Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

АндрееваНВ_УсиковаМА_Методы_элементного_анализа_материалов_и_структур

.pdf
Скачиваний:
1
Добавлен:
28.02.2026
Размер:
16.8 Mб
Скачать

1.1.3. Спектр обратного рассеяния

РОР-спектр представляет собой зависимость количества зарегистрированных детектором рассеянных частиц Q от их энергии (или зависимость числа импульсов, образующих пик, от амплитуды пика). Количество зарегистрированных частиц QD называется выходом рассеяния Y QD .

Всоответствиис(1.10) дляобъемноймишенивыходрассеяниянатонком слое t, расположенном на глубине t, задается выражением (для θ 180 ):

 

Z Z

e2

2

Q N t ,

(1.12)

Y t

1

2

 

 

 

4E

t

 

 

 

где E t – энергия частицы на глубине t.

Энергиячастицынаглубинеt определяетсяэнергетическимипотеряминалетающихчастиц dE / dx. Длялегкихионов 1H , 2 He ,4 He2 высокихэнер-

гий (0,58…5 МэВ) потери преимущественно обусловлены возбуждением и ионизациейатомоввнеупругихстолкновениях(такназываемыеэлектронныепотери).

Тормозная способность вещества определяется средними удельными потерями энергии ионов через сечение торможения ε E :

dE

ε E N .

(1.13)

dx

 

 

Тормозное сечение атома ε определяется как потери энергии ионом на од-

ном изолированном атоме, находящемся на 1 см2 поверхности мишени. Для нахождения тормозного сечения ε строится график зависимости ε от энергии налетающих ионов для рассматриваемого атома по существующим таблицам (см. прил. 1), которая для чистого вещества имеет вид, показанный нарис. 1.3.

Рис. 1.3. Общий вид зависимости тормозного сечения ε в чистом веществе от энергии анализируемых ионов

( Eвх и Eвых – энергетические потери ионов до рассеяния и на выходе из образца после рассеяния соответственно)

11

dE / dx вх

Вмишени, состоящейизболеечемодногоэлемента, потериэнергиискладываются из потерь на отдельных элементах с весом, равным относительному содержанию элементов (правило Брэгга). Так для твердого тела состава Am Bn

сечение торможения определяется выражением

 

 

εAmBn mεA nεB ,

 

(1.14)

где A и εB – сечения торможения на атомах элементов А и В.

 

В анализе тонких пленок полная потеря энергии Eвх

для налетающего

иона, достигшего глубины t, с хорошей точностью пропорциональна t:

 

 

t dE

dx

dE

 

t .

 

(1.15)

 

 

 

 

 

 

Eвх

 

 

 

 

 

 

 

0 dx

 

 

dx

 

вх

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таким образом, на глубине t частица имеет энергию

 

 

 

 

E t E

 

t dE

 

.

 

(1.16)

 

 

 

 

 

 

 

0

dx

 

вх

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Допустим, что наглубинеt частицарассеяласьнауголθ = 180º иееэнергия

стала равной K

M2

E t (далее по тексту будем обозначать K

M2

K ). Изменив

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

направление движения, частица испытывает электронное торможение на траекториивыхода(рис. 1.4) ипоявляетсянанаружнойповерхности, обладаяэнергией

E

t KE t

 

t

dE

 

 

t

K dE

 

 

 

 

 

1

 

 

dE

 

 

KE .

(1.17)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

cos

dx

 

 

 

 

dx

 

 

 

 

 

cos

 

 

dx

 

0

 

 

 

 

 

вых

 

 

 

вх

 

 

 

 

 

 

вых

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ширина E энергетического спектра частиц, обратнорассеянных слоем

толщиной t , определяется выражением

 

 

 

 

 

 

 

 

E KE

E t

t K dE

 

 

 

 

1

 

dE

 

.

(1.18)

 

 

 

 

 

 

 

0

1

 

dx

 

 

 

 

cos

 

dx

 

 

 

 

 

 

 

вх

 

 

 

 

вых

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В предположении постоянства значений dE/dx вдоль траекторий ионов

как в глубь, так и наружу образца, можно считать,

 

что ширина сигнала E

линейно зависит от глубины t.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таким образом, перевод энергетической ширины спектра (

E ) в шкалу

глубин с использованием (1.18) позволяет оценить толщины слоев образца.

При вычислении dE/dx для тонких пленок ( t 1000 Å*), можно использовать «поверхностную аппроксимацию энергии», согласно которой значение

вычисляетсяпри E E0 , азначение dE / dx вых – при E KE0 .

* 1 Å = 10–10 м.

12

Потери энергии

E

вх

dE

 

E

t

 

 

dx

 

 

 

 

 

 

 

 

0

 

Et

E0 Eвх

Es 1 K Et

Eвых dE

 

 

 

1

 

 

E

cos

 

 

dx

 

 

 

 

 

 

1

 

Рис. 1.4. Слагаемые потерь энергии для частицы, рассеивающейся на глубине t,

в естественной последовательности: Eвх потери энергии в результате электронного торможения на траектории входа в вещество; Es уменьшение энергии при упругом рассеянии; Eвых потери энергии в результате электронного торможения на траектории выхода из вещества. Конечная энергия частицы E1 E0 Eвх Es Eвых

Для более значительных толщин применяется аппроксимация dE / dx постоянным значением при некоторой средней энергии E («аппроксимация средней энергией»), промежуточной между энергиями на обоих концах каждой траектории:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 E

t E

;

 

 

 

 

E

 

 

 

 

 

 

 

вх

 

2

0

 

 

 

 

 

 

 

 

1

E t

KE

t .

 

 

 

 

E

 

 

 

 

 

вых

2

1

 

 

 

Аппроксимация E

t проводится, исходя из измеренной разности энер-

гии E на выходе и в предположении равномерного распределения потерь

междупрямойиобратнойтраекториями, такчто E t E

1/2 E и, таким

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0

 

образом,

 

вх E0 1/ 4

 

E и

 

вых E1 1/ 4

E .

 

E

 

E

 

В «аппроксимации средней энергией» зависимость E

t незначительно

отклоняется от линейной. Так, для пленки толщиной 0.5 мкм значение E превышает 3 % от значения, полученного врамках поверхностной аппроксимации.

Таким образом, спектр обратного рассеяния можно рассматривать как линейный профиль глубины для элементов, входящих в состав образца.

Глубина анализа в методе РОР определяется пробегом ускоренных ионов и фактически является в образце максимальной глубиной, на которой возможно исследование его состава. Она зависит от начальной энергии ионов,

13

тормозной способности вещества, геометрии рассеяния и массы атомов определяемогоэлемента. Прииспользованиибыстрыхпротоновиионовгелияглубина анализа составляет 1…10 мкм при разрешении не хуже 0.03…0.04 мкм.

1.1.4. Основные типы спектров обратного рассеяния

Форма энергетического спектра обратного рассеяния зависит от элементногосоставаиструктурыобразца. Нижеприводятсяспектрынаиболеераспространенных типов мишеней.

Бесконечно толстая мишень. Вид спектра приведен на рис. 1.5. Возрастание выхода рассеянных частиц Y t с глубиной в низкоэнергетической части спектра связано с ростом дифференциального сечения рассеяния ионов с уменьшением их энергии на глубине E t (см. (1.12)). В обратном рассеянии измеряется спектр частиц, вылетающих с энергией E1 . Спектральное распре-

деление Y E1 dE1 измеряемых энергий E1 получается из рассмотрения потерь энергии на траекториях входа и выхода:

dE

 

E

E t ,

 

dx

 

0

 

 

вх

 

 

 

dE

 

 

 

KE t E .

 

 

 

 

 

 

dx

 

вых

1

 

 

Рис. 1.5. Характерный вид спектра обратного рассеяния от бесконечно толстой мишени

14

Впредположении, что потерираспределеныпоровну между прямойи обратной траекториями:

E t E0 E1 .

1 K

Для тяжелых элементов: K 1, E t (E0 E1) / 2 и E1 E0 E1 2 . Граница сигнала в левой части спектра на рис. 1.5 свидетельствует о том, чтоприпрохождениирасстояния, равногоглубинеанализаметодомнаданном образце, потери энергии ионов становятся настолько велики, что рассеянные

ионы не возвращаются в детектор, поглощаясь в образце.

Мишень (подложка) с примесными атомами в первом монослое.

Спектр (рис. 1.6) состоит из сплошного спектра атомов подложки, форма которого соответствует спектру «бесконечно толстой мишени» (рис. 1.5), и отдельных пиков, принадлежащих примесным атомом первого монослоя. Энергетическое положение линий примесных атомов в спектре при обратном рассеянии на угол 180 определяется с использованием (1.7):

E1 KE0 E0 M2 M1 2 .M2 M1

Если масса примесных атомов меньше, чем масса атомов подложки, то пики, соответствующиепримесныматомампервогомонослоя, накладываются на спектр атомов подложки. Форма каждого пика определяется разрешением детектора и флуктуацией потерь энергии (страгглингом).

Рис. 1.6. Характерный вид спектра обратного рассеяния от бесконечно толстой мишени, содержащей примесные атомы в первом монослое

15

Мишень (подложка) с имплантированными примесными атомами. От-

личиеданногоспектра(рис. 1.7) отпредыдущегозаключаетсявсмещениипиков примесных атомов в сторону меньших энергий. Наблюдаемый сдвиг определяется увеличением потерь энергии на входе первичных ионови на их выходе.

Рис. 1.7. Характерный вид спектра обратного рассеяния от бесконечно толстой мишени, содержащей тонкий слой примесных атомов, имплантированных в мишень на глубину t

Вслучаенезначительногосодержанияпримеси( 1 % атомов) тормозная способность определяется исходной кристаллической решеткой подложки. Перевод шкалы энергий в шкалу глубин (для пиков примесных атомов) задается соотношением (1.18), в котором потери энергии dE/dx берутся для конкретного материала подложки, а кинематический фактор соответствует имплантированным атомам примеси.

Тонкопленочные образцы с равномерным распределением атомов по толщине. Образец (рис. 1.8) может состоять из одиночной пленки или набора пленок различного состава. Для случая одиночной пленки, нанесенной на толстую подложку (рис. 1.8, а), частицы, рассеянные на передней поверхности пленки, будутобладатьэнергией, котораяопределяетсякинематическимсоотношением E1 KE0 . Ионы, рассеянные на атомах пленки вблизи границы с

подложкой, будут иметь энергию, определяемую выражением (1.17). Разность энергий E для частиц, рассеянных на внешней и внутренней поверхностях пленки, можетбытьполученаиз(1.18). Еслиобразецсостоитизнаборапленок различного состава (рис. 1.8, б), то спектр будет содержать несколько сигналов, принадлежащих атомам различных химических элементов.

16

Бесконечно толстая мишень, в составкоторой входят атомы одного илинесколькиххимическихэлементов, равномернораспределенныхпоглу-

бине. Соответствующий спектр (рис. 1.9) содержит одну или несколько ступенек. Высота каждой ступеньки определяется содержанием атомов элемента. Соотношение амплитуд Н ступенек позволяет определить стехиометрический состав образца. В первом приближении, на основании (1.12), отношение содержания двух элементов 1 и 2, равномерно распределенных внутри образца, задается выражением

N

 

H

 

 

 

H

 

Z

2

2

 

 

1

 

 

1

 

2

 

 

1

 

 

.

(1.19)

N

2

H

2

 

H

2

Z

 

 

 

 

1

 

 

 

 

1

 

 

Учитывая, что выход рассеяния приблизительно равен произведению амплитуды сигнала на его ширину E , более точное приближение для отношения содержания двух элементов будет выглядеть следующим образом:

N1

 

H1

 

E1

 

2 .

(1.20)

 

 

E

N

2

 

H

2

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

1

 

а

б

Рис. 1.8. Характерный вид спектра обратного рассеяния: а от бесконечно толстой Si-мишени с тонкой Ni-пленкой в случае четкой границы раздела «пленка/подложка»;

б от фольги из набора тонких Nb- и Co-пленок

Какследуетиз(1.20), возможностьобнаруженияпримеси, кромеразрешения по энергии, задается значением сигнала примеси H на спектре обратного рассеяния. Помимо зависимости от тока первичного пучка и телесного угла детекторазначениесигналаH определяетсядифференциальнымсечениемрассеяния. Квадратичная зависимость дифференциального сечения рассеяния от порядкового номера рассеивающего атома приводит к тому, что метод РОР

17

Рис. 1.9. Характерный вид спектра обратного рассеяния от бесконечно толстой мишени, в состав которой входят атомы нескольких химических элементов, равномерно распределенных по глубине

оказывается малоэффективен при анализе легких примесей в тяжелых матрицах. Так как выход обратного рассеяния ионов возрастает пропорционально

Z 2 , то наибольшая чувствительность метода достигается, когда масса атомов определяемогоэлементанамногобольше, чеммассаатомовдругихэлементов, входящих в состав мишени.

1.2. Восстановление структуры образца по модельному спектру обратного рассеяния

Рассмотрим возможности метода РОР для практического анализа твердых тел. Для анализа используется пучок ионов гелия с энергией 1600 кэВ, геометрия эксперимента характеризуется параметром θ = 165º, разрешающая способность системы полупроводникового детектирования FWHM = 15 кэВ. Модельный спектр образца представлен на рис. 1.10.

Спектр обратного рассеяния свидетельствует о том, что в данном образце содержатся платина, никель и алюминий. Для удобства анализа спектра представим его поэлементно (рис. 1.11 1.13).

Сведем основные характеристики модельного спектра обратного рассеяния в табл. 1.1.

18

Рис. 1.10. Модельный спектр обратного рассеяния для ионов 4He с энергией 1,6 МэВ, налетающих на исследуемый образец

Рис. 1.11. Модельный спектр обратного рассеяния для платины

19

Рис. 1.12. Модельный спектр обратного рассеяния для никеля

Рис. 1.13. Модельный спектр обратного рассеяния для алюминия

20