П.И. Воскресенский
ТЕХНИКА
ЛАБОРАТОРНЫХРАБОТ
Содержание
Введение
Химическая посуда и другие принадлежности
Мытьё и сушка химической посуды
Пробирки и обращение с ними
Нагревание и прокаливание
Весы и взвешивание
Измерение температуры
Измерение давления
Получение вакуума
Измельчение и смешивание
Растворение
Фильтрование
Дистилляция
Экстракция
Выпаривание и упаривание
Кристаллизация
Высушивание
Специальные методы очистки веществ
Работа с вредными и ядовитыми веществами
Определение плотности
Определение температуры кипения
Определение температуры плавления
Газовые баллоны и обращение с ними
Работа с применением высокого давления
Работа с веществами высокой степени чистоты
Элементарные сведения по обращению со стеклом
Некоторые полезные рецепты
О пожарах в лаборатории
Медицинская помощь в лаборатории
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ
Температура кипения чистой жидкости постоянна при p = const, поэтому её измерение служит критерием чистоты вещества.
1 - колба; 2 - боковой отвод;
3 - горло; 4 - термометр;
5 - пробка; 6 - приемник;
7 - исследуемая жидкость
Простейший прибор для определения температуры кипения — круглодонная колба (>50 мл), закрытая пробкой с термометром и отводной трубкой. Для чистой жидкости термометр не должен касаться жидкости, а для раствора - опускают в жидкость. Нагревают на водяной бане если Tкип < 90 °C, а
выше — колбонагревателем. Наблюдения ведут > 15 минут до установления столбика ртути.
Для малых количеств жидкости (1–5 мл) используют прибор Руппа, состоящий из двух вставленных друг в друга сосудов с внутренней трубкой и термометром.
При наличии всего нескольких капель применяют микроприбор Сиволобова: узкую запаянную стеклянную трубку с внутренним капилляром, который заполняют пробой и нагревают до появления равномерного тока пузырьков.
1 – внешний сосуд;
2 – внутренний сосуд;
3 – впаянная трубка;
4 - термометр;
5 -отвод
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ
ГАЗОВЫЕ БАЛЛОНЫ И ОБРАЩЕНИЕ С НИМИ
РАБОТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ
РАБОТА С ВЕЩЕСТВАМИ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ
Основные источники загрязнений
Работа с веществами высокой степени чистоты требует исключительной аккуратности, так как загрязнения могут возникать из-за материала посуды, негерметичности аппаратуры, измельчения, встряхивания, пыли в воздухе или небрежности.
Требования к посуде и аппаратуре
Обычное стекло непригодно из-за выщелачивания, поэтому используют кварц или химически стойкие пластмассы вроде полиэтилена и тефлона, которые, однако, не термостойки и требуют электрического нагрева без открытого огня.
Режим работы
Все операции следует проводить в герметичных замкнутых системах, заполненных инертным газом (аргоном), причём азот при высоких температурах может реагировать с металлами, образуя нитриды.
Обращение с твёрдыми веществами
Твёрдые вещества нельзя брать руками, только пинцетом с пластмассовыми наконечниками, а шпатели и ложки должны быть из пластмассы.
Измельчение (без истирания)
Для измельчения без истирания вещество помещают между двумя пластинками из фторопласта или полиэтилена и ударяют молотком, периодически меняя пластинки; также эффективно измельчение ультразвуком.
Встряхивание
При встряхивании внутреннюю поверхность сосуда покрывают полиэтиленом или фторопластом либо используют материал твёрже самого вещества.
Выпаривание
Выпаривание проводят только в герметичной аппаратуре.
Помещение
Помещение должно быть идеально чистым: полы, стены и потолки из немнущихся материалов, которые можно протирать влажной тряпкой, обязательно наличие приточной вентиляции с очисткой воздуха и избыточного давления до 50 см водяного столба; допустимо использование вытяжных шкафов, предназначенных для работы с вредными веществами.
ЭЛЕМЕНТАРНЫЕ СВЕДЕНИЯ ПО ОБРАЩЕНИЮ СО СТЕКЛОМ
