Лабораторная работа

Министерство науки и высшего образования Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего образования

«Уфимский государственный нефтяной технический университет»

Институт химических технологий и инжиниринга ФГБОУ ВО УГНТУ

в г. Стерлитамаке

Кафедра «Общая химическая технология»

Журнал лабораторных работ

по дисциплине: «Технологии производства полимерных и композиционных материалов»

Выполнили: ст. гр. МТС01-25-31	Лебедь Д.М.
	Ротач П.В.
	Стеклянников П.В.
	Фаткуллин О.Р.
	??
	??
Проверил:	Матвеева А.Ю.

Лабораторная работа

Получение монолитных пленок из ПВХ-пластизолей

1. Определение расхода пластификатора на 100 м.ч поливинилхлорида

Посуда и материалы

Бюретка вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Ступка с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Диоктилфталат по ГОСТ 8728-88.

Проведение испытания

Взвешиваем 10 ± 0,1 г ПВХ, приливаем в ступке ~3,5 см³ диоктилфталата. Затем добавляем по 0,5 см³, тщательно перемешивая 2–3 минуты после каждой порции. Фиксируем момент появления текучести (образование пасты).

Обработка результатов

Расход пластификатора (X) в см³/100 м.ч. поливинилхлорида вычисляют по формуле:

где V- объем пластификатора, израсходованный на образование пасты, см³;

m - масса навески поливинилхлорида, г.

2. Получение монолитной пленки и определение внешнего вида пленки

Цвет определили визуально - белоснежный

Оборудование, посуда и материалы

Пластина стеклянная

Термошкаф, обеспечивающий точность регулирования температуры ±2°C.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.

Диоктилфталат по ГОСТ 8728-77.

Проведение испытания

В пасту, полученную по п.1, добавляем диоктилфталат до объема 11 ± 1 см³ и перемешиваем до однородной текучей массы. Полученную массу поливом наносим на стеклянную пластину, равномерно распределяем наклоном и выдерживаем 10–15 мин. Затем помещаем в термошкаф на 15 мин при 130 ± 2°С для желирования пластизоля. После этого образец вынимаем, охлаждаем до комнатной температуры и аккуратно отделяем от стекла.

Определение термостабильности ПВХ пластиката

Для испытания нагреваем образец до момента изменения цвета индикаторной бумаги: красная бумага «Конго» должна посинеть. Время до изменения цвета фиксируем как время стабильности.

Реактивы и аппаратура

Индикаторная бумага «конго» красный;

Пробирки типа П1-16-150 ХС или П2-16-150 ХС, П2-16-180 ХС по ГОСТ 25336

Стеклянные трубки с пробками;

Масляная баня

Термостойкая изолирующая крышка с отверстиями;

Термометр с ценой деления 0,1 °С;

Секундомеры.

Подготовка к анализу

Образец поливинилхлорида в виде порошка испытывают без предварительной подготовки. Пластизоль ПВХ, полученный в пункте 2, необходимо нарезать на квадраты с длиной сторон около 2 мм.

Проведение анализа

Две пробирки заполняют образцом ПВХ-пленки на высоту 50 мм. Масляную баню нагревают до 180 ± 1 °С. Для каждой пробирки готовят индикатор: полоску бумаги размером 30×10 мм скручивают, вставляют в стеклянную трубку, смачивают бидистиллированной водой. Трубку с пробкой вставляют в пробирку так, чтобы нижний край бумаги был на 25 мм выше образца. Пробирки погружают в баню до уровня верха образца и включают секундомеры. Секундомер останавливают при первом изменении цвета бумаги «конго» на синий или при достижении pH=3 на универсальной бумаге. Для каждого образца проводят не менее двух одновременных определений.

Обработка результатов

Для каждого из двух определений измеряют время в минутах. Среднее арифметическое значение двух измерений - время стабильности t_s.

Ход работы представлен на рисунке 1.

Рисунок 1 – Ход работы

Определение термостабильности поливинилхлорида. Метод изменения цвета

Оборудование, посуда и материалы

Пластина стеклянная

Термошкаф, обеспечивающий точность регулирования температуры ±2°C.

Подготовка к анализу

Из пластизоля ПВХ (п. 2) вырезают квадратные образцы 15×15 мм. Их общее количество равно ожидаемому времени стабильности (мин), деленному на 5. При высокой стабильности смеси на начальном этапе допускается отбор проб не каждые 5, а каждые 10–15 минут.

Проведение анализа

Испытуемые образцы помещают на стеклянную пластину и ставят в термошкаф при 160 ± 2°C. Каждые 5 минут один квадратик извлекают и фиксируют на листе с указанием времени нагрева и температуры. Дверцу шкафа открывают минимально, при открывании отключают воздушную циркуляцию.

Образцы эмульсионного ПВХ марки Р440

0 мин	5 мин	10 мин	15 мин	20 мин	25 мин

Результаты наблюдений по работе занесли в таблицу:

Наименование показателей	Результат
Внешний вид пленки	Белый непрозрачный
Расход пластификатора, см3 /100 м.ч. ПВХ	65 мл на 100 м.ч.
Термостабильность при 160°С, мин	17 мин
Термостабильность ПВХ. Метод изменения цвета, мин.	25 мин

Контрольные вопросы

1. Пластизоль — это жидкая паста из смеси порошка ПВХ и пластификатора.

2. Получение: Простое смешивание компонентов при комнатной температуре с последующим удалением пузырьков воздуха (дегазация).

3. В обычных условиях — это текучая паста (вязкая жидкость).

4. Желатинизация — это превращение пасты в твердую резину при нагреве: частицы ПВХ впитывают пластификатор, набухают и сплавляются.

5. Реологические свойства (текучесть) зависят от размера частиц ПВХ, типа и количества пластификатора и температуры.

6. При желатинизации полимер переходит из жидкого состояния в твердое эластичное (резиноподобное), меняются его прочность и упругость.

Пластизоль — это жидкая заготовка, а пластикат — это уже готовый твердый материал (гранулы или изделие), полученный после желатинизации пластизоля.

Пластизоль ПВХ марки Р440

Стерлитамак 2026