МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
ИШПР |
(наименование отделения / школы) |
Химическая технология |
(направление / специальность) |
ОТЧЕТ ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ
ОБЖИГ СЕРНОГО КОЛЧЕДАНА |
(номер / название лабораторной работы) |
Вариант: |
3 |
(номер вашего варианта) |
|
Дисциплина: |
Общая химическая технология |
|
(наименование дисциплины) |
Студент: |
3-2Д11 |
Зыбина Д.А. |
22.05.2024 |
|
(номер группы) |
(фамилия, инициалы) |
(дата сдачи) |
Руководитель: |
|
Горлушко Д.А. |
|
|
(должность, уч. степень, звание) |
(фамилия, инициалы) |
|
Томск – |
2024 |
(город, год) |
|
Цель работы
Ознакомление с физико-химическими основами процесса обжига серного колчедана, различными конструкциями печей, применяющихся для обжига, а также экспериментальное определение, путем проведения обжига серного колчедана, содержание серы в исходном сырье и кинетики выгорания серы. |
Теоретическая часть
Сырьё для получения серной кислоты |
Источниками являются: руды самородной элементарной серы, сернистые соединения металлов, сернистые соединения природных горючих газов, нефти и угля; сульфаты. |
Колчеданами называются |
Рудные минералы, в состав которых входят сульфиды металлов: железа, меди, кобальта, никеля и тд. |
Примерный состав серного колчедана: |
Схема производства серной кислоты из пирита
Рис. 1. Схема производства серной кислоты из пирита
Первая стадия – |
Обжиг пирита в печи для обжига в «кипящем слое» |
. Уравнение реакции первой стадии: |
|
||
Вторая стадия – |
Окисление SO2 в SO3 кислородом в контактном аппарате |
. Уравнение реакции этой стадии: |
|
||
Третья стадия – |
Поглощение SO3 серной кислотой |
. Уравнение реакции этого процесса: |
|
||
.
.
.
Химические реактивы, приборы, посуда
Лабораторная установка.
Колбы конические для титрования.
Пипетки на 10 мл.
Раствор йода 0,1 н.
Раствор гипосульфита натрия 0,1 н.
Раствор перекиси водорода 3%-ный.
Раствор едкого натрия 0,1 н.
Раствор индикатора – метилового оранжевого.
Раствор крахмала 1%-ный.
Схема лабораторной установки
Рис. 2. Схема лабораторной установки: 1 – трубчатая печь; 2 – керамическая лодочка с навеской колчедана; 3 – термопара; 4 – поглотительные склянки; 5 – склянки с реактивами; 6 – перистальтический насос; 7 – блок управления (КСП; ЛАТР; амперметр)
Порядок проведения работы
Включают установку (рис. 2), устанавливают температуру задатчиком на КСП–2 от 600÷750 °С, выводят печь на заданный режим работы и контролируют работу автоматической системы регулирования температуры в печи по показаниям КСП–2. В склянки 5 заливают: в первую по ходу газа 0,1 н раствор йода в количестве 50 мл; во вторую по ходу газа 100 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Включают в работу перистальтический насос 6. При работающем насосе вливают всю перекись водорода в поглотительную склянку 4, а из склянки с раствором йода наливают в поглотительную склянку 50 мл раствора. Лодочку с навеской колчедана (около 0,5 г), взвешенную с точностью до пятого знака, помещают в трубчатую печь вплотную к термопаре 3, одновременно фиксируя время начала опыта. При полном обесцвечивании первой порции йода фиксируют время и одновременно доливают в поглотительную склянку еще 25 мл раствора йода, фиксируя время после каждого обесцвечивания. Эта операция повторяется до тех пор, пока не прекратится обесцвечивание новой порции раствора йода. После этого эксперимент прекращают, отключают печь, насос, установку в целом. Растворы из поглотительных склянок сливают в предварительно промытые конические колбы из термостойкого стекла.
Содержание серы в исследуемом колчедане определяется косвенно по количеству йода, прореагировавшего с сернистым газом:
I2+2H2O+SO2=H2SO4+2HI |
и количеству серной кислоты, образовавшейся в перекиси водорода
H2O2+SO2=H2SO4 |
Анализ поглотительных растворов проводят следующим образом: из полученного после проведения эксперимента раствора йода отбирают пипеткой 10 мл и переносят в коническую колбу. Титрование избытка йода проводят 0,1 н раствором гипосульфита натрия
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI |
По результатам анализа определяют количество йода, не вступившего в реакцию с сернистым газом. Зная начальное количество йода и количество непрореагировавшего йода, определяют количество йода, прореагировавшего с сернистым газом. Далее, по уравнению реакции вычисляют количество серы, поглощенное раствором йода.
Всё количество перекиси водорода из поглотительной склянки 4 переносят в коническую колбу и кипятят в течение 10 мин для полного разложения непрореагировавшей с сернистым газом перекиси водорода. После этого охлаждают полученный водный раствор серной кислоты, добавляют 2÷3 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 н раствором едкого натра до перехода окраски раствора в оранжевую. Вычисляют количество серы, прореагировавшей с перекисью водорода по уравнению:
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O |
Определенное аналитическим путем количество серы, прореагировавшей с раствором йода и перекиси водорода, суммируется и, таким образом, находят общее содержание серы в исходном колчедане.