- •Хроматография
- •Проявительный (элюационтный) метод заключается в том, что сорбаты переносятся через сорбционный слой потоком
- •Фронтальный метод. Он заключается в непрерывном пропускании исследуемой смеси через слой сорбента. При
- •В зависимости от природы процесса, обусловливавшего распределение сорбатов между подвижной и неподвижной фазами,
- •В зависимости от агрегатного состояния подвижной и неподвижной фаз различают варианты жидкостной и
- •Колоночная хроматография характеризуется тем, что процесс проводят в насадочной колонке (колонку заполняют насадкой-сорбентом)
- •ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ СУЩНОСТЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА
- •Хроматографический процесс в ГАХ представляет собой многократно повторяющийся процесс адсорбции газо- и парообразных
- •Вещество, находясь в НЖФ, не продвигается по колонке. Та часть анализируемой пробы, которая
- •1 – баллон высокого давления с газом-носителем; 2 – стабилизатор потока; 3 и
- •Детектор – устройство, регистрирующее изменение состава газа-носителя при выходе его из хроматографической колонки.
- •ВВОД АНАЛИЗИРУЕМОЙ ПРОБЫ
- •КОЛОНКИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
- •ТВЁРДЫЕ НОСИТЕЛИ (СОРБЕНТЫ), ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
- •НЕПОДВИЖНЫЕ ЖИДКИЕ ФАЗЫ В ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
- •Требования, предъявляемые к неподвижным жидким фазам
- •ВЫБОР НЖФ
- •ПОДВИЖНЫЕ ФАЗЫ
- •ДЕТЕКТИРОВАНИЕ
- •ХРОМАТОГРАММА
- •Абсолютные параметры удерживания
- •Время удерживания складывается из двух составляющих – времени пребывания веществ в подвижной фазе
- •МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
- •Второй вариант метода метки заключается в том, что в анализируемую смесь вводят эталонный
- •КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
- •МЕТОД АБСОЛЮТНОЙ КАЛИБРОВКИ
- •Полученные таким образом коэффициенты усредняют
- •ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ ПОПРАВОЧНЫЕ КОЭФФИЦИЕНТЫ
- •МЕТОД ВНУТРЕННЕЙ НОРМАЛИЗАЦИИ
- •МЕТОД ВНУТРЕННЕГО СТАНДАРТА
- •Требования к веществу, используемому в качестве внутреннегостандарта:
МЕТОД ВНУТРЕННЕЙ НОРМАЛИЗАЦИИ
Сущность метода заключается в том, что сумму площадей пиковвсех компонентов смеси принимают за 100 %.
Необходимым условием применения метода является регистрация всех компонентов (на хроматограмме присутствуют разделённыепики всех компонентов смеси).
Концентрацию i-го компонента рассчитывают по формуле:
wi = ki∙ Si∙100/ Σ(ki∙Si)
При расчёте поправочных коэффициентов по формуле (дляданного метода в качестве стандарта может быть выбрано одно из соединений, входящее в состав исследуемой смеси). Калибровочный коэффициент
для стандартного вещества приравнивается к 1.
МЕТОД ВНУТРЕННЕГО СТАНДАРТА
Сущность метода заключается в том, что в анализируемуюсмесь вводят определённое количество стандартного вещества (вещества сравнения).
Содержание i-го компонента анализируемой смеси вычисляютпо формуле:
wi = ki∙Si∙100∙r/Sст
где ki– относительный поправочный коэффициент i-го
компонента, рассчитанный по формуле;
Siи Sст – площади пиков i-го компонента и внутреннего
стандарта;
r – отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемой смеси (без стандарта): r = mст/mсмеси.
Требования к веществу, используемому в качестве внутреннегостандарта:
-оно не должно входить в состав исследуемой смеси,
-оно должно быть инертным по отношению к компонентам анализи- руемой смеси и полностью смешиваться с ними,
-пик стандарта должен быть хорошо разрешённым и располагаться внепосредственной близости от пиков определяемых соединений.Внутренний стандарт выбирается из числа соединений, близкихпо структуре и физико- химическим свойствам к компонентам анализируемой смеси.
Относительные поправочные коэффициентыкомпонентов смеси определяются по отношению к внутреннемустандарту.
Метод применяется как при условии регистрации на хроматограмме всех компонентов анализируемой смеси, так и в случае неполностью идентифицированных смесей. Основная трудность заключается в выборе и точной дозировке стандартного вещества.