Технология стеновых материалов. Методические указания

зрачность суспензии, окраску прозрачного раствора, цвет и интенсивность его лю-

минисцентного свечения, объем (высоту, мм) всплывшего – h1 и осевшего – h2 коа-

гулятов органоглинистых комплексов.

По этим признакам находят оптимальную дозу введенного красителя, соответ-

ствующую величине обменной емкости глины.

Доза красителя близка к оптимальной, если произошло быстрое образование коагулята, полное осветление раствора и при дневном освещении наблюдается сла-

бое зеленое люминисцентное свечение. При избытке красителя также возможно об-

разование коагулятов, но объём их меньше, чем при оптимальной дозе, а раствор красноватый с зеленовато-желтой люминисценцией. При недостатке красителя сус-

пензия мутная, красная, образование коагулята слабо выражено. Иногда при двух-

трех введенных дозах выбор оптимального объёма требует уточнения, поскольку наблюдается образование коагулята в двух пробирках. В этом случае в пробирку с меньшей дозой красителя добавляют порцию красителя до одной из промежуточных доз: 0,8; 1,2 или 1,6 мл. Оптимальная доза выявляется после сравнения свойств всех трех коагулятов.

Если в суспензии после введения дозы 1,6 мл сохраняется мутность раствора и слабо выражено образование коагулята, титрование суспензии продолжают до появ-

ления признаков оптимальной дозы.

По объёму оптимальной дозы раствора красителей и таблице А1 находят со-

ответствующую величину обменной емкости ОЕ пробы. С учетом этой величины, а

также объёмов и свойств образовавшихся коагулятов рассчитывают «число глини-

стости» по формуле

где ОЕ – величина объемной емкости пробы, мл; h1 - объём всплывшего коагулята, мл;

h2 - объём осевшего коагулята, мл.

11

По найденным значениям обменной ёмкости и числу глинистости пробу гли-

нистого сырья относят к определенной классификационной группе, подгруппе и разновидности по минералогическому составу и дисперсности глинистой состав-

ляющей.

Пример - В одну из двух пробирок, приготовленных к титрованию суспензии прилито 0,6 мл раствора красителей. Через 10 мин наблюдается заметное образова-

ние рыхлого коагулята, постепенно осаждающегося на дно пробирки, и частичное окисление раствора. Ярко-желтое люминисцентное свечение не обнаруживается.

Так как нет избытка красителя, то в другую пробирку вводится 1,0 мл красителя.

Через 30 мин наблюдаем следующее. В суспензии с 0,6 мл раствора красителя коа-

гулят выпал в осадок (h2 =5 мм), раствор почти прозрачный, слабокрасноватый, лю-

минисценция отсутствует. В суспензии с 1,0 мл раствора красителя (при одноразо-

вом встряхивании) коагулят выпал в осадок (h2 =7 мм), раствор полностью освет-

лился, люминисценция слабая, зеленая.

Вывод. При дозе 0,6 мл суспензия недотитрована; доза 1,0 мл, вероятно, близ-

ка к оптимальной. Для уточнения в суспензию с 0,6 мл красителя добавили 0,2 мл до промежуточной дозы 0,8 мл, вторично встряхнули эту суспензию и суспензию с 1,0

мл раствора красителя. Через 30 мин в суспензии с 0,8 мл красителя зафиксировано образование всплывшего (h1 =2 мм) и осевшего (h2 =5 мм) коагулятов, раствор про-

зрачный, люминисценция слабая. В суспензии с 10 мл также наблюдается образова-

ние всплывшего (h1 =5 мм) и осевшего (h2 =3 мм) коагулятов, раствор прозрачный,

люминисценция слабая. Окончательный вывод: оптимальная доза красителя 1,0 мл.

По таблице устанавливаем величину ОЕ. При величине ОЕ равной 23 мг-экв.

Чгл=24. Наряду с монтмориллонитгидрослюдистым компонентом Гм также содер-

жится гидрослюдистомонтмориллонитовый компонент Мг. По минералогическому составу глинистой составляющей проба относится к подгруппе 4 и, соответственно,

к подгруппе 4Н низкодисперсной группы Н. Таким образом испытываемая глини-

стая порода – полиминеральный суглинок - пригодна для производства кирпича марки по прочности 100. Для получения кирпича большей марки следует вводить в

качестве добавки высокопластичную глину.

12

1.4 Определение пластичности

Под пластичностью глины понимают способность её после затворения водой и механического воздействия принимать любую форму без разрыва сплошности и сохранять её после снятия нагрузки. Количественной мерой пластичности является число пластичности, определяемое разностью влажностей глинистой массы, соот-

ветствующих нижней границе текучести и границе раскатывания [11].

1.4.1 Материалы и оборудование

Весы лабораторные.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 105 °С до 110°С.

Лампа настольная электрическая мощностью не менее100 Вт.

Эксикатор.

Сито с сеткой 0,5.

Чашка фарфоровая.

Тигли фарфоровые.

Ступка фарфоровая с пестиком.

Стаканчики для взвешивания - бюксы.

Шпатель с наконечником. Наконечник - усеченный клин, вырезанный из ни-

келированной или нержавеющей стали толщиной от 1 до 1,5 мм, размерами:

высота – от 17 до 30 мм;

ширина к вершине клина - 1 мм;

ширина на расстоянии 10 мм от вершины клина – от 2,5 до З мм.

Пластина из стекла или линолеума размеров 250x400 мм;

Прибор конструкции Васильева (аналог прибора Вика), в верхней части кото-

рого закреплен диск с фарфоровой чашкой диаметром 95 мм. Дно чашки при осве-

щении лампой просвечивается. Масса падающей части прибора вместе с чашкой должна быть 400 г с отклонением в большую либо меньшую сторону не более 5 г.

13

1.4.2 Определение нижней граница текучести

Высушенную пробу глины массой от 100 до 150 г измельчают до полного прохождения через сито с сеткой 0,5; отбирают навеску массой 50 г и перемешива-

ют в чашке с водой до образования густой однородной пластичной массы. Массу равномерно распределяют по дну чашки слоем толщиной 10 мм и разрезают нако-

нечником шпателя на две равные части так, чтобы зазор между ними имел в верхней части ширину от 2,5 до 3 мм, а по дну чашки 1 мм.

Чашку устанавливают в верхнем диске прибора Васильева и закрепляют рези-

новым держателем. Стержень закрепляют винтом на расстоянии от нижней его час-

ти до опорной плиты равном 75 мм. Затем винт освобождают, стержень с чашкой свободно падает и ударяется об опорную плиту. При этом уменьшается величина за-

зора между двумя частями массы. Встряхивание производят три раза. После каждо-

го встряхивания чашку просвечивают лампой для определения величины зазора. Ес-

ли после третьего падения стержня разрезанный слой массы не соединился, в массу приливают небольшими порциями (от 0,5 до 1,0 мл) воду, перемешивают, разравни-

вают и испытание повторяют. Если соединение пласта происходит после первого или второго встряхивания в массу добавляют сухую глину (от 1,0 до 1,5 г), переме-

шивают и испытание повторяют.

Испытание считается законченным, если пласты сольются на протяжении от

10 до 15 мм по длине зазора после третьего удара. Продолжительность всего испы-

тания не должна превышать 2 ч.

После окончания испытания отбирают навеску массой 25 г, помещают в сухой бюкс и высушивают в сушильном шкафу при температуре от 105 °С до 110 °С до постоянной массы. Перед взвешиванием бюксы с материалом охлаждают в эксика-

торе. Полученное значение влаги, выраженное в процентах, определяет нижнюю границу текучести.

14

1.4.3 Определение границы раскатывания

Оставшуюся после определения нижней границы текучести массу раскатыва-

ют ладонью на стеклянной пластинке или линолеуме до образования жгута диамет-

ром около 3 мм. Если при этой ширине жгут сохраняет вязкость и пластичность, его собирают в комок, добавляют глину, тщательно перемешивают, проминают и вновь раскатывают до указанного диаметра. Высокопластичные глины предварительно ра-

скатывают на гипсовой пластине до потери вязко-пластичных свойств.

Раскатывание ведут, слегка нажимая на жгут, не допуская простого его ката-

ния по пластине. Раскатывание продолжают до тех пор, пока жгут диаметром около

3 мм начнет разделяться поперечными трещинами на кусочки длиной от 3 до 10 мм.

От полученных кусочков берут навеску массой не менее 10 г, которую помещают в высушенный бюкс, и определяют содержание влаги по методике, указанной в п. 1.4.2. Полученное значение влаги определяет границу раскатывания.

1.4.4 Обработка полученных результатов и выводы

Содержание влаги вычисляют по формуле

где m1 - масса бюкcа с навеской до высушивания, г; m2 - масса бюкса с навеской после высушивания, г; m - масса сухой навески, г.

Число пластичности вычисляют по формуле

15

Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений числа пластичности не должно превышать величины, указанной в

таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют. За окончательный результат анализа

принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Таблица 1

Полученное число пластичности сравнивают со значениями, в соответствии с которыми глины согласно ГОСТ 9169-75 [12] по пластичности подразделяют на пять классов: высокопластичные - более 25; среднепластичные – от 15 до 25; уме-

реннопластичные – от 7 до 15; малопластичные – от 3 до 7; непластичные - не дают пластичного теста.

1.5 Определение формовочной влажности

Под формовочной влажностью или водой затворения понимают количество воды, необходимое глине или керамической массе нормальной рабочей консистен-

ции, при которой глиняное тесто, проявляя пластические и формовочные свойства,

сохраняет без деформаций приданную форму и при раскатывании не прилипает к рукам и металлу. Формовочная влажность определяется содержанием глинистых фракций и природой глинистых минералов.

1.5.1 Материалы и оборудование

Прибор Вика.

Ступка фарфоровая.

16

Бюкс.

Весы технические с разновесами.

Щипцы тигельные.

Эксикатор.

Шкаф сушильный.

1.5.2 Проведение определения

Глину, высушенную и измельченную до величины от 1 до 3 мм, помещают в емкость и замачивают водой, прибавляя её в 2-3 приема при непрерывном переме-

шивании, пока глина не приобретет нормальную рабочую консистенцию. Переме-

шивание и приготовление теста ведется вручную.

Замоченную и перемешанную глину сбивают в брикет и оставляют для выле-

живания во влажной тряпке в течение от 24 до 48 ч.

Количество воды затворения для каолинов составляет от 29 % до 35 %, огне-

упорных глин – от 28 % до 29 %,: легкоплавких кирпичных – от 18 % до 25 %.

Контроль нормальной формовочной влажности глиняного теста осу-

ществляется на приборе Вика. Масса перемещающейся часта прибора – (300±2) г. Из глиняной массы формуют образец высотой 50 мм и диаметром от 35 до 40 мм. Об-

разец ставят на стекло и помещают на площадку под иглу прибора Вика. Диаметр иглы (1,1±0,1) мм, длина 50 мм. Иглу приводят в соприкосновение с поверхностью образца, отмечают по шкале положение стрелки указателя и дают возможность игле свободно погружаться в массу. Нормальная рабочая формовочная влажность глиня-

ного теста соответствует опусканию иглы в испытуемый образец на глубину 30-40

мм в течение 5 мин. Истинный показатель определяется как среднее трех парал-

лельных испытаний. При глубине погружения иглы в образец более 40 мм или ме-

нее 30 мм необходимо довести массу до рабочей консистенции либо добавлением сухой глины, либо доувлажнением её.

Величину формовочной влажности определяют весовым методом. Для этого из опытного образца из разных мест отбирают 3-4 пробы массой от 15 до 20 г каж-

дая. Пробы помещают в предварительно высушенные и взвешенные бюксы и взве-

17

шивают. Затем навески помещают в сушильный шкаф и высушивают при темпера-

туре от 105 °С до 110 °С в течение времени от 2 до 4 ч до постоянной массы. Взве-

шивание навесок производят после охлаждения в эксикаторе.

1.5.3 Обработка полученных результатов

Относительная формовочная влажность рассчитывается по формуле

отн m0

где m0 - масса навески глины во влажном состоянии (без массы бюкса), г; m1 - масса навески глины в сухом состоянии (без массы бюкса), г.

Абсолютная формовочная влажность или водозатворяемость рассчитывается по формуле

абс m1

где m0 - масса навески влажной глины, г; m1- масса навески сухой глины, г.

Истинное значение формовочной влажности принимают как среднее арифметическое в результате повторения испытаний от 5 до 6 раз. Значения отдель-

ных испытаний не должны по абсолютной величине, отличаться более чем на 1 %.

В противном случае масса плохо приготовлена и испытание следует повторить,

предварительно переработав и промяв массу.

Зная нормальную формовочную влажность можно рассчитать количество во-

ды М, которое необходимо добавить к глине (материалу) с известной влажностью,

чтобы получить массу нормальной рабочей консистенции

18

где m- масса глины с влажностью Wотнн , г;

1.6 Определение содержания тонкодисперсных фракций

Метод основан на количественном распределении частиц материала по крупности в зависимости от времени их оседания в жидкой среде и последующем весовом определении полученных фракций по крупности, вычислении их выхода в процентах от массы навески, взятой для седиментационного анализа.

1.6.1 Материалы и оборудование

Бюксы.

Шкаф сушильный.

Мешалка механическая, состоящая из резинового диска, надетого на конец полимерной или стеклянной палочки диаметром 8 мм. Диаметр диска 50 мм, тол-

щина от 4 до 5 мм. По окружности диска расположено шесть отверстий диаметром 3 мм каждое.

Сито с сеткой № 0063.

Вода дистиллированная. Чашки выпарительные. Эксикатор.

Весы лабораторные. Секундомер.

Цилиндр мерный стеклянный вместимостью 1000 см3 и диаметром от 58 до

62 мм.

Термометр с точностью до 0,5 °С.

Прибор пипеточный для отбора суспензии [13]. Допускается использовать пипеточные приборы других конструкций, в частности просто пипетку емкостью от

20 до 25 см3.

19

Натрий пирофосфорнокислый, раствор концентрации 40 г/л.

1.6.2 Проведение анализа

От пробы для анализа отбирают навеску глинистого сырья массой не менее 100 г, измельчают, не растирая, просеивают через сито с сеткой № 1, сушат до постоянной массы в сушильном шкафу и охлаждают в эксикаторе.

От высушенной пробы берут навеску 10 г, помешают в коническую колбу с обратным холодильником емкостью 500 см3, приливают 150 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, применяемого в качестве диспергатора, и кипятят в течение 1 ч, считая с момента закипания (кипение не должно быть бурным). При исследовании бентонитовых и карбонатсодержащих глин количество диспергатора увеличивают вдвое.

Суспензию охлаждают до комнатной температуры, переносят на сито № 0063.

Сито помещают в стеклянную воронку, а последнюю - в стеклянный цилиндр емкостью 1000 см3. На сите глину промывают из промывалки водой, слегка растирая пестиком с резиновым наконечником. Промывают до тех пор, пока вода, проходящая через сито, не станет прозрачной. Остаток на сите смывают в чистую, предварительно высушенную и взвешенную выпарительную чашку и сушат в сушильном шкафу, затем взвешивают.

В цилиндр с суспензией приливают дистиллированную воду до метки, перемешивают мешалкой с частотой 60 качаний в минуту в течение 1 мин, измеряют температуру суспензии и оставляют для отстаивания. Интервал времени, через который отбирают первую, а затем и последующие пробы, определяют по таблице 2.

Отбор проб производят пипеткой, погружая её на необходимую глубину в цилиндр с суспензией и создавая в ней разряжение аспиратором либо ртом. Глубина погружения контролируется по отметкам на пипетке. Продолжительность отбора пробы:

-для фракции размером менее 0,01 мм - около 30 с;

-менее 0,005 мм - около 25 с;

20