Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Оптические методы исследований наноматериалов и наносистем. Методические указания к лабораторным занятиям по дисциплине «Материаловедение наноматериал

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

07.09.2026

Размер:

1 Мб

Скачать

☆

1 / 31 2 3 > Следующая >>>

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ

БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ЛИПЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра нанотехнологий

ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

НАНОМАТЕРИАЛОВ И НАНОСИСТЕМ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторным занятиям по дисциплине

«Материаловедение наноматериалов и наносистем»

Н.В. Тарасова

Липецк

Липецкий государственный технический университет

2017

УДК 620.3(07)

Т191

Оптические методы исследований наноматериалов и наносистем [Текст]: метод. указ. к лабораторным занятиям по дисциплине «Материаловедение наноматериалов и наносистем» / Н.В. Тарасова. – Липецк: Изд-во Липецкого государственного технического университета, 2017. – 24 с.

Т191

Рецензент – Коваленко О.А.

Тарасова, Н.В.

Методические указания содержат теоретические сведения о физических

основах оптического метода контроля структуры материалов, в том числе микроскопии высокого разрешения – сканирующей ближнепольной и конфокальной оптической микроскопии, правила проведения металлографического анализа черных и цветных сплавов, порядок выполнения и оформления результатов лабораторных работ. Предназначены для студентов направления подготовки «Наноинженерия».

Табл. 3. Ил. 15. Библиогр.: 6 назв.

технический университет», 2017

1. Методические рекомендации

Выбирая метод исследования материала, специалисты могут руководствоваться различными принципами. Один из важнейших заключается в следующем: на начальном этапе не стоит игнорировать простые методы, применяя сразу же более тонкие и дорогостоящие. Начинать целесообразно с наиболее простых методов. Иногда макроисследование, выполненное невооруженным глазом, оказывается гораздо более эффективным, чем тонкие исследования, для реализации которых применяют, например, методы электронной и атомной силовой микроскопии. Информация о характере излома, полученная невооруженным глазом или с использованием лупы, часто является более ценной, чем при применении приборов, обладающих более высокой разрешающей способностью. Если же метод макроисследования не позволяет ответить на все вопросы, интересующие исследователя, то в этом случае имеет смысл перейти на более глубокий масштабный уровень и использовать соответствующий метод, обеспечивающий более высокое разрешение элементов структуры.

Важнейшим и наиболее часто применяемым методом структурных исследований является оптическая металлография. Металлографические микроскопы позволяют исследовать такие детали структуры металлических материалов, как зерна, неметаллические включения, относительно крупные частицы второй фазы, поры, трещины. Эти детали определяют уровень важнейших механических свойств материалов. В настоящее время ни одно серьезное металловедческое исследование не выполняется без применения оптической микроскопии.

Наиболее типичными для метода оптической микроскопии являются задачи определения размеров зерен в однофазных материалах (например, размер зерна феррита или зерна аустенита в сталях), типа и содержания неметаллических включений в металлах и сплавах, объемной доли фаз в двух- и многофазных системах, карбидной неоднородности в инструментальных сталях и др.

Объектами для проведения металлографических исследований служат шлифы. Существуют различные методы их изготовления. Однако в общем слу-

чае технология изготовления шлифов предусматривает такие стадии, как шли-

Глаз

Окуляр

Полупрозрачная

пластина

Объектив

Вспомогательные

линзы

Апертурная

диафрагма

Коллекторная

линза

Источник

света

Полевая

диафрагма

Образец

Рис. 1. Принципиальная схема металлографического микроскопа

фование рабочей поверхности, ее последующее полирование и травление. Цель двух первых операций заключается в получении гладкой, ровной поверхности. Шлифование выполняется с применением различных абразивных материалов (шлифовальных кругов, абразивных шкурок, абразивных порошков). Полирование шлифов может осуществляться механически (тонкими абразивными шкурками, полировальными пастами), химически и электрохимически.

Принципиальная схема металлографического микроскопа показана на рис. 1. Подготовленный специальным образом шлиф помещают перпендикулярно оптической оси микроскопа в плоскости, совпадающей с передней главной фокальной плоскостью объектива. Шлиф освещается проходящим через объектив почти параллельным оптической оси пучком света, который формируется посредством осветительной системы. В осветительную систему входят источник света (лампа), коллекторная линза, апертурная и полевая диафрагмы, вспомогательные линзы, полупрозрачная пластина. Количество линз в оптических микроскопах может достигать от 10 до 12. В зависимости от расположения в микроскопе линзы представляют собой объективы, окуляры или промежуточную оптическую систему.

Световые лучи, отраженные от ровных участков поверхности шлифа, попадают в объектив. Лучи, отраженные от микронеровностей в объектив не попадают. Конечное изображение формируется окуляром. Ровные участки шлифа, перпендикулярные оптической оси микроскопа, на конечном изображении оказываются светлыми, а участки, наклоненные к оси, – темными. Благодаря этому выявляются границы зерна, частицы второй фазы, поры, другие элементы структуры материала.

Увеличение микроскопа равно произведению соответствующих увеличений объектива и окуляра. Основное увеличение обеспечивается объективом. Увеличение объектива может достигать 100 крат. Увеличение окуляра обычно не превышает 20 крат. Для точного определения увеличения микроскопа используется специальная пластинка, называемая объект-микрометром.

Максимальная разрешающая способность оптического микроскопа соответствует условию

d = λ/2n sinα = λ/2A, (1)

где λ – длина волны света;

n – показатель преломления среды между объектом и объективом (для воз- духа n = 1);

α – угловая апертура объектива, равная половине угла, под которым виден зрачок объектива из точки предмета, лежащей на оптической оси.

Величина А = n sinα, называется числовой апертурой объектива. Числовую апертуру объектива можно увеличить, заполняя пространство между объективом и исследуемым шлифом иммерсионным маслом. В качестве иммерсионной среды обычно используют кедровое масло, имеющее показатель преломления п ~ 1,52. Для работы с иммерсионными средами используют специальные иммерсионные объективы.

Угловая апертура α практически не бывает больше ~ 72°. Таким образом, максимальное значение sinα ~ 0,95, следовательно, максимальное значение числовой апертуры для «сухого» объектива составляет А = 1·0,95 = 0,95, а для им-

мерсионного объектива А = 1,52·0,95 = 1,44. Для освещения объектов в металлографических микроскопах наиболее часто применяется белый свет. Длина волны λ для него принимается равной 0,55 мкм. Следовательно, максимальная разрешающая способность металлографического микроскопа равна:

d ≈ 0,55/2/1,44 ≈ 0,2 мкм.

При выполнении металлографических исследований необходимо правильно выбрать увеличение микроскопа. Увеличение N называют полезным, если разрешаемые детали структуры можно наблюдать под углом зрения 2÷4 мин. Полезное увеличение находится в пределах

N ≈ 500A ÷ 1000A. (2)

С учетом максимального значения числовой апертуры можно определить максимальное полезное увеличение металлографического микроскопа. Оно составляет примерно 1500 крат. Применение увеличений, превышающих 1000A, нецелесообразно, поскольку оно не дает новых деталей в изображении структуры, а лишь приводит к ухудшению качества изображения.

При выполнении металлографических исследований объектив выбирают, исходя из необходимого полезного увеличения микроскопа N. Величину N определяют из выражения N = 200/d', где d' – минимальный размер интересующих исследователя деталей структуры, мкм; 200 – разрешаемое расстояние для глаза наблюдателя, мкм. Зная величину N, можно по формуле (2) определить соответствующую числовую апертуру A и выбрать объектив, а затем окуляр.

Уравнение (1) показывает, что разрешение тем лучше, чем меньше длина волны используемого света. Предельные разрешающие способности микроскопов в видимом и УФ-излучении являются недостаточными для прямой визуализации наноструктур. Улучшить разрешение оптического микроскопа можно с использованием таких методик, как конфокальные и ближнепольные оптические методы.

В ближнепольной оптической микроскопии используются принципы построения изображения объекта, которые позволяют преодолеть трудности, свя-

занные с дифракцией света, и реализовать пространственное разрешение на



128

WakP





Источник света

высокой интенсивности

Поверхность образца

d<λ

Рис. 2. Принцип действия ближнеполевого оптического микроскопа (схема). Длина волны

света, падающего на образец (λ2) намного меньше, чем длина волны источника света λ1

уровне 10 нм и лучше. В основе работы данного прибора используется явление прохождения света через субволновые диафрагмы – отверстия с диаметром много меньше длины волны падающего излучения (рис. 2).

При прохождении света через субволновое отверстие наблюдается ряд особенностей: электромагнитное поле в области диафрагмы имеет сложную

структуру. Непосредственно за отверстием на расстояниях менее 100

распола-

гается так называемая ближняя зона, в которой электромагнитное поле существует, в основном, в виде эванесцентных (не распространяющихся) мод, локализованных вблизи поверхности диафрагмы. В области расстояний более

100

располагается дальняя зона, в которой наблюдаются лишь излучательные

моды. Мощность излучения за субволновой диафрагмой в дальней зоне может быть оценена по формуле

, (3)

где k – волновой вектор,

W0 – плотность мощности падающего излучения.

Оценки показывают, что для излучения с длиной волны порядка 500 нм и диафрагмы с отверстием ~ 5 нм мощность излучения в дальней зоне составляет по порядку величин 10

–10

от мощности падающего излучения. Однако, если по-

местить исследуемый объект непосредственно за отверстием в ближней зоне, то вследствие взаимодействия эванесцентных мод с образцом часть энергии электромагнитного поля переходит в излучательные моды, интенсивность которых может быть зарегистрирована оптическим фотоприемником.

В методе сканирующей ближнепольной оптической микроскопии образец подсвечивается в ближнем поле светом выбранной длины волны, выходящем из щели диаметром несколько десятков нанометров (рис. 2), образованной на конце одномодового вытянутого оптоволокна, покрытого алюминием для предотвращения потерь излучения, гарантирующего сфокусированный луч от наконечника. Зонд обычно зафиксирован, а образец при сканировании перемещается с помощью пьезоэлектрических приводов. Расстояние зонд–образец можно точно контролировать через обратную связь, что позволяет получать не только оптическое (с разрешением менее 100 нм), но и топографическое изображение (изображение смещения наконечника). Наиболее распространенным режимом съемки изображения является флюоресценция, но также используются: УФвидимое излучение, ИК и рамановские методы – позволяют получать с помощью ближнепольной микроскопии химические данные.

Таким образом, ближнепольное изображение формируется при сканировании исследуемого образца диафрагмой с субволновым отверстием и регистрируется в виде распределения интенсивности оптического излучения в зависимости от положения диафрагмы. Контраст на изображениях определяется процессами отражения, преломления, поглощения и рассеяния света, которые, в свою очередь, зависят от локальных оптических свойств образца.

Конфокальная сканирующая оптическая микроскопия состоит в фокусировании сигнала изображения на апертуре детектора в плоскости, сопряженной с фокальной плоскостью объектива. Как показано на рис. 3, эффективно это приводит к отбору сигналов только с фокальной плоскости объектива. Это дает оптические срезы изображения образца, которые можно использовать для количественных топографических измерений.

В основном металлографические исследования проводятся с использова-

Рис. 4. Отражение лучей от различных элементов структуры исследуемого объекта

при реализации метода светлопольного изображения

Лазер

Полупрозрачное

зеркало

Детектор

Апертура в конфокальной

точке линзы

Сканирующая платформа

Образец

Рис. 3. Принципиальная схема сканирующего конфокального оптического микроскопа

нием светлопольного (вертикального) освещения. При использовании этого метода топографические детали исследуемой структуры обнаруживаются за счет рассеяния света за пределы объектива (рис. 4). Эти детали (как выступы, так и углубления) на формируемом изображении выглядят более темными. Те участки поверхности, которые отражают свет в объектив микроскопа на изображении, являются светлыми. Для дополнительного повышения контрастности применяют другие виды освещения, такие как, методы косого или темнопольного освещения, исследование материала в поляризованном свете, методы фазового контраста, интерференционного контраста.

Метод косого освещения основан на использовании лучей, не параллель-

Объект с углублением на исследуемой поверхности

Расстояние

Светлое

поле

Темное

поле

Косое

освещение

Рис. 5. Особенности изменения интенсивности светового сигнала при наблюдении

объекта с углублением (вытравленной границей зерна) при использовании

методов светлого поля, темного поля и косого освещения

ных оптической оси системы. Повышение контраста при этом обусловлено увеличением роли дифрагированных на разных элементах структуры лучей и образованием теней от рельефа поверхности объекта. Поэтому косое освещение рекомендуется применять при достаточно резком рельефе поверхности шлифа.

Метод темнопольного освещения основан на том, что объектив выключается из системы осветителя. Для освещения объекта применяется специальный конденсор темного поля. В этом случае прямые лучи через объектив не проходят. Изображение формируется рассеянными лучами. При использовании метода темнопольного изображения гладкие участки выглядят темными, а рельефные – светлыми и яркими. По отношению к светлопольному изображению темнопольное является обратным. Особенности формирования контраста при использовании методов светлого поля, темного поля и косого освещения изображены на рис. 5.

Многие металлические фазы и неметаллические включения являются оптически анизотропными. Поэтому в ряде случаев при проведении металлографических исследований целесообразно использовать поляризованный свет. Для

1 / 31 2 3 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]