Лаба1_Мат.Вед

МИНОБРНАУКИ РОССИИ

Санкт-Петербургский государственный

электротехнический университет

«ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина)

Кафедра Физической химии

ОТЧЕТ

По лабораторной работе №1

По дисциплине: Материаловедение

По теме: «Термический анализ. Построение диаграммы плавкости двухкомпонентной системы»

Студентка гр. 2503		Давлатова К.Е.
Преподаватель		Карпов О. Н.

Санкт-Петербург

2024 г.

Цель работы: построение диаграммы плавкости системы «дифениламин – нафталин» методом термического анализа.

Для достижения цели необходимо решить следующие задачи:

– построить кривые охлаждения для смесей дифениламина и нафталина с различным соотношением компонентов;

– провести анализ построенных кривых охлаждения и определить температуры фазовых переходов для исследованных смесей;

– построить фазовую диаграмму системы «дифениламин – нафталин» по полученным экспериментальным данным;

– провести полный анализ построенной диаграммы: определить характер всех полей, линий и точек на диаграмме, определить тип равновесия между тремя фазами (инвариантного состояния).

Оборудование и реактивы

Универсальный контроллер; модуль «Термический анализ»; комплект из 11 ампул, содержащих смеси дифениламина и нафталина различного состава (от 10 до 90 %), а также ампулы с чистым дифениламином и чистым нафталином.

Порядок выполнения работы. Выполнение лабораторной работы осуществляется с использованием учебно-лабораторного комплекса «Химия», состоящего из универсального контроллера и модуля «Термический анализ».

Для построения диаграммы состояния двухкомпонентной системы «дифениламин – нафталин» методом термического анализа необходимо построить кривые охлаждения как чистых компонентов (дифениламина и нафталина), так и их смесей в различных соотношениях. Для построения этой диаграммы вполне достаточно использование нескольких смесей, составленных через 10 % во всем диапазоне изменения концентраций. Номер ампулы, умноженный на 10, соответствует содержанию дифениламина в смеси, выраженному в массовых долях [%].

Модуль «Термический анализ» имеет три группы гнезд для размещения ампул. Первая группа (I), предназначена для нагревания ампул, имеет четыре гнезда и снабжена нагревательным элементом. Вторая группа (II) имеет семь гнезд и предназначена для хранения ампул, не задействованных в текущем опыте. Третья группа (III) – измерительный блок – имеет четыре гнезда, предназначенных для охлаждения предварительно нагретых ампул с фиксированием температуры в каждой ампуле в ходе охлаждения. Измерительный блок снабжен вентилятором для обдува ампул воздухом. Центральный контроллер позволяет управлять включением и выключением нагревательного элемента и вентилятора модуля.

Каждую смесь необходимо нагреть до температуры, превышающей температуру полного плавления смеси на несколько градусов (выше 80 °C), чтобы исследуемая система находилась в расплавленном состоянии. Далее необходимо провести постепенное охлаждение каждой ампулы с фиксированием значения температуры через определенные интервалы времени (от 10 до 30 с). Для создания условий равномерного охлаждения ампулы обдуваются потоком воздуха. Скорость охлаждения ампул зависит от температуры воздуха в лаборатории, поэтому охлаждение до некоторой определенной температуры может занимать различное время. В связи с достаточно низкой температурой эвтектики изучаемой системы охлаждение следует проводить до температуры 20 °С.

В некоторых случаях возможно переохлаждение расплава. При этом происходит временное понижение температуры (ниже температуры фазового перехода) с последующим ее повышением до температуры, отвечающей наблюдаемому фазовому переходу. Особенно сильно явление переохлаждения проявляется при исследовании чистых веществ и смесей эвтектического состава.

Для построения диаграммы состояния двухкомпонентной системы «дифениламин – нафталин» методом термического анализа необходимо по-строить кривые охлаждения как чистых компонентов (дифениламина и нафталина), так и их смесей в различных соотношениях. Для построения этой диаграммы вполне достаточно использование нескольких смесей, составлен-ных через 10 % во всем диапазоне изменения концентраций. Смеси для вы-полнения работы приготовлены заранее и находятся в пронумерованных герметичных ампулах из нержавеющей стали. Номер ампулы, умноженный на 10, соответствует содержанию дифениламина в смеси, выраженному в массовых долях [%].Сплавами называют сложные вещества, полученные сплавлением нескольких

элементов.

Элементы или химические соединения, образующие сплав, называют

компонентами. Компонентами металлических сплавов могут быть неметаллы.

Фазой называют однородную часть сплава, характеризующуюся определенным

составом, свойствами, типом кристаллической решетки и отделенную от других

частей сплава поверхностью раздела.

При изменении температуры и концентрации компонентов в сплавах в этих словах

происходит существенные фазовые и структурные изменения, которые можно

наглядно проследить с помощью диаграмм состояния, представляющих собой

графическое изображение состояния сплавов. Диаграммы состояния обычно строят

экспериментально.

Общие закономерности сосуществования равновесных фаз определяются правилом

фаз Гиббса:

С=К+Р-Ф,

где С – число степеней свободы, К – число компонентов, Ф – число фаз.

Под числом степеней свободы или вариантностью системы понимают число

внешних Р (температура, давление) и внутренних (концентрация) факторов,

которые можно изменять без изменения числа фаз, находящихся в равновесии. Для

металлических сплавов внешним фактором является только температура, т.е. Р=1,

С=К+1-Ф.

Сплавами называют сложные вещества, полученные сплавлением нескольких

элементов.

Элементы или химические соединения, образующие сплав, называют

компонентами. Компонентами металлических сплавов могут быть неметаллы.

Фазой называют однородную часть сплава, характеризующуюся определенным

составом, свойствами, типом кристаллической решетки и отделенную от других

частей сплава поверхностью раздела.

При изменении температуры и концентрации компонентов в сплавах в этих словах

происходит существенные фазовые и структурные изменения, которые можно

наглядно проследить с помощью диаграмм состояния, представляющих собой

графическое изображение состояния сплавов. Диаграммы состояния обычно строят

экспериментально.

Общие закономерности сосуществования равновесных фаз определяются правилом

фаз Гиббса:

С=К+Р-Ф,

где С – число степеней свободы, К – число компонентов, Ф – число фаз.

Под числом степеней свободы или вариантностью системы понимают число

внешних Р (температура, давление) и внутренних (концентрация) факторов,

которые можно изменять без изменения числа фаз, находящихся в равновесии. Для

металлических сплавов внешним фактором является только температура, т.е. Р=1,

С=К+1-Ф.

Сплавами называют сложные вещества, полученные сплавлением нескольких

элементов.

Элементы или химические соединения, образующие сплав, называют

компонентами. Компонентами металлических сплавов могут быть неметаллы.

Фазой называют однородную часть сплава, характеризующуюся определенным

составом, свойствами, типом кристаллической решетки и отделенную от других

частей сплава поверхностью раздела.

При изменении температуры и концентрации компонентов в сплавах в этих словах

происходит существенные фазовые и структурные изменения, которые можно

наглядно проследить с помощью диаграмм состояния, представляющих собой

графическое изображение состояния сплавов. Диаграммы состояния обычно строят

экспериментально.

Общие закономерности сосуществования равновесных фаз определяются правилом

фаз Гиббса:

С=К+Р-Ф,

где С – число степеней свободы, К – число компонентов, Ф – число фаз.

Под числом степеней свободы или вариантностью системы понимают число

внешних Р (температура, давление) и внутренних (концентрация) факторов,

которые можно изменять без изменения числа фаз, находящихся в равновесии. Для

металлических сплавов внешним фактором является только температура, т.е. Р=1,

С=К+1

Обработка результатов измерений

Таблица 3.1

№ Банк - 0
Гнездо № 1 Ампула №1	Гнездо №2 Ампула №2	Гнездо №3 Ампула №3	Гнездо №4 Ампула №4
t = 110 83,8 81,1 72,2 69,8 65,6 60,2 55,1 50,7 46,6 43,2 40,1 37,2 34,6 32,1 30 28,1 26,7 24,6	t = 110 80,4 78,8 71,5 66,7 60,6 55,5 50,9 47 43,7 40,6 38,2 36 33,9 32 30,3 28,8 27,4 25,3	t = 110 87,3 81,5 72 66,3 60,7 55,1 50,4 46,8 43,5 40,7 38 35,8 33,8 32,1 30,5 29,1 27,8 25,7	t = 110 79,8 77,4 73,1 65,4 58,4 52 47,2 45,6 43,7 41,2 38,8 36,4 34,5 32,8 31,2 29,9 27,8 26,5

Таблица 3.2

№ Банк - 1
Гнездо №2 Ампула №5	Гнездо №3 Ампула №6		Гнездо №4 Ампула №7
t=110ºC		t=110ºC		t= 110 ºC 90 83,4 73,8 65,2 57,9 51,4 46,3 41,9 38,2 35 32,5 30,4 28,5 27,1 25,8 24,8 23,9
89,1 78,7 67,5 57,9 50,5 44,5 39,8 36,5 34,9 32,9 31,1 29,5 28,2 26,99 26 25,2 24,5	89,9 81,9 71,97 63,4 55,8 49,8 44,8 40,6 36,9 34 31,5 29,5 27,9 26,5 25,5 25,1 25,2

Таблица 3.3

№ Банк - 2
Гнездо № 1 Ампула №8	Гнездо №2 Ампула №9	Гнездо №3 Ампула №10	Гнездо №4 Ампула №0
t = 110 81,8 80,5 71,8 63,3 55,6 49,5 44,5 40,4 37 34 31,8 29,9 29,4 28,7 28,3 28,2 27,8 26,9 26,2 25,5	t = 110 81,7 81,1 73,1 64,7 57,5 51 45,9 41,5 37,7 34,7 35,9 35,9 34,8 33,5 32,1 30,8 29,6 28,5 27,4 26,5 25,6	t = 110 89,1 82,3 72,5 63,9 56,8 50,7 45,5 41,3 37,8 35,2 44,5 42,3 39,3 36,8 34,7 32,8 31,1 29,6 28,1 26,9 25,8	t = 110 83,1 82 74,6 73,4 72,5 67,9 61,1 54,9 49,6 44,9 41 37,4 34,5 31,8 29,5 27,6 26,1 24,9 23,9 23,1 22,5

На рисунках 1-11 представлены кривые охлаждения дифениламина в различных концентрациях.

Рис. 1 – Кривая охлаждения при концентрации 0% дифениламина.

Рис. 2 – Кривая охлаждения при концентрации 10% дифениламина.

Рис. 3 – Кривая охлаждения при концентрации 20% дифениламина.

Рис. 4 – Кривая охлаждения при концентрации 30% дифениламина.

Рис. 5 – Кривая охлаждения при концентрации 40% дифениламина.

Рис. 6 – Кривая охлаждения при концентрации 50% дифениламина.

Р ис. 7 – Кривая охлаждения при концентрации 60% дифениламина.

Рис. 8 – Кривая охлаждения при концентрации 70% дифениламина.

Рис. 9 – Кривая охлаждения при концентрации 80% дифениламина.

Рис. 10 – Кривая охлаждения при концентрации 90% дифениламина.

Рис. 11 – Кривая охлаждения при концентрации 100% дифениламина.

Таблица 3.4 – Температура кристаллизации.

Состав, %	Температура , °С
	Начало кристаллизации	Конец кристаллизации
0	82	72,5
10	81,1	69,8
20	78,8
30	78
40	77,4	45,6
50	75
60	79,1
70	80,2
80	80,5	29,4
90	81,1	35,9
100	82,3	44,5