лаб.работа опред. крист.воды в хлориде бария

Определение кристаллизационной воды в хлориде бария

Как известно, кристаллизационной водой называется вода, входящая в структуру кристаллов некоторых веществ, называемых кристаллогидратами. При нагревании кристаллогидрата он разлагается с выделением воды. На этом основано определения содержания кристаллизационной воды в большинстве кристаллогидратов методом отгонки.

Содержание кристаллизационной воды принято определять высушиванием кристаллогидрата до постоянной массы при определенной температуре. Хлорид бария ВаС1₂ 2 Н₂О сушат при 120-125^оС.

Ход определения

Чистый бюкс нумеруют(простым карандашом на шлифованной части) и ,положив крышку сверху на ребро, ставят в сушильный шкаф с температурой 120-125^оС. Спустя 45-60 мин переносят бюкс ( не закрывая его) тигельными щипцами в эксикатор и относят в весовую комнату. Через 15-20 мин взвешивают и записывают массу в лабораторный журнал. Сушат бюкс еще 1-2 раза по 30 мин до постоянной массы, т.е. дл тех пор ,пока результаты двух последних взвещиваний будут отличаться не более чем на 0,0002г.

Взятие навески. Затем помещают в бюкс 1-3 г свежеперекристаллизованного воздушно-сухого хлорида бария,( полученный у преподавателя) закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах.

Высушивание. Сняв с бюкса крышку, поместите ее на бюкс ребром и поставьте на полку (но не на дно) сушильного шкафа. Подержите бюкс в шкафу при температуре около120- 125 ºС( при более высокой температуре возможно разложение соли) приблизительно 2 часа. По прошествии указанного времени тигельными щипцами перенесите бюкс и крышку в эксикатор. Подержав эксикатор 20 минут у весов, выньте бюкс и, закрыв крышкой, точно взвесьте.

Если взвешивание дало тот же результат, что и первое или отличается от него не более чем на 0,0002 г кристаллическую воду можно считать удаленной практически полностью. В противном случае высушивание с периодическим взвешиванием повторяйте до тех пор, пока не будет достигнуто постоянного веса.

Вычисления.

Положим, что масса бюкса с веществом 9,5895 г

масса бюкса 8,1320 г

масса ВаСl₂∙ 2H₂O 1,4575 г

После высушивания получили:

масса бюкса с веществом 1) 9,3758 г

2) 9,3748 г

3)9,3749 г

Отбросив результат первого взвешивания, находим количество кристаллизационной воды в навеске: 9,5895 – 9,3748=0,2147 г.

Вычислим искомый процент кристаллизационной воды в навеске:

В 1,4575 г навески содержится 0,2147 г воды

В 100 - ^,, - x г воды

Проверка точности определения

Для проверки найденную величину сравнить с теоретически вычисленным значением процентного содержания воды в ВаСl₂∙ 2H₂O, зная, что в грамм-молекуле (244,3) ВаСl₂∙ 2H₂O содержится 2 грамм-молекулы, т.е. 36,03 г воды, составляем следующую пропорцию:

В 244,3 г содержится 36,03 г воды

В 100 г - ^,, - Y г воды

Погрешность данного определения не должна превышать

0,05.

Вычислить абсолютную и относительную ошибки.

Лабораторная работа №2

Определение бария в хлориде бария

Реакция протекает по уравнению:

BaCl₂+H₂SO₄=BaSO₄+2HCl

Приступая к выполнению анализа, необходимо прочитать всё описание хода работы и выяснить, какая посуда и в каком количестве потребуется. Посуда должна быть тщательно вымыта. Тигель, в котором будет прокаливаться осадок, следует правильно с выполнением предшествующих операций довести до постоянного веса. Контрольный раствор BaCl₂∙2H₂O (взять у преподавателя) разбавить в стакане емкостью 200-300 мл водой до объема 80-100 мл.

Осаждение

Прибавив к полученному раствору 3-5 мл 2H раствора HCl, нагрейте его почти до кипения (кипятить не надо). Параллельно в другом стакане или колбе нагрейте до кипения около 3-5мл 2H раствора H₂SO₄, разбавив её предварительно 30мл дистиллированной воды. Далее очень медленно приливайте горячий раствор H₂SO₄ к горячему раствору BaCl₂, помешивая его стеклянной палочкой. Следует помнить, что палочку из стакана вынимать нельзя, т.к. при этом могут быть потеряны приставшие к ней частицы осадка.

По мере осаждения скорость прибавления H₂SO₄ можно понемногу увеличивать. Когда почти вся кислота (за исключением нескольких капель), будет при

лита, не вынимая палочку из стакана, накройте последний для защиты от пыли кусочком картона или листком бумаги и оставьте до следующего занятия, чтобы произошло созревание осадка. Как только BaSO₄осядет на дно стакана, проверьте на

полноту осаждения Ba²⁺. Для этого к оставшейся прозрачной жидкости осторожно по стенке стакана прилейте оставленные несколько капель H₂SO₄ и наблюдайте- не появится ли муть.

Время, в течение которого происходит созревание осадка, используйте для доведения тигля до постоянного веса.

Фильтрование, промывание осадка

Приступая к фильтрованию, возьмите наиболее плотный беззольный фильтр (синяя лента) и хорошо пригоните его к воронке. Поместив воронку с фильтром в кольцо штатива и подставив под воронку другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируйте жидкость на фильтр. Когда сливание жидкости станет невозможным, промойте 3-4 раза осадок декантацией, вливая в стакан каждый раз по 20-30мл холодной дистиллированной воды, слегка подкисленной соляной кислотой (5мл на 2H HCl на 100мл воды ). По окончании последней декантации очень осторожно (это самый ответственный момент в работе!) количественно перенесите осадок на фильтр и промойте его для удаления Cl^- холодной дистиллированной водой. Промывание продолжайте до тех пор, пока собранная в пробирку порция стекающей с фильтра жидкости, слегка подкисленная HNO₃, не перестанет давать мути AgCl при действии AgNO₃ или Hg₂Cl₂ при действии Hg₂(NO₃)₂.

Высушивание и прокаливание осадка

Подсушив фильтр с промытым осадком, осторожно перенесите его вместе с последним в доведенный до постоянного веса тигель и приступайте к прокаливанию осадка. После того как содержимое тигля побелеет и исчезнет налёт на стенках тигля, продолжайте прокаливание еще 20-25мин. Затем дайте тиглю охладиться в эксикаторе и взвесьте. Прокалите тигель еще 10-15мин и по охлаждении снова взвесьте и т.д. до получения постоянного веса.