спектрометр. Программный
комплекс для работы с камерами (визуализатор и детектор)
и для обработки экспериментальных данных.
2. Рубиновый стержень в держателе.
3. Микроэлектродная структура в держателе с приклеенным
ней кристаллом рубина.
к
29
УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ К СПЕЦИАЛЬНОМУ ФИЗИЧЕСКОМУ ПРАКТИКУМУ
ПО ОПТИЧЕСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
4. Камера высокого давления с полимерным образцом, внутрь
которого помещены микрокристаллы рубина.
5. Компьютер с программным комплексом для работы с камерой – визуализатором и c камерой – регистратором спектров,
программа для обработки спектров и расчета давления.
Описание микроскопа-спектрометра
Установка представляет собой конфокальный люминесцентный
микроскоп, снабженный спектрометром (см. с. 31) с дисперсией, достаточной для
надежного разделения и регистрации компонентов дублета (R1–R2-линии) рубина, и дополнительной оптической схемой
визуализации образца.
Основные характеристики спектрометра:
• размер решетки (14) – 150×140 мм;
• число штрихов на миллиметр – 1200;
• обратная линейная дисперсия – 0,55 нм/мм;
• относительное отверстие спектрометра – 1/5,3;
• фокусное расстояние зеркальных объективов (3, 4) – 800 мм.
На месте выходной щели спектрометра расположена чувствитель-
ная матрица детектора –
ПЗС-камеры ВидеоСкан (17).
Методика измерения давления в оптической камере
высокого давления по спектру флуоресценции рубинового зонда
Давление пересчитывается из величины сдвига R1-линии (Dl)
по сравнению с центральной длиной волны (l0) этой линии при нормальном давлении в спектре флуоресценции кристалла рубина по формуле [1]:
.
При давлениях меньших 10 ГПа, когда сдвиг линии мал по сравнению с длиной волны дублета, можно использовать приближенную
линейную формулу:
.
30
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]