ЛР1 Зыбина Д.А. 3-2Д11
.docxМИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
ИШПР |
(наименование отделения / школы) |
Химическая технология |
(направление / специальность) |
ОТЧЕТ ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА МНОГОКОМПОНЕНТНОЙ СМЕСИ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ |
(номер / название лабораторной работы) |
Вариант: |
2 |
(номер вашего варианта) |
|
Дисциплина: |
Физико-химические методы анализа |
|
(наименование дисциплины) |
Студент: |
3-2Д11 |
Зыбина Д.А. |
07.04.2024 |
|
(номер группы) |
(фамилия, инициалы) |
(дата сдачи) |
Руководитель: |
|
Петрова Е.В. |
|
|
(должность, уч. степень, звание) |
(фамилия, инициалы) |
|
Томск – |
2024 |
(город, год) |
|
Часть I. Определение качественного состава смеси на основе характеристик удерживания
Цель работы
Идентифицировать компоненты хроматографируемой смеси по объемам удерживания. |
Расчетные формулы
|
где |
l r - расстояние от момента вводы пробы на хроматограмме до максимума соответствующего пика lo - расстояние удерживания несобрирующегося компонента, мм, определяется от момента вводы пробы до максимума пика несорбирующегося компонента l`R - исправленное расстояние удерживания, расстояние от вершины пика несорбирующегося компонента до максимума соответствующего пика,мм. |
|
где |
tR - время удерживания Uл - линейная скорость движения диаграмной ленты в потенциометре l r - расстояние от момента вводы пробы на хроматограмме до максимума соответствующего пика |
|
где |
tR - время удерживания tо - время удерживания несорбирующегося компонента |
|
где |
FR - измеренная объемная скорость расхода газа-носителя на выходе из колонки Po - давление газа на выходе из колонки Tk - температура колонки PH2O - давление насыщенного пара рабочей жидкости |
|
где |
V`R - исправленный обьем удерживания Fс - истинная измеренная объемная скорость расхода газа-носителя на выходе из колонки TR - время удерживания |
;
;
;
;
.
Начальные данные
|
||
Рис 1. Экспериментальная хроматограмма анализируемой смеси |
||
и стандартных веществ (вариант № |
2 |
) |
Таблица 1
Исходные данные (условия хроматографирования, вариант № |
( 2 ) |
|
|
|
|
|
|
|
|
10 |
0.03 |
70 |
20 |
60 |
1 |
0.02 |
,
мин
Результаты
Таблица 2
Расчет характеристик удерживания
№ |
Компонент |
|
|
, мин |
|
, мл |
Анализируемая проба |
||||||
1 |
|
7 |
0,7 |
0,03 |
0,67 |
205,8 |
2 |
|
15 |
1,5 |
0,03 |
1,47 |
302,5 |
3 |
|
27 |
2,7 |
0,03 |
2,67 |
549,5 |
Стандартные вещества |
||||||
1 |
Гексан |
6 |
0,6 |
0,03 |
0,57 |
117,30 |
2 |
Этанол |
26 |
2,6 |
0,03 |
2,57 |
528,9 |
3 |
Ацетон |
13 |
1,3 |
0,03 |
1,27 |
261,4 |
,
мм
,
мин
,
мин
Время удерживания для компонентов:
Исправленное время удерживания для компонентов:
Исправленное время удерживания для стандартных веществ:
Время удерживания для стандартных веществ:
Исправленная объемная скорость газа носителя:
мл/мин
Исправленный объем удерживания для компонентов:
Исправленный объем удерживания для стандартных веществ:
Для идентификации компонентов смеси можно использовать индексы удерживания Ковача (/).
Индексы Ковача характеризуют удерживание определяемого компонента А на колонке с определенной неподвижной фазой при температуре t °С относительно двух н-алканов с числом углеродных атомов, отличающимся на 1.
Алканы выбирают по времени удерживания таким образом, чтобы один из них элюировался до, а другой — после определяемого соединения. Индекс удерживания для неизвестного соединения рассчитывают по формуле:
Для определяемых компонентов индекс удерживания:
Вывод: (Исходя из цели)
Мы идентифицировали компоненты хроматографируемой смеси Компонетом 1 явлетсят 2,2-Диметилпентан (620 индекс удерживания) Компонетом 2 явлется Метилциклогексан (718 индекс удерживания) Компонетом 3 явлется н-Гептан (705 индекс удерживания) |
Контрольные вопросы 1.Какие основные величины выходят в уравнение Ван-Дееметра? Ответ: Уравнение Ван-Деемтера используется в хроматографии и описывает зависимость между высотой, эквивалентной теоретической тарелке и средней линейной скоростью подвижной фазы. Краткая форма уравнения:
где H — высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ), ū — средняя линейная скорость подвижной фазы, А — слагаемое вихревой диффузии, В — слагаемое продольной диффузии, С — слагаемое массопереноса.
Ответ: С помощью хроматографии возможны: разделение сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты, очистка веществ от примесей, концентрирование веществ из сильно разбавленных растворов, качественный и количественный анализ исследуемых веществ
Ответ: Хроматография — процесс дифференцированного многократного перераспределения веществ или частиц между несмешивающимися и движущимися относительно друг друга фазами, приводящий к обособлению концентрационных зон индивидуальных компонентов исходных смесей этих веществ или частиц.
Ответ: Подвижной фазой может быть газ или жидкость. Подвижная фаза непрерывно течет по системе и является, по сути, транспортом для анализируемых компонентов пробы.
Ответ: В хроматографической колонке происходит разделение исходной многокомпонентной смеси на ряд бинарных смесей, состоящих из жидкости или газа-носителя (для газовой хроматографии) и одного из разделяемых компонентов. Разделение может происходить как за счёт образования временных связей между разделяемыми веществами и неподвижной фазой колонки (адсорбционная хроматография), так и по иным принципам (например, эксклюзионная хроматография). Точнее значения объёма или времени выхода каждого компонента из колонки устанавливают при калибровке |
