Основное содержание работы

1 Объект исследования и актуальность проблемы

В качестве объекта исследования выбран способ получения стабильно жидкого ИМТГФА при низких температурах.

Из всех отвердителей изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ИМТГФА) имеет ряд преимуществ: доступная и дешевая сырьевая база, удобный технологический процесс, ИМТГФА менее летуч и менее токсичен, лучше совмещается с эпоксидной смолой, обеспечивает лучшую воспроизводимость технологического процесса, чем малеиновый и фталевый ангидриды, с низкой температурой плавления.

ИМТГФА обеспечивает высокие физико-механические характеристики отвержденных систем, отличные влагозащитные свойства, хорошие электрические показатели, климатическую стойкость. Тепло- и химстойкость, электроизоляционные свойства отвержденных ИМТГФА составов лучше, чем у аминных отвердителей.

Качество готового ИМТГФА напрямую зависит от характеристики исходного сырья. Вид и качество сырья предопределяют режим работы и производительность оборудования, характер технологии, влияют на качество и себестоимость выпускаемой продукции.

Конденсация малеинового ангидрида с транс-пипериленом и последующая изомеризация протекают по следующей схеме (1):

(1)

Конденсация малеинового ангидрида с изопреном протекает по следующей схеме (2):

(2)

Химически ИМТГФА представляет собой смесь трех изомеров:

I-II ― пространственные изомеры 3-метил-1,2,3,6-тетрагидрофталевого ангидрида (продукт конденсации малеинового ангидрида с транс-пипериленом), отличающиеся расположением метильной группы в пространстве.

III ― 4-метил-1,2,3,6-тетрагидрофталевый ангидрид (продукт конденсации малеинового ангидрида с изопреном). Все три изомера при обычных условиях – кристаллические вещества. Для получения жидкой смеси содержание изомера II в смеси должно составлять 40 ― 60 % масс.

Готовый ИМТГФА представляет собой прозрачную однородную жидкость или пастообразное вещество, цвет которого может варьироваться от светло-желтого до светло-коричневого. Консистенция реактива зависит от условий хранения: при температуре выше 50°С это жидкость; остывая, она густеет, а ниже 20 °С может кристаллизоваться. Свойства ИМТГФА от состояния вещества не зависят, кристаллы и пасту при нагревании можно превратить в жидкость. Снижение температуры кристаллизации и получение стабильно жидкого ангидрида, при низких температурах, необходимо для улучшения качества готового продукта и привлечения потребителя.

2. Экспериментальная часть

2.1. Методика синтеза изопренового аддукта

Экспериментальные исследования проводились с использованием лабораторной установки приведенной на рисунке 1. Синтез реакции диенового углеводорода ― изопрена с малеиновым ангидридом, приводит к получению изопренового аддукта с температурой плавления 64,5 °С .

(3)

Cинтез изопренового аддукта проводится следующим образом. В круглодонный реактор загружают расчетные количества малеинового ангидрида и толуола, причем содержание толуола в реакторе должно быть не менее 20% (масс.).

После загрузки толуола и малеинового ангидрида производят растворение малеинового ангидрида в толуоле. Устанавливают на регуляторе контактного термометра водяной бани температуру (45 ― 50)С. Включают нагрев бани и перемешивание в реакторе. После того, как весь малеиновый ангидрид растворится, доводят температуру до оптимальной для синтеза соответствующего ангидрида.

Рисунок 1 - Схема сборки установки получения изопренового аддукта

1 ― круглодонная колба, 2 ― термометр, 3 ― мешалка, 4 ― обратный холодильник, 5 ― капельная воронка, 6 ― водяная баня

В воронку загружают изопрен и начинают его дозировку. Расчет загрузки изопрена: на 1 моль малеинового ангидрида загружается 1,1 моль диена. Вследствие того, что реакция экзотермическая, начало дозировки диена необходимо осуществлять по каплям с записью температуры синтеза в рабочем журнале. Температура синтеза должна быть не более 50С. В случае завышения температуры необходимо остановить дозировку и выждать до тех пор, пока реакционная масса не охладится до температуры (45 ― 48)С. После чего необходимо возобновить дозировку.

После загрузки расчетного количества диена температуру в водяной бане повышают до 70С, для связывания всего малеинового ангидрида. При данной температуре реакционную массу выдерживают в течение 2-х часов.

Синтезирован изопреновый аддукт конденсацией изопрена (99,4 % масс.) с малеиновым ангидридом.

Идентификацию изопренового аддукта проводили по температуре плавления минус 64 ― 65 ºС хроматомасс- и хроматографическим методами на капиллярной колонке TG-5MS, 60м ×0.25мм×0.25мкм.