Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ПВХ 2004 Ульянов-1.pdf
Скачиваний:
2
Добавлен:
30.01.2026
Размер:
8.3 Mб
Скачать

новании изложенных механизмов формирования структуры зерна ПВХ нетруд-

но объяснить этот процесс различием в пористости и удельной поверхности частиц полимера. Так как эти характеристики зависят от степени конверсии ВХ,

то различие в структуре отдельных зерен обусловлено неравномерным распре-

делением инициатора в полимеризующейся среде. Замечено, что полимер, по-

лученный из отдельных капель мономера, обладает большей морфологической неоднородностью, чем агрегированный ПВХ. Это объясняется следующими причинами:

- формирование внутренней пористой структуры неагрегированного ПВХ начинается при меньших величинах степени конверсии, при которых повыша-

ется вероятность образования неоднородностей в структуре зерна, проявляю-

щихся в увеличении степени срощенности пор и в образовании замкнутых пор,

недоступных для пластификатора;

-для получения неагрегированного ПВХ требуется значительно более высокие концентрации СЭ, при которых полностью блокируется коалесценция капель мономера, что препятствует равномерному распределению инициатора;

-морфологическая неоднородность структуры повышается и с возраста-

нием среднего размера зерен ПВХ неагрегативного типа.

Таким образом, определяющее влияние на число «рыбьих глаз» в суспен-

зионном ПВХ оказывает тип зерна (агрегативный, неагрегативный) и его раз-

меры. Опыт показывает, что присутствие даже незначительного числа частиц неагрегативного типа резко ухудшает морфологическую неоднородность час-

тиц ПВХ агрегативного типа.

2.4.Теоретические основы расчета реактора полимеризации ВХ

2.4.1.Расчет реактора с теплообменом через охлаждающую рубашку

Обычно при проектировании расчет проводят для реактора заданного объема и заданной годовой мощности производства. Основное требование – обеспече-

ние максимальной производительности реактора с получением продукта тре-

буемого качества. Производительность реактора определяется кинетическими закономерностями процесса и условиями отвода тепла реакции полимеризации.

Процесс суспензионной полимеризации ВХ периодический, и выход по-

лимера с одной операции составляет

55

 

 

 

G1 = Gмχ =

 

Vϕχ

,

 

(2.18)

 

 

 

1/ ρм

+ m / ρв

 

 

 

 

 

 

 

 

где G

м

масса загрузки мономера ВХ, кг; V – объем реактора,

м3; ϕ – коэффи-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

циент заполнения; χ – степень превращения (конверсии)

ВХ;

ρм , ρв – плот-

ность жидкого мономера ВХ и воды соответственно, кг/м3;

m

водный модуль

(отношение массы воды к массе мономера).

 

 

 

 

 

Общее количество выделившегося в процессе тепла составит

 

 

 

Q1 = G1qп ,

 

 

(2.19)

где qп

 

удельная теплота химической реакции полимеризации ВХ, Дж/кг.

 

Средняя величина теплового потока (тепловая нагрузка реактора)

 

 

 

Q =

Q1

,

 

 

(2.20)

 

 

 

τ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

где τ – кинетически необходимое время реакции полимеризации до заданной степени конверсии, с.

Процесс полимеризации ВХ изотермический, поэтому на условия обеспе-

чения отвода тепла реакции большое влияние оказывает изменение теплового потока и коэффициента теплопередачи от реакционной массы к охлаждающей воде в рубашке во времени.

Ранее было указано (см. п. 1.3) на возрастание скорости полимеризации ВХ с увеличением степени конверсии до 60–70% вследствие автокатализа хи-

мической реакции. Интенсивность тепловыделения находится в прямой зави-

симости от скорости химической реакции, поэтому также изменяется во време-

ни протекания процесса.

На рис. 2.9 показаны результаты измерения плотности теплового потока в промышленном реакторе объемом 80 м3 при разных концентрациях инициатора

(лиладокса), т.е. при разных скоростях процесса. Из рисунка видно, что макси-

мальная плотность тепловыделения (в пике) qmax превышает среднюю величи-

ну на 20 – 35% в зависимости от скорости реакции полимеризации, определяе-

мой величиной концентрации инициатора.

Тепловой расчет реактора-полимеризатора следует вести на экстремаль-

ные условия по тепловыделению, т.е. на Qmax , и наихудшие условия отвода те-

пла.

Тепловой поток Qр , который может быть отведен через стенку реактора к охлаждающей воде в рубашке, рассчитывают по основному уравнению тепло-

передачи:

56

Qp = KF tср ,

(2.21)

где K – коэффициент теплопередачи, Вт/(м2·К); F – площадь теплообменной поверхности рубашки, м2; tср – средняя разность температур между реакцион-

ной массой в реакторе и охлаждающей водой в рубашке, К.

Рис. 2.9. Зависимость теплового потока в реакторе V = 80 м3 от времени полимеризации ВХ τ при концентрации инициатора (лиладокс, % к ВХ):

1 – 0,062; 2 – 0,077; 3 – 0,10; 4 – 0,14

Расход охлаждающей воды Gв находят из уравнения теплового баланса реактора

Gв =

Qр

 

,

(2.22)

 

 

 

cв к − θо )

 

где cв – удельная теплоемкость воды; θо , θк

начальная и конечная температу-

ра охлаждающей воды соответственно.

 

 

 

 

Если в результате расчета окажется Qр < Qmax , то следует установить над реактором обратный конденсатор, рассчитанный по разности тепловых на-

грузок

 

Qок Qmax Qр .

(2.23)

Коэффициент теплопередачи рассчитывается по аддитивности суммы термических сопротивлений

57

K =

1

,

(2.24)

1 / α1 + rст +1 / α 2

где α1 и α2 – коэффициенты теплоотдачи для реакционной массы и охлаж-

дающей воды соответственно, Вт/(м2·К); ∑ rст – сумма термических сопротив-

лений всех слоев стенки, включая слои загрязнений, м2·К/Вт.

Коэффициент теплоотдачи от стенки реактора к охлаждающей воде α2

зависит от конструкции рубашки и скорости теплоносителя. Для рубашки со спиральной перегородкой при развитом турбулентном режиме α2 можно рас-

считать по формуле [3]

Nu2 =

α2dэ

= 0,021Re

0,8

 

0,43

 

Pr

0,25

 

 

Pr

 

 

,

(2.25)

λ

2

 

 

 

Pr

 

 

 

 

 

 

 

 

ст

 

 

где d э – эквивалентный диаметр канала рубашки; λ 2

коэффициент теплопро-

водности воды; Re = wd эρ2 / μ 2 – критерий Рейнольдса для потока воды ( w

скорость потока воды в канале; ρ2 , μ 2 – плотность и вязкость воды соответст-

венно); Pr и Prст – критерий Прандтля соответственно при температуре охлаж-

дающей воды и температуре стенки реактора ( Pr = c2μ 2 / λ 2 , где c2 – удель-

ная теплоемкость воды).

Термическое сопротивление стенки реактора определяется ее толщиной и материалом, из которого она изготовлена, и существенно увеличивается при образовании корки или пленки полимера на внутренней поверхности и загряз-

ненности стенки со стороны рубашки:

 

rст = rз1 +

δпл

+

δст

+ rз2 ,

(2.26)

 

λ пл

 

 

 

 

λ ст

 

где rз1 , rз2

термическое сопротивление загрязнений по обеим сторонам стен-

ки, м2·К/Вт;

δпл , δст – толщина плакирующего слоя и прочной стенки корпуса

соответственно, м; λ пл , λ ст– теплопроводность материала плакирующего слоя и стенки, Вт/(м·К).

Коэффициент теплоотдачи со стороны рубашки и термическое сопротив-

ление стенки остаются практически постоянными в процессе полимеризации. В

то же время коэффициент теплоотдачи со стороны реакционной массы изменя-

ется в значительной степени, так как физико-химические свойства полимериза-

ционной среды существенно изменяются по мере превращения мономера ВХ в

58

полимер. Причем установлено [1], что изменение коэффициента теплоотдачи полимеризующейся среды αр по отношению к коэффициенту теплоотдачи чис-

той жидкости (например, воды) αв инвариантно к конструкции реактора и за-

висит только от степени превращения мономера. В табл. 2.1 приведены данные по изменению коэффициента теплоотдачи в промышленном реакторе объемом

30 м3

в зависимости от степени конверсии χ (коэффициент теплоотдачи при

перемешивании чистой воды составил α

в

= 3 140 Вт/(м2·К)).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 2.1. Данные по изменению коэффициента теплоотдачи α p

 

 

 

 

в зависимости от степени конверсии χ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

χ , %

 

αр ,

αр / αв

χ , %

αр ,

 

αр / αв

χ , %

αр ,

 

αр / αв

 

 

Вт/(м2·К)

 

 

Вт/(м2·К)

 

 

Вт/(м2·К)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

9,8

 

3580

1,14

34,3

2720

 

0,865

67,1

2050

 

0,652

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

20,7

 

2880

0,915

27,4

2520

 

0,800

72,2

1800

 

0,572

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

27,8

 

2770

0,880

54,4

2380

 

0,755

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Из табл. 2.1 видно, что на ранней стадии полимеризации ВХ при малых

степенях конверсии коэффициент теплоотдачи для реакционной массы даже несколько выше коэффициента теплоотдачи для воды. С увеличением степени конверсии происходит монотонное уменьшение отношения αp / αв и при кон-

версии 72% составляет 57,2% от коэффициента теплоотдачи для воды.

Коэффициент теплоотдачи для чистых жидкостей α в аппаратах со змее-

виками, рубашками и мешалкой можно рассчитать по уравнению [3]

Nu = αd м = С Re m

λ

 

 

μ

0,14

 

D

−1

 

 

Pr

0,33

 

 

 

,

(2.27)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

μ ст

d м

 

 

где dм

диаметр мешалки; λ – коэффициент теплопроводности жидкости;

Re = ρnd

2

/ μ – критерий Рейнольдса (ρ – плотность жидкости; n – частота вра-

 

м

 

щения мешалки; μ и μст – динамический коэффициент вязкости жидкости со-

ответственно при средней температуре 0,5(tср.ж + tст) и при температуре стенки рубашки); Pr = cμ / λ – критерий Прандтля ( c – теплоемкость жидкости); D

диаметр аппарата; dм – диаметр окружности, ометаемой мешалкой. Значения

59

остальных параметров берут при средней температуре жидкости в сосуде tср.ж.

Для аппаратов с рубашками C = 0,36, m = 0,67.

Для реакторов с рубашками, снабженными мешалками импеллерного ти-

па и отражателями, коэффициент теплоотдачи можно рассчитать по формуле

А.О.Белопольского

Nu =

α вD

= 1,8С Re0,63 Pr 0,33

μ

,

(2.28)

λ

μст

 

 

 

 

где С– коэффициент, зависящий от геометрических характеристик реактора и перемешивающего устройства:

 

D

 

 

−0,3

 

 

0,15

 

b

 

 

0,48

 

 

H

0

 

0,45

2

 

0,16

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

R

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

а

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

,

С =

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(2.28 )

d м

 

 

 

dм

 

 

dм

 

 

 

D

 

 

П

 

 

 

 

где R, b – радиус кривизны и высота лопасти (см. рис. 2.2); Hо

высота уровня

жидкости в аппарате; П–

 

число отражательных перегородок.

 

 

 

 

Для расчета коэффициента теплоотдачи для суспензии ПВХ в воде из-

вестно уравнение [9]

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Nu =

α

с

D

=

 

 

 

 

 

 

 

 

μ

с

−0,2

H

о

−0,2

 

 

 

 

0,31Re0,67

Pr

0,33

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

,

(2.29)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

λ с

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

D

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

μст

 

 

 

 

где все физико-химические характеристики принимаются для суспензии, т.е.

для системы ПВХ – вода.

Полимеризационная среда состоит из трех основных жидких и твердых компонентов: воды, ВХ и ПВХ, физико-химические характеристики которых зависят только от температуры. Что касается сложной, изменяющейся во вре-

мени дисперсной системы (ВХ – вода, ПМЧ – вода, ПВХ – вода), то все ее фи-

зические характеристики ( λ , с, ρ , μ ), а также коэффициенты, характеризую-

щие передачу тепла, α р и K изменяются в разной степени в зависимости от степени конверсии χ .

На графиках рис. 2.10 приведены данные об изменении физико-

химических характеристик и коэффициентов переноса тепла в процессе суспен-

зионной полимеризации в зависимости от степени превращения, полученные исследователями [9]. Из рис. 2.10, а также зависимостей (2.28) и (2.29) очевид-

но, что изменение коэффициента теплоотдачи в процессе полимеризации обу-

словлено в основном увеличением вязкости полимеризационной среды.

60

 

 

 

 

 

)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

l, Вт /( кг × К

 

с, кДж/(кг× К)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0,50

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3,30

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3,12

 

0,45

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

λ

 

с

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0,40

 

 

 

 

 

 

 

 

2,94

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2,76

0,35

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0,30

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2,58

0

0,2

0,4

0,6

0,8

c

а

m ×10 2 , Па × с

r , кг / м 3

1100

6

4

 

r

 

 

 

 

1000

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

900

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

m

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0

 

 

800

 

0,2

0,4

0,6

0,8

χ

б

 

a ×10 − 2 ; K ×10−2

 

2

30

 

25

 

20

α

15

 

 

 

 

 

10

 

 

 

K

 

5

 

 

 

 

χ

0

0,2

0,4

0,6

0,8

 

 

 

в

 

 

 

Рис. 2.10. Зависимость физико-

химических характеристик дис-

персной системы от степени кон-

версии χ при суспензионной по-

лимеризации ВХ:

а – теплопроводность λ и удельная

теплоемкость с; б – плотность ρ и

вязкость μ ; в – коэффициенты теп-

лоотдачи α и теплопередачи K

В процессе полимеризации ВХ происходит изменение свойств реакцион-

ной массы от эмульсии ВХ в воде до суспензии ПВХ в воде. Вязкость эмульсии можно рассчитать для величин Ф 0,5 по уравнению [10]

 

 

 

 

 

 

 

 

μд + 0,4μс

 

 

 

μ

 

= μ

 

1 +

2,5Ф

 

 

,

(2.30)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

μд + μс

 

 

 

 

эм

 

 

с

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

где μс , μд – вязкость сплошной и дисперсной фазы соответственно; Ф –

объем-

ная доля дисперсной фазы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Вязкость суспензии (для Ф < 0,5) можно определить по уравнению [11]

 

 

μ

 

 

= μ

 

exp

 

2,5Ф

.

 

 

 

(2.31)

 

 

сп

с

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

−1,35Ф

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Зависимость (2.30) соответствует условию χ = 0 ,

а (2.31) – для

χ > 0,7

(практическое отсутствие свободного жидкого ВХ).

61