лаб.работа 1 установка титра НСI

Установка титра рабочего раствора

соляной кислоты.

Титр стандартизированного раствора HCl обычно устанавливают, пользуясь в качестве исходного вещества тетраборатом натрия (буры). При растворении в воде бура гидролизуется по уравнению:

Na₂B₄O₇+7H₂O=2NaOH+4H₃BO₃

Ортоборная кислота является одной из слабейших кислот, а NaOH сильное основание, раствор буры имеет сильно щелочную среду и может точно титрироваться кислотами по уравнению:

NaOH+HCl=NaCl+H₂O

При этом равновесие смещается вправо, новые количества щелочи поступают в раствор, пока полностью не прореагируют.

Из суммирного уравнения,

Na₂B₄O₇+2HCl+5H₂O=2NaCl+4H₃BO_3.

видно, что в результате реакции накапливается ортоборная кислота, рН раствора в точке эквивалентности будет меньше 7 и титровать следует с метиловым оранжевым (или метиловым красным).

Приготовление раствора буры:

Стандартный раствор буры готовится в мерной колбе ёмкостью 100см³- Грамм- молекула (381,4г) Na₂B₄O₇×10H₂O реагирует с двумя грамм- молекула HCl, т.е. с двумя грамм- ионами водорода, грамм- эквивалент её равен 381,4÷2=190,7г.

Для приготовления 100 см³ 0,1Н раствора требуется 190,7 0,1 0,1= 1,907г тетробората натрия. Поместив в бюкс предварительно взвешенное на технических весах количество буры 2г. точно взвесьте бюкс на аналитических весах. Осторожно пересыпьте её через сухую воронку и тщательно вымытую мерную колбу емкостью100мл . После этого бюкс с оставшимися в нём крупинками буры снова точно взвесьте по разности весов найдите вес буры. Не убирая воронки добавьте в колбу 2/3 объёма горячей дистиллированной воды (воду нагреть в термостойком стакане на плитке), выньте воронку и перемешайте раствор до полного растворения буры. После охлаждения разбавьте раствор дистиллированной водой точно до метки. Добившись этого, тщательно перемешайте содержание колбы. Приготовив раствор буры, вычислите его титр и нормальность.

; ;

Все величины титра или нормальности раствора должны иметь четыре значащих цифры( не считая нули после запятой).

Приготовление раствора соляной кислоты

Для приготовления 1 л 0,1Н раствора HCl необходимо отмерить пипеткой 8,8 см³ концентрированной соляной кислоты. В мерной колбе на 1000см³ разбавить это количество дистиллированной водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешать.

Титрование:

Наполнить тщательно вымытую бюретку почти доверху раствором 0,1 н НС1

, затем освободиться от пузырьков воздуха из резиновой трубки бюретки.

Расчет.

ρ=1,175г/см³,

/1=36.5

В 100 – 35,2 г

Х - -3,65г

В чистую коническую колбу перенести пипеткой 25см³ приготовленного стандартного раствора буры. Прибавить к нему 1-2 капли раствора метилового оранжевого. В другой колбе приготовить свидетель. Для этого отмерьте цилиндром 50см³ дистиллированной воды, перелейте в колбу для титрования, добавьте 1-2 капли метилового оранжевого и одну каплю кислоты из бюретки так, чтобы появилось порозовение раствора. После этого установите уровень раствора HCl в бюретке на ноле. Поставьте колбу с раствором под бюретку на лист белой бумаги и понемногу прикапывайте раствор из бюретки, все время помешивая титруемый раствор плавным круговым движением колбы. Нужно уловить момент, когда от одной капли HCl первоначально желтый раствор приобретёт чуть-чуть розовый оттенок – как раз такой, какой у приготовленного свидетеля. Если возникает сомнение переменилась ли окраска раствора, сделайте отчет по бюретке, после чего добавьте еще одну каплю раствора HCl. Если перемена окраски действительно произошла, то прибавленная капля будет уже лишней и вызовет очень явственное порозовение раствора. Конечно принимать во внимание эту каплю не следует.

Добившись перемены окраски от одной капли HCl, сделайте отчет по бюретке и запишите его. При всех отчетах необходимо тщательно следить за тем, чтобы глаз был на уровне мениска. Точное титрование следует проводить трижды, каждый раз беря новую порцию раствора и устанавливая каждый раз уровень кислоты в бюретке на ноле. Разница в отчетах не должна превышать 0,1см³

Вычисления:

Нормальность соляной кислоты вычисляется по формуле:

Где: 25-обьем раствора буры, взятый на титрование, см³

N Na₂B₄O₇- нормальность раствора буры

V _HCl- объём раствора соляной кислоты, пошедший на титрование

Титр соляной кислоты вычисляют по формуле: