Методы и средства газового анализа. Конспект лекций
.pdf5.1. Поверка в соответствии с ГОСТ 8.615–2013 «ГСИ. Газоанализаторы контроля содержания вредных веществ в выбросах автомобильной техники. Методика поверки»
ГОСТ 8.615–2013 распространяется на анализаторы с измерительными каналами:
объемной доли компонентов (оксид углерода, диоксид углерода, кислород, углеводороды в пересчете на гексан и оксид азота);
частоты вращения коленчатого вала двигателя; температуры масла.
В стандарте указаны требования к метрологическим характеристикам таких анализаторов, которые приведены в табл. 5.
|
|
|
|
|
|
Таблица 5 |
|
|
|
|
|
|
|||
Измерительный канал |
Диапазон |
Пределы допускаемой погрешности |
|||||
измерений |
абсолютной |
относительной |
приведенной |
||||
|
|||||||
Объемной доли оксида |
(0…5) % |
±0,020 % |
±3 % |
– |
|||
углерода (СО) |
|||||||
|
|
|
|
|
|
||
Объемной доли диоксида |
(0…16) % |
±0,3 % |
|
|
±3 % |
– |
|
углерода (СО2) |
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
||
Объемной доли кислорода |
(0…21) % |
±0,10 % |
|
±3 % |
– |
||
(О2) |
|
||||||
|
|
|
|
|
|
||
Объемной доли |
(0…2000) |
|
|
|
|
|
|
углеводородов в пересчете |
±4 млн |
–1 |
±3 % |
– |
|||
млн–1 |
|
|
|||||
на гексан (СН) |
|
|
|
|
|
|
|
Объемной доли оксида |
(0…4000) |
±50 млн |
–1 |
±10 % |
– |
||
азота (NО) |
млн–1 |
|
|||||
Частоты вращения |
(0…6000) |
|
|
|
|
|
|
коленчатого вала |
– |
|
|
– |
±2,5 % |
||
об./мин |
|
|
|||||
двигателя |
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
||
Температуры масла |
(0…100) ºС |
±2,5 ºС |
|
– |
– |
||
Коэффициент избытка |
Метрологические характеристики не нормируются, |
||||||
воздуха |
расчет в диапазоне значений от 0 до 2 |
||||||
При этом указывается, что диапазон измерений и пределы допускаемой погрешности, установленные при утверждении типа и указанные в ЭД, могут отличаться в большую сторону от указанных в табл. 5.
Условия поверки:
Температура окружающей среды (20 ± 5) ºС. Относительная влажность окружающей среды (30…80) %. Атмосферное давление (101,3 ± 4,0) кПа.
Отклонение напряжения питания от номинального ±5 %.
51
Подготовка к поверке Перед проведением поверки подготавливают поверяемое
средство измерений и средства поверки в соответствие с требованиями эксплутационной документации.
Проверяют наличие паспортов (аттестатов) и сроков годности ПГС в баллонах.
Баллоны с ПГС выдерживают в помещении, где будет проводить поверка, не менее 24 ч, поверяемые средства измерений – согласно требованием ЭД, но не менее 2 ч.
Операции поверки
Внешний осмотр
При внешнем осмотре устанавливают соответствие средства измерений следующим требованиям:
отсутствие повреждений, влияющих на работоспособность; исправность органов управления; исправность линии связи;
маркировка, соответствующая требованиям ЭД; четкость надписей на панелях.
Опробование
При опробовании проводят проверку общего функционирования средства измерений в процессе тестирования согласно ЭД.
Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО)
Проверяется соответствие идентификационных данных ПО анализатора, установленных при утверждении типа и указанных в ЭД.
Проверяется обеспечение защиты ПО от несанкционированного доступа.
Определение метрологических характеристик
Определение погрешности измерительных каналов объемной доли компонентов
При определении погрешности измерительных каналов объемной доли компонентов на вход анализатора последовательно подают газовые смеси №№ 1 – 2 – 3 – 4.
Метрологические характеристики газовых смесей ГС приведены в табл. 6 и 7.
При указанных в таблицах 6 и 7 границах относительной погрешности обеспечивается соотношение между погрешностью, с которой установлено содержание измеряемого компонента, ∆Э
52
пределом основной допускаемой погрешности поверяемого анализатора ∆О:
Э 13 О .
Расход в газовом канале контролируют по ротаметру и устанавливают в соответствии с указаниями ЭД. Расход в линии сброса должен быть не менее 0,10 дм3/мин для исключения попадания атмосферного воздуха в газовый канал анализатора.
|
|
|
|
|
Таблица 6 |
|
|
|
Номинальное значение |
Границы |
ГОСТ, ТУ, |
||
Номер |
|
объемной доли в ГС |
относительной |
|||
Состав ГС |
номер |
|||||
ГС |
и пределы допускаемого |
погрешности, % |
||||
|
по реестру |
|||||
|
|
абсолютного отклонения |
(Р = 0,95) |
|||
|
|
|
||||
ГС № 1 |
N2 |
|
0 |
– |
ГОСТ 9293 |
|
ГС № 2 |
СО |
(0,50 |
± 0,03) % |
±1 |
ГСО 10091–2012 |
|
|
СО2 |
(6,0 ± 0,3) % |
±1 |
|
||
|
C3H8 |
(200 ± 10) млн–1 |
±1 |
|
||
|
О2 |
(0,50 |
± 0,03) % |
±1 |
|
|
|
Остальное N2 |
|
|
|
|
|
ГС № 3 |
СО |
(1,00 |
± 0,05) % |
±1 |
ГСО 10091–2012 |
|
|
СО2 |
(10,0 |
± 0,5) % |
±1 |
|
|
|
C3H8 |
(2000 ± 100) млн–1 |
±1 |
|
||
|
О2 |
(10,0 |
± 0,5) % |
±1 |
|
|
|
Остальное N2 |
|
|
|
|
|
ГС № 4 |
СО |
(3,50 |
± 0,18) % |
±1 |
ГСО 10091–2012 |
|
|
СО2 |
(14,0 |
± 0,7) % |
±1 |
|
|
|
C3H8 |
(3800 ± 190) млн–1 |
±1 |
|
||
|
О2 |
(20,9 |
± 1,0) % |
±1 |
|
|
|
Остальное N2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 7 |
|
|
|
Номинальное значение |
Границы |
|
||
|
|
объемной доли в ГС |
ГОСТ, ТУ, |
|||
Номер |
|
относительной |
||||
Состав ГС |
и пределы допускаемого |
номер |
||||
ГС |
погрешности, % |
|||||
|
абсолютного отклонения, |
по реестру |
||||
|
|
млн–1 |
(Р = 0,95) |
|
||
ГС № 1 |
N2 |
|
0 |
– |
ГОСТ 9293 |
|
ГС № 2 |
NО+N2 |
250 |
± 40 |
±3,5 |
ГСО 4013–87 |
|
ГС № 3 |
NО+N2 |
2000 |
± 200 |
±3 |
ГСО 8738–2006 |
|
ГС № 4 |
NО+N2 |
3800 |
± 380 |
±3 |
ГСО 8738–2006 |
|
Время подачи ГС выбирают в соответствии с указаниями ЭД, но не менее утроенного предельного времени установления пока-
заний τ0,9ном.
Значение абсолютной погрешности ∆i рассчитывается по формуле
∆i = Ci – Ciд,
53
где Ci – показание газоанализатора в i-й точке диапазона измерения с учетом поправки на атмосферное давление;
Ci – действительное содержание компонента в смеси.
По измерительным каналам оксида углерода, диоксида углерода, кислорода и оксида азота
Ci Пi |
101,3 |
. |
|||||
|
|
||||||
|
|
|
|
|
Р |
||
По измерительному каналу углеводородов в пересчете на |
|||||||
гексан |
|
|
|
|
|
|
|
C |
|
П |
|
101,3 |
K , |
||
i |
|
||||||
|
|
i |
Р |
||||
|
|
|
|
|
|||
где Пi – показание анализатора при подаче i-й ГС, объемная доля, %, (млн–1);
Р – значение атмосферного давления при поверке, кПа; К – коэффициент пересчета для поверочного компонента про-
пана, указанный в ЭД анализатора.
Определение по измерительному каналу частоты вращения коленчатого вала двигателя
Для определения погрешности не датчик тахометра от генератора подают импульсы прямоугольной формы, положительной полярности, амплитудой от 2 до 5 В, длительностью 0,5мс. Частота подачи импульсов определяется в зависимости от типа двигателя (2-тактного или 4-тактного) и действительного значения частоты вращения коленчатого вала.
Определение по измерительному каналу температуры масла проводят в термостате при температурах (25 ± 2) ºС; (50 ± 2) ºС; (90 ± 2) ºС путем сличения с эталонным термометром. Показания снимают после выдержки при заданной температуре в течений
20мин.
5.2.Поверка в соответствии с ГОСТ 8.618–2013 «ГСИ. Газоанализаторы и сигнализаторы горючих газов и паров горючих жидкостей в воздухе рабочей зоны. Методика поверки»
ГОСТ 8.618–2013 описывает проведение следующих операций поверки.
1.Внешний осмотр.
2.Опробование.
54
3.Определение соответствия программного обеспечения
(ПО).
4.Определение метрологических характеристик.
4.1.Определение основной погрешности: по определяемому компоненту; по поверочному компоненту.
4.2.Определение дополнительной погрешности от влияния изменения температуры окружающей среды в пределах рабочих условий эксплуатации:
по определяемому компоненту; по поверочному компоненту.
4.3.Определение дополнительной погрешности при температуре окружающей среды, соответствующей рабочим условиям эксплуатации:
по определяемому компоненту; по поверочному компоненту.
5.3.Проверка коэффициента пересчета для поверочного компонента.
5.4.Определение времени установления выходного сигнала.
5.5.Проверка порогов срабатывания сигнализации.
5.6.Определение времени срабатывания сигнализации.
5.7.Определение вариации выходного сигнала. Необходимость проведения тех или иных операций поверки
для конкретных типов средств измерений устанавливается по результатам испытаний в целях определения типа.
При поверке должны использоваться рабочие эталоны 1-го или 2-го разряда в соответствии с ГОСТ 8.578:
стандартные образцы состава газовых смесей в баллонах под давлением;
генераторы и установки для приготовления газо- и паровоздушных смесей.
Отношение погрешности ∆Э, с которой установлено содержание компонента в ПГС, к пределу допускаемой основной погрешности поверяемого газоанализатора ∆О должно быть не более
Э 21,5 О .
При поверке в газоанализатор подаются следующие ПГС:
55
Содержание целевого компонента в ГС, % от верхнего предела измерений определяемого компонента при поверке по определяемому компоненту:
№1 – воздух;
№2 – (50 ± 10) %;
№3 – (90 ± 10) %.
При поверке по поверочному компоненту: № 1 – воздух;
1
№2 – К2 (50 10) %;
№3 – 1 (90 10) %.
К3
В общем случае для точек поверки 2 и 3 значения коэффициентов пересчета для поверочного компонента могут различаться.
При содержании компонента (определяемого или поверочного) в ПГС свыше 50 % НКПР в целях обеспечения безопасности следует использовать ПГС состава «компонент – азот», если возможность замены предусмотрена ЭД поверяемого средства измерений.
Условия поверки:
Температура окружающей среды (20 ± 5) ºС. Относительная влажность окружающей среды (30…80) %. Атмосферное давление (84…106) кПа.
Отклонение напряжения питания от номинального ±5 %.
Подготовка к поверке Перед проведением поверки подготавливают поверяемое
средство измерений и средства поверки в соответствии с требованиями ЭД.
Проверяют наличие паспортов (аттестатов) и сроков годности ПГС в баллонах.
Баллоны с ПГС выдерживают в помещении, где будет проводиться поверка не менее 24 ч, поверяемые средства измерений – согласно требованием ЭД, но не менее 2 ч.
При периодической поверке проводятся следующие операции:
1.Внешний осмотр.
2.Опробование.
3.Определение соответствия поверочного оборудования.
56
4. Определение основной погрешности и вариации по определяемому компоненту или по поверочному компоненту.
При внешнем осмотре устанавливают соответствие средства измерений следующим требованиям:
отсутствие повреждений, влияющих на работоспособность; исправность органов управления; исправность линии связи;
маркировка, соответствующая требованиям ЭД; четкость надписей на панелях;
для средств измерений во взрывоопасном исполнении – наличие маркировки взрывозащиты.
При опробовании проводят проверку общего функционирования средства измерений в процессе тестирования согласно ЭД.
Подтверждение соответствия ПО проводится путем проверки соответствие идентификационных данных ПО анализатора установленным при утверждении типа и указанным в ЭД.
Проверяется обеспечение защиты ПО от несанкционированного доступа.
Определение основной погрешности
В тех случаях, когда у средства измерений установлены пределы допускаемой вариации в следующей последовательности:
№: 1–2–3–2–1–3.
Если пределы допускаемой вариации не установлены: №: 1–2–3.
Обработка результатов поверки:
Пересчет значения целевого (измеряемого) компонента в поверочной газовой смеси Сд.V в процентах, выраженной в единицах довзрывной концентрации Сд в процентах от НКПР, проводят по формуле
Сд СCд.V .
НКПР
При поверке газоанализатора по целевому компоненту значение основной абсолютной погрешности средства измерений, в процентах НКПР, рассчитывают по формуле
i Сi Сд.i ,
где Сi – измеренное значение довзрывоопасной концентрации определяемого компонента при подаче i-й ПГС (по показаниям
57
дисплея средства измерений или пересчитанное по значению выходного сигнала), % НКПР;
Cд.i – действительное или расчетное значение довзрывоопасной концентрации определяемого компонента в i-й ПГС, % НКПР.
При поверке газоанализатора по поверочному компоненту с применением коэффициента пересчета
i Сi КiCдпов.i ,
где Ki – коэффициент пересчета для поверочного компонента, установленный в ЭД для i-й точки поверки.
Значение основной относительной погрешности средства измерений, % (для всех ГС, кроме ГС № 1), рассчитывают по формуле
δi i 100 .
Cд.i
Определение вариации выходного сигнала средства измерений проводят путем подачи на вход средства измерений ГС № 2 при подходе к ней со стороны меньших и больших значений до взрывоопасных концентраций определяемого компонента.
58
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИМЕНЯЕМЫЕ МЕТОДЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ КОМПОНЕНТА
Кислород |
– |
парамагнитные, электрохимические (с жидким |
и твердым электролитом) |
||
Водород |
– |
термокондуктометрический, термохимический |
(при малых концентрациях водорода)
Метан – термохимический, инфракрасный оптико-абсорбци- онный, интерферометры
Углекислый газ – инфракрасный оптико-абсорбционный, термокондуктометрический
Угарный газ – инфракрасный оптико-абсорбционный Хлор – термокондуктометрический, электрохимический
Аммиак – ультрафиолетовый оптико-абсорбционный, электрохимический
Двуокись серы – ультрафиолетовый оптико-абсорбционный, термокондуктометрический
Окись азота – ультрафиолетовый оптико-абсорбционный, хемилюминесцентный
Углеводородные газы – инфракрасный и ультрафиолетовый оптико-абсорбционный, пламенно-ионизационный
Горючие газы – термохимический
КОМПОНЕНТЫ, КОНЦЕНТРАЦИЯ КОТОРЫХ МОЖЕТ БЫТЬ ОПРЕДЕЛЕНА ДАННЫМ МЕТОДОМ
Термокондуктометрический – водород, углекислый газ, хлор,
двуокись серы, аргон, азот в аргоне, кислород а аргоне Термохимический – горючие газы, водород (при малых кон-
центрациях)
Парамагнитный – кислород
Электрохимический – кислород, хлор, аммиак
Оптико-абсорбционный инфракрасный – метан, углекислый газ, угарный газ, вода, ацетилен, сернистый ангидрид, водород,
С6Н14
Оптико-абсорбционный ультрафиолетовый – аммиак, дву-
окись серы, окись азота
Интерферометры – метан Хемилюминесцентный – окислы азота Пламенно-ионизационный – углеводороды
59
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1.Бикулов А.М., Лепявко А.П., Серова Т.Б. Поверка средств физико-химических измерений. – М.: АСМС, 2005.
2.Измерения в промышленности: Справ. изд. В 3-х кн. Кн. 3. Способы измерения и аппаратура / Пер. с нем. Под ред. П. Профоса – М.: Металлургия, 1990.
3.Фарзане Н.Г., Илясов Л.В., Азим-заде. А.Ю. Технологические измерения и приборы. – М.: Высш. шк., 1989.
4.ГОСТ 13320–81. Газоанализаторы промышленные автоматические. Общие технические условия.
5.ГОСТ 24032–80. Приборы шахтные газоаналитические. Общие технические условия и методы испытаний.
6.ГОСТ 25615–83. Газоанализаторы автоматические для угольных шахт.
7.ГОСТ 27540–87. Сигнализаторы горючих газов термохимические. Общие технические условия
8.ГОСТ 17.2.6.02–85. Охрана природы. Атмосфера. Газоанализаторы автоматические для контроля загрязнения атмосферы. Общие технические требования.
9.ГОСТ Р 52136–2003. Газоанализаторы и сигнализаторы горючих газов и паров электрические. Общие требования и методы испытаний.
10.ГОСТ Р 52350.29.1–2010. Взрывоопасные среды. Часть 29-1. Газоанализаторы. Общие технические требования и методы испытаний газоанализаторов горючих газов.
11.ГОСТ Р 54794–2011. Анализаторы паров этанола. Общие технические требования.
12.ГОСТ 8.578–2014 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах.
13.ГОСТ 8.615–2013. ГСИ. Газоанализаторы контроля содержания вредных веществ в выбросах автомобильной техники. Методика поверки.
14.ГОСТ 8.618–2013. Газоанализаторы и сигнализаторы горючих газов и паров горючих жидкостей в воздухе рабочей зоны. Методика поверки.
60
