Физико-химические методы исследования твердых горючих ископаемых. Лабораторный практикум

21

определение. За результат испытания принимают среднее арифме-

22

5.3.2. Определение выхода летучих веществ в двух печах

Сущность метода: навеску пробы нагревают без доступа воз­духа при температуре 400 °С в течение 7 мин, затем быстро перено­сят в другую печь, нагретую до температуры 900 °С, где выдержи­вают в течение следующих 7 мин. Выход летучих веществ в про­центах рассчитывают по потере массы сухой навески или по потере массы навески воздушно-сухой пробы за вычетом влаги.

Тигель с навеской и сдвинутой крышкой помещают в сушиль­ный шкаф, в котором поддерживают температуру от 105 до 110 С.

Высушивают навеску до постоянной массы, как при определении влаги по ГОСТ 27313. Массу тигля с крышкой и высушенной про­бой записывают с точностью до 0,1 или 0,2 мг.

23

каменном угле для аналитической пробы топлива?

лы пересчета на сухую и рабочую массы топлива.

24

случаях при определении выхода летучих веществ навеску необхо­димо брикетировать?

17. В каких случаях необходимо проводить брикетирование навески и как проводится вычисление результатов и характеристика коксового остатка?

В последние годы заметно возрос интерес к работам по утили­зации отходов добычи и обогащения углей, а также к исследованию состава шлаков и золы – твердого нелетучего остатка процессов сжигания и газификации углей. Минеральная часть углей представ­лена в основном глинистыми минералами, пиритом, карбонатами и кварцем. В состав глин входят следующие основные группы мине­ралов: группа каолинита, группа монтмориллонита, группа слюд и группа хлорита. Таким образом, углеотходы представляют собой поликомпонентные системы. Среди имеющихся методов изучения минерального сырья особое место занимает рентгенофазовый ана­лиз, который по полноте и надежности результатов не имеет себе равных среди других методов идентификации минералов. Это свя­зано с тем обстоятельством, что, выявляя специфику дифракцион­ной картины исследуемого образца, рентгенографический метод улавливает его кристаллохимические особенности и надежно уста­навливает не только наличие тех или иных кристаллических фаз, но и их структурные особенности, изоморфные замещения и поли­морфные модификации.

25

Известно, что при изучении глинистых минералов существует ряд специфических приемов дифференцирования отдельных групп минералов. Среди них наиболее общими являются следующие че­тыре метода: отмучивания, структурного разбухания, химической и термической обработки.

Цель работы – практическое освоение приемов расчета и иден­тификации рентгенограмм компонентов, присущих золам и мине­ральным составляющим углей. Рентгенограммы записывает препо­даватель.

В 1912 году Ф. Т. Лауэ и его сотрудники открыли, что кри­сталлы могут служить дифракционной решеткой для рентгеновских лучей. В результате этого открытия возник новый метод исследова­ния кристаллов. Хотя использование кристаллических агрегатов приводит к потере или снижению ценности многих данных, этот метод исследования кристаллов оказался исключительно полезным в тех случаях, когда желательно исследовать кристаллический ма­териал, но не в виде отдельных монокристаллов. Для применения этого метода обычно необходимо, чтобы отдельные кристаллы в аг­регатах соответствовали по размерам частицам тонкой пыли. Если исследуемый материал еще не находится в таком состоянии, его

26

следования кристаллов называют методом порошка. Он известен также как метод Дебая–Шерера.

Расположение атомов вещества в кристаллическом состоянии характеризуется периодическим повторением в трех измерениях. Двумерный аналог мотива кристалла представлен на рис. 2.1.

27

28

Когда фронт рентгеновской волны падает на совокупность атомов, каждый атом рассеивает рентгеновские лучи. Если атомы расположены в узлах плоскости атомной решетки, соответствую­щей кристаллографической плоскости (hkl), то возникают два направления рассеяния, обладающие особыми свойствами (рис. 2.3). В обоих этих направлениях расстояние от фронта падаю­щей волны до атома и далее до фронта новой (рассеянной) волны одинаково для всех атомов, расположенных на плоскости. Одно из этих направлений соответствует продолжению первичного луча, другое – отражению луча от плоскости, в которой находятся атомы. Следовательно, рассеяние атомами, расположенными на плоскости, равносильно отражению от плоскости.

29

Атомную решетку можно рассматривать как бесконечное

скольжения θ. С точки зрения геометрической оптики угол сколь­жения является дополнительным углу падения i (рис. 2.4).

30