Термомеханическое исследование аморфных и кристаллических полимеров статистическим методом, в режиме одноосного растяжения при постоянной нагрузке

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

«РОССИЙСКИЙ БИОТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра: «Промышленного дизайна, технологии упаковки и экспертизы» Дисциплина: «Физико-химические основы переработки полимеров и композитов»

Лабораторная работа № 1

Термомеханическое исследование аморфных и кристаллических полимеров статистическим методом, в режиме одноосного растяжения при постоянной нагрузке

Группа: 22-ХТ-1

Студент: Шелковникова Полина

Преподаватель: Островская Виктория Денисовна

Москва, 2023

Цель работы: определение температурных переходов полимерных плёнок при нагрузках 1 г, 20 г.

Аппаратура: универсальный прибор для исследования температурных переходов в пленочных материалах.

Объект исследования: различные пленочные материалы. Образцы готовят в виде полосок размером 60×5 мм². Полиэтилентерефталат

Проведение испытаний при малых нагрузках чаще всего приводит к усадке плёнки, являющейся следствием получения неравновесной, перенапряжённой структуры материала при технологическом его оформлении в плёнку. Наиболее интенсивно усадка происходит в области температуры стеклования, что может служить и методом её определения. Термообработка плёнки в области температуры выше температуры стеклования снимает внутренние напряжения, а это приводит к восстановлению равновесной структуры полимера. При этом форма термомеханической кривой приближается к классической.

Универсальный прибор для исследования температурных переходов в полимерах состоит из микроскопа с окулярным микрометром и столика специальной конструкции (рисунок).

Рисунок - Прибор для исследования температурных переходов в полимерах

Основными частями прибора (1), укрепленного на асбестоцементной подставке (2) и покрытого сверху теплоизоляционным материалом и металлическим кожухом (3), является массивный медный корпус (4) и медная планка (5), которая вкладывается в паз корпуса и укрепляется с помощью винта (6). Медные части столика никелированы. Образец (7) помещается на одном конце столика между планкой и корпусом, закрепляется на одном конце. Для наблюдения за образцом на этом конце столика устроено смотровое окно (8) в виде узкой щели. Внутри корпуса имеются продольные каналы, в которых помещаются стеклянные или фарфоровые трубки с нагревательными спиралями. Медный блок столика обеспечивает быстрое и равномерное распределение температуры в приборе.

Наблюдения ведутся с помощью оптического микроскопа, объектив которого проходит через отверстие в кожухе над смотровым стеклом. Измерения проводятся окуляр-микроскопом. Перед каждым измерением длины образца совмещается точка пересечения прямых, находящихся в объективе микроскопа, с выбранной для наблюдения меткой на образце. Прибор дает возможность исследовать свойства пленок на воздухе в области температуры от 20 до 150 °С.

В опытах по методу изодинамического нагрева груз действует на образец постоянно, и при каждой температуре измеряются изменения линейных размеров образца Δl_i = l_i - l₀, где l_i - длина образца при действии груза, l₀ - начальный показатель длины, когда образец не нагружен. Строится график зависимости Δl_i = f (Т, °С).

При проведении термомеханических испытаний методом временного воздействия груза последний прилагается к образцу периодически через 5 °С в течение 5-10 сек (время, достаточное для проведения замеров). Длину образца измеряют в свободном состоянии до нагружения и через 10 сек после нагружения. Величина деформации определяется как разность между показателями линейных размеров образца в свободном (l_i) и в нагруженном (l₂) состояниях: Δl_iобщ = l_i - l₂. Обратимая деформация определяется как разность между линейными показателями образца в нагруженном состоянии l₂ и после разгружения l₃: Δl_iобр = l_i - l₂. В результате получают кривые общей и обратимой деформации в зависимости от температуры.

Для построения релаксационно-усадочной кривой к свободному концу пленки подвешивают небольшой груз, который только выпрямляет, но не вытягивает образец.

Объект исследования:полиэтилентерефталат

готовят в виде полоски размером 60×5 мм².

Цель работы – определение температурных переходов полимерных пленок при нагрузках 1 грамм и 20 грамм

Порядок работы:

1. Образец помещается в паз корпуса между планкой и корпусом и фиксируется в центре. Один конец образца обязательно закрепляется.

2. Находятся под микроскопом метки на образце и точка пересечения прямой, совмещается с наиболее удобной гранью метки.

3. Подвешивается груз к концу пленки и укрепляется медная планка с помощью винта. Величина груза определятся видом испытаний.

4. Строится график зависимости Δl_i = f (Т, °С), где Δl_i = l_i – l₀.

Результаты:

1. При нагрузке 1 г/ 20 г l₀ = 40,18/43,09 T₀ = 40 °C

2. Построить зависимость Δl_i = f (Т, °С).

3. По построенным графикам определить температурные переходы исследуемой пленки.

T, °C	li	Δli	T2, °C	li2	Δli2
44	40,91	0,73	44	43,095	0,005
48	40,91	0,73	48	43,095	0,005
52	40,91	0,73	52	43,095	0,005
56	41,08	0,9	56	43,095	0,005
60	40,97	0,79	60	43,095	0,005
64	40,97	0,79	64	43,095	0,005
68	40,94	0,76	68	43,095	0,005
72	40,93	0,75	72	43,095	0,005
76	40,92	0,74	76	43,095	0,005
80	40,92	0,74	80	43,095	0,005
84	41	0,82	84	43,095	0,005
88	41,1	0,92	88	43,095	0,005
92	41,12	0,94	92	43,095	0,005
96	41,15	0,97	96	43,82	0,73
100	41,22	1,04	100	43,82	0,73
104	41,23	1,05	104	43,84	0,75
108	41,26	1,08	108	43,84	0,75
112	41,26	1,08
116	41	0,82
120	40,9	0,72
124	40,91	0,73
128	40,92	0,74
132	40,92	0,74
136	41,11	0,93
140	41,12	0,94

Температура стеклования до 52°C,температура кристаллизации у данного полимера 56°C, температура плавления 88-100°C,а температура деструкции = 112-116°C.(кристаллический полимер)

Температура стеклования равна 92°C,а температура плавления 100-108°C.(это аморфный полимер) Вывод:определили температурные переходы полимерных пленок при нагрузках 1 грамм и 20 грамм.