- •Лабораторная работа Получение монолитных пленок из пвх-пластизолей
- •1. Определение расхода пластификатора на 100 м.Ч поливинилхлорида
- •2. Получение монолитной пленки и определение внешнего вида пленки
- •Образцы эмульсионного пвх марки р440
- •Пластизоль пвх марки р440
- •Лабораторная работа Синтез стеарата кальция
Образцы эмульсионного пвх марки р440
0 мин |
5 мин |
10 мин |
15 мин |
20 мин |
25 мин |
|
|
|
|
|
|
Результаты наблюдений по работе занесли в таблицу:
Наименование показателей |
Результат |
Внешний вид пленки |
Белый непрозрачный |
Расход пластификатора, см3 /100 м.ч. ПВХ |
65 мл на 100 м.ч. |
Термостабильность при 160°С, мин |
17 мин |
Термостабильность ПВХ. Метод изменения цвета, мин. |
25 мин |
Контрольные вопросы
1. Пластизоль — это жидкая паста из смеси порошка ПВХ и пластификатора.
2. Получение: Простое смешивание компонентов при комнатной температуре с последующим удалением пузырьков воздуха (дегазация).
3. В обычных условиях — это текучая паста (вязкая жидкость).
4. Желатинизация — это превращение пасты в твердую резину при нагреве: частицы ПВХ впитывают пластификатор, набухают и сплавляются.
5. Реологические свойства (текучесть) зависят от размера частиц ПВХ, типа и количества пластификатора и температуры.
6. При желатинизации полимер переходит из жидкого состояния в твердое эластичное (резиноподобное), меняются его прочность и упругость.
Пластизоль — это жидкая заготовка, а пластикат — это уже готовый твердый материал (гранулы или изделие), полученный после желатинизации пластизоля.
Пластизоль пвх марки р440
Вывод
В ходе выполнения лабораторной работы была получена монолитная пленка из ПВХ-пластизоля на основе эмульсионного поливинилхлорида марки Р440 и пластификатора диоктилфталата.
В процессе эксперимента был определен оптимальный расход пластификатора, который составил 65 мл на 100 массовых частей ПВХ. Это значение соответствует технологическим нормам для получения текучей пасты, пригодной для формования пленок методом полива.
Визуальная оценка показала, что полученная пленка имеет белый непрозрачный цвет, что характерно для непластифицированных или слабонаполненных композиций на основе ПВХ.
В работе были освоены два метода определения термостабильности ПВХ-пластиката:
1. Метод с индикаторной бумагой «Конго» (при 180 °С) позволил зафиксировать время начала деструкции материала по изменению цвета бумаги.
2. Метод изменения цвета при 160 °С дал возможность проследить кинетику термического разложения образцов во времени.
Установлено, что время термостабильности полученного пластиката составляет 17 минут (по методу изменения цвета) и 25 минут (по методу «Конго»). Разница в показателях объясняется различными условиями нагрева (температура и способ фиксации момента деструкции).
Таким образом, цель работы достигнута: полученную пленку можно характеризовать как технологичный материал с удовлетворительной термостабильностью, пригодный для дальнейшего использования в качестве полуфабриката в производстве полимерных изделий.
Лабораторная работа Синтез стеарата кальция
Целью лабораторной работы является синтез стеарата кальция жидкофазным методом в две стадии и определение выхода целевого продукта.
Для замедления разложения полимеров при переработке и эксплуатации в их состав вводят стабилизаторы. Особенно важны термостабилизаторы для поливинилхлорида (ПВХ), который при нагреве может разрушаться с выделением HCl.
Среди термостабилизаторов для ПВХ выделяется стеарат кальция — доступный, нетоксичный компонент, обладающий также смазывающими свойствами. Он используется как стабилизатор и пластификатор при производстве ПВХ, полистирола, полиамидов, а также в строительных смесях и кабельных термопластах.
Кальций стеариновокислый марки С-17 по физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям и нормам ТУ – 609 4104-87, указанным в табл. 1.
Таблица 1 – Технический стеарат кальция по ТУ-6-09-4104-87
-
Наименование показателей
Норма
Массовая доля кальция, % в пределах
5,8-6,8
Кислотное число в пересчете на стеариновую кислоту, % не более
0,5
Массовая доля воды, не более
3
Дисперсность. Остаток при просеивании через сито №0315, % не более
0,5
Проведение синтеза
Рисунок 1 – Схема лабораторной установки получения стеарата кальция.
1- электрическая плита; 2 - трехгорлая колба; 3- механическая мешалка;
4 - контактный термометр; 5- обратный холодильник; 6 - водяная баня.
Описание схемы установки
Установка представляет собой трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Обогрев реактора осуществляется водяной баней. Заданная температура поддерживается электрической цепью, состоящей из контактного термометра, электрического реле и плитки. Перемешивание реакционной массы осуществляется электродвигателем и мешалкой. Температуру контролируют термометром.
Для получения натриевой соли стеариновой кислоты приготавливают раствор едкого натра. Для этого в реактор наливают 300 г дистиллированной воды, и помещают 2,3 г едкого натра. Включают мешалку и при температуре 80-90 оС в реактор загружают 15,7 г стеариновой кислоты. Смесь перемешивают в течение 30 мин.
Процесс получения натриевой соли стеариновой кислоты протекает по реакции
C17H35COOH + NaOH → C17H35COONa + H2O
Стеарат кальция получают обменной реакцией между стеариновокислым натрием и хлористым кальцием.
2C17H35COONa + CaCl2 → (C17H35COO)2Ca + 2NaCl
Предварительно готовят 35% раствор хлористого кальция. Необходимое для синтеза количество хлористого кальция студент рассчитывает самостоятельно. Раствор хлористого кальция наливают в реактор через капельную воронку.
Процесс проводят при температуре 80-90 оС в течение 30 минут.
Фильтрация суспензии стеарата кальция
Реакционную массу из реактора сливают в воронку Бюхнера. Используют бумажный фильтр. Фильтрацию проводят под вакуумом. Остаток на фильтре перемещают в химический стакан и проводят репульпацию 50 мл воды и снова фильтруют. Операцию повторяют.
Обработка результатов эксперимента
Вывод
В ходе лабораторной работы был синтезирован стеарат кальция жидкофазным методом, включающим стадии омыления стеариновой кислоты гидроксидом натрия и последующей обменной реакции с хлористым кальцием.
На основе стехиометрического расчета определено теоретическое количество реагентов: для синтеза требуется 3,07 г хлористого кальция, теоретическая масса целевого продукта составляет 16,73 г. Также рассчитана масса воды (5,70 г) для приготовления 35 % раствора CaCl₂.
В результате проведенного синтеза был получен стеарат кальция — термостабилизатор, широко применяемый при переработке ПВХ, полистирола и других полимеров. Полученный продукт соответствует сырью для дальнейшего использования в полимерных композициях при соответствии нормам ТУ-6-09-4104-87 по основным показателям (содержание кальция, кислотное число, влажность, дисперсность).
Контрольные вопросы
1. Стеарат кальция по ТУ-6-09-4104-87 должен соответствовать следующим нормам:
Массовая доля кальция — в пределах 5,8–6,8 %.Кислотное число (в пересчете на стеариновую кислоту) — не более 0,5 %.Массовая доля воды — не более 3 %.
Дисперсность — не более 0,5 %.
2. Применение стеарата кальция
Стеарат кальция —вещество, широко используемое в различных отраслях
Термостабилизатор ПВХ: замедляет термическое разложение полимера, связывая выделяющийся хлороводород (HCl), предотвращает прилипание материала к оборудованию.Применяется в производстве ПВХ, полистирола, полиолефинов и полиамидов. В строительной отрасли используется в качестве водоотталкивающего компонента и пластификатора
Стерлитамак 2026
