Химические методы анализа. Учебное пособие

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РФ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ

УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ СТАВРОПОЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Волосова Е.В., Пашкова Е.В., Шипуля А.Н., Безгина Ю.А., Глазунова Н.Н.,

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

УЧЕБНОЕ ПОСОБИЕ

Ставрополь

2017

Рецензент:

Белик Е.В., кандидат химических наук, доцент Боровлев И.В., доктор химических наук, профессор

Авторский коллектив:

Волосова Е.В., кандидат биологических наук, доцент Пашкова Е.В., кандидат технических наук, доцент Шипуля А.Н., кандидат химических наук, доцент

Безгина Ю.А., кандидат сельскохозяйственных наук, доцент Глазунова Н.Н., кандидат биологических наук, доцент

Химические методы анализа : Учебное пособие / Е.В. Волосова, Е.В. Пашкова, А.Н. Шипуля, Ю.А. Безгина, Н.Н. Глазунова. – Ставрополь : АГРУС Ставропольского гос. аграрного ун-та, 2017.– 48 с.

В учебном пособии «Химические методы анализа» в краткой и доступной форме изложен материал по одному и разделов аналитической химии, задания для самостоятельной работы и словарь терминов. Данное пособие позволит студентам получить основные знания по аналитической химии, может служить руководством для самостоятельного изучения материала при подготовке к зачёту или экзамену. Предназначено для оказания методической помощи студентам в выполнении лабораторных работ по разделам программы курса «Аналитическая химия».

Адресовано студентам аграрных вузов, обучающихся по направлениям подготовки бакалавров (35.03.04 Агрономия, 19.03.02 Продукты питания из растительного сырья, 36.03.02 Зоотехния, 35.03.07 Технология производства и переработки сельскохозяйственной продукции) и специалистов (36.05.01 Ветеринария) очной и заочной формы обучения.

2

3

ПРЕДИСЛОВИЕ

Аналитическая химия - это наука о методах и средствах определения химического состава веществ и материалов. Она тесно связана с повседневной практикой, поскольку без данных анализа о содержании в сырье или конечном продукте основных компонентов и примесей невозможно грамотное проведение технологического процесса в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности.

В зависимости от поставленной задачи выделяют 3 группы методов аналитической химии:

методы обнаружения позволяют установить, какие элементы или вещества (аналиты) присутствуют в пробе. Их используют для проведения качественного анализа;

методы определения позволяют установить количественное содержание аналитов в пробе и используются для проведения количественного анализа;

методы разделения позволяют выделить аналит и отделить мешающие компоненты. Их используют при проведении качественного и количественного анализа.

Существуют различные методы количественного анализа: химические,

физико-химические, физические и др. Химические методы анализа основаны на использовании химических реакций. Физические и физико-химические методы анализа основаны на измерении различных физических свойств аналитов или продуктов их взаимодействия с определенными реагентами.

При проведении количественного анализа измеряют аналитический сигнал - физическую величину, связанную с количественным составом пробы.

Наибольшее значение среди химических методов количественного анализа имеют гравиметрические и титриметрические методы, которые называют классическими методами анализа. Эти методы являются стандартными для оценки правильности определения. Основная область их применения - прецизионное определение больших и средних количеств веществ.

Классические методы анализа широко используются на предприятиях химической промышленности для контроля хода технологического процесса, качества сырья и готовой продукции, промышленных отходов. На основе этих методов осуществляется и фармацевтический анализ - определение качества лекарств и лекарственных средств, которые производятся химикофармацевтическими предприятиями.

В пособии рассмотрены практические вопросы использования классических методов аналитической химии.

4

1.ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ И МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА. МЕТРОЛОГИЯ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

1.1.Основные понятия количественного анализа.

1.2.Классификация методов количественного анализа, их сущность.

1.3.Аналитическая химия как метрологическая наука.

1.4.Классификация погрешностей химического анализа. Метрологические и аналитические характеристики методов анализа.

Выбор метода и методики анализа определяется прежде всего задачей, стоящей перед химиком-аналитиком: необходимостью определять элементы, функциональные группы, химические соединения; провести анализ без разрушения образца или на расстоянии; определить компонент очень быстро и с необходимой точностью и т. д.

В связи с этим, выбирая метод и методику, нужно принимать во внимание основные факторы, которые их характеризуют:

чувствительность,

избирательность,

точность анализа,

экспрессность метода,

стоимость,

автоматизация анализа и др.

Химический анализ начинают с отбора и подготовки пробы к анализу.

Для проведения анализа, как правило, готовят так называемую среднюю (представительную) пробу.

- это небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой должны соответствовать среднему составу и свойствам исследуемого объекта.

5

Приемы и порядок отбора пробы различных материалов предусмотрены Государственным стандартом (ГОСТ) или техническими условиями (ТУ). Выполнение этой операции всегда подчинено единому принципу: средняя проба должна быть составлена из большего числа мелких порций, взятых в разных местах анализируемого неоднородного материала. Различают генеральную, лабораторную и анализируемую пробы.

Генеральная проба, называемая иногда первичной, отбирается непосредственно из анализируемого объекта. Она достаточно большая. Из генеральной пробы путем сокращения получают лабораторную пробу, которую делят на три части. Одну часть используют для предварительных исследований, другую – для возможных в будущем арбитражных анализов, третью – непосредственно для анализа (анализируемая проба). Для анализируемой пробы проводят несколько параллельных определений компонента из отдельных навесок (если вещество твердое) или аликвот (если анализируемый объект – жидкость или газ).

называют массу вещества, необходимую для выполнения анализа (10-1000 мг).

При отборе пробы 1) агрегатное состояние анализируемого объекта; необходимо 2) неоднородность материала; учитывать: 3) требуемую точность оценки содержания

компонента;

4)возможность изменения состава объекта и содержания компонента во времени;

5)способ измерения аналитического сигнала.

можно выделить три основных стадии: высушивание, разложение (чаще с переведением пробы в раствор), устранение влияния мешающих компонентов путем осаждения, экстрагирования органическими растворителями, возгонки, дистилляции.

После отбора и подготовки пробы к анализу наступает стадия, на которой определяют концентрацию или количества компонента путем измерения аналитического сигнала.

- это измеряемая физическая величина, функционально связанная с содержанием определяемого компонента. Эта может быть силы тока, ЭДС системы, оптическая плотность, интенсивность изучения и т.д.

При измерении аналитического сигнала необходимо учитывать наличие полезного аналитического сигнала и аналитического сигнала фона.

- является функцией содержания только определяемого компонента.

6

7

поглощение и отражение лучистой энергии. Эти методы обычно делят на атомную и молекулярную спектроскопию. К ним относятся эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы (колориметрия, спектрофотометрия, турбидиметрия, нефелометрия), фотометрия пламени, атомноабсорбционный и люминесцентный методы, рентгеноспектральный анализ, магнитная спектроскопия.

Электрохимические методы анализа основаны на изучении и использовании процессов, протекающих на поверхности электрода или приэлектродном пространстве. Аналитическим сигналом может служить любой электрический параметр (потенциал, сила тока, сопротивление и др.), функционально связанный с концентрацией анализируемого раствора и поддающийся правильному измерению.

Потенциометрические методы анализа основаны на измерении электродвижущей силы (ЭДС). Кондуктометрические методы основаны на измерении электропроводимости или сопротивления раствора.

Кулонометрические методы анализа основаны на измерении количества электричества, израсходованного на электропревращение (восстановление или окисление) определяемого вещества.

Вольтамперометрические методы, к которым относится полярография, основаны на регистрации и изучении зависимости тока, протекающего через электролитическую ячейку, от внешнего наложенного напряжения.

Радиометрические методы анализа основаны на измерении излучений радиоактивных элементов и применяется для количественного определения радиоактивных изотопов в исследуемом материале.

Хроматографические методы – это методы разделения и определения веществ, в основе которых лежит фазовое разделение смеси на отдельные компоненты с помощью адсорбции.

Биохимические методы основаны на использовании процессов, происходящих с участием биологических компонентов (ферментов, антител и т.п.). Аналитическим сигналом при этом чаще всего являются либо начальная скорость процесса, либо

8

9

10