- •1.2. Свойства поливинилхлорида и винилхлорида
- •1.3. Особенности полимеризации винилхлорида
- •Глава 2. ОБОРУДОВАНИЕ СТАДИИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ВИНИЛХЛОРИДА
- •2.1. Аппаратурно-технологическое оформление процесса полимеризации винилхлорида
- •2.2. Конструктивное оформление оборудования стадии полимеризации
- •2.3.1. Формирование капель эмульсии полимеризующегося ВХ
- •2.3.2. Формирование агрегированных зерен суспензионного ПВХ
- •2.3.3. Пористость суспензионного ПВХ
- •2.4. Теоретические основы расчета реактора полимеризации ВХ
- •2.4.1. Расчет реактора с теплообменом через охлаждающую рубашку
- •2.4.2. Расчет реактора с теплообменом в обратном конденсаторе
- •2.5. Примеры расчета оборудования стадии полимеризации
- •2.5.1. Расчет загрузки ВХ, воды и стабилизатора эмульсии
- •2.5.2. Расчет производительности реактора-полимеризатора
- •3.2. Конструктивное оформление оборудования стадии дегазации
- •3.3. Теоретические предпосылки расчета аппаратов дегазации
- •3.4. Примеры расчета оборудования стадии дегазации ПВХ
- •3.4.1. Расчет емкостного дегазатора
- •3.4.2. Расчет колонны дегазации
- •4.2. Конструктивное оформление оборудования стадии выделения ПВХ
- •4.4. Примеры расчета оборудования стадии выделения
- •4.4.1. Расчет крупности разделения суспензии ПВХ
- •4.4.2. Расчет производительности осадительной центрифуги непрерывного действия
- •5.2. Конструктивное оформление оборудования стадии сушки ПВХ
- •5.3. Теоретическое обеспечение расчета сушильных аппаратов для ПВХ
- •5.4. Примеры расчета сушильных аппаратов для суспензионного ПВХ
- •5.4.1. Расчет пневматической трубы-сушилки
- •5.4.2. Расчет барабанной сушилки
- •5.4.3. Расчет сушилки кипящего слоя
- •6.1.1. Рекуперация незаполимеризовавшегося ВХ конденсационным способом
- •6.1.2. Улавливание винилхлорида из абгазов абсорбционным способом
- •6.2. Конструктивное оформление оборудования стадии рекуперации ВХ
- •6.2.1. Газгольдеры
- •6.2.2. Конденсаторы
- •6.2.3. Абсорберы
- •6.2.4. Адсорберы
- •6.3.1. Давление газа в мокром газгольдере
- •6.3.2. Особенности расчета конденсаторов парогазовых смесей
- •6.3.3. Теоретические предпосылки к расчету абсорбера
- •6.3.4. Теоретическое обеспечение расчета адсорберов
- •6.4.1. Расчет конденсатора ВХ
- •6.4.3. Расчет адсорбера с полимерным поглотителем
- •7.4.1. Расчет радиального отстойника
- •7.4.2. Расчет батарейного гидроциклона
новании изложенных механизмов формирования структуры зерна ПВХ нетруд-
но объяснить этот процесс различием в пористости и удельной поверхности частиц полимера. Так как эти характеристики зависят от степени конверсии ВХ,
то различие в структуре отдельных зерен обусловлено неравномерным распре-
делением инициатора в полимеризующейся среде. Замечено, что полимер, по-
лученный из отдельных капель мономера, обладает большей морфологической неоднородностью, чем агрегированный ПВХ. Это объясняется следующими причинами:
- формирование внутренней пористой структуры неагрегированного ПВХ начинается при меньших величинах степени конверсии, при которых повыша-
ется вероятность образования неоднородностей в структуре зерна, проявляю-
щихся в увеличении степени срощенности пор и в образовании замкнутых пор,
недоступных для пластификатора;
-для получения неагрегированного ПВХ требуется значительно более высокие концентрации СЭ, при которых полностью блокируется коалесценция капель мономера, что препятствует равномерному распределению инициатора;
-морфологическая неоднородность структуры повышается и с возраста-
нием среднего размера зерен ПВХ неагрегативного типа.
Таким образом, определяющее влияние на число «рыбьих глаз» в суспен-
зионном ПВХ оказывает тип зерна (агрегативный, неагрегативный) и его раз-
меры. Опыт показывает, что присутствие даже незначительного числа частиц неагрегативного типа резко ухудшает морфологическую неоднородность час-
тиц ПВХ агрегативного типа.
2.4.Теоретические основы расчета реактора полимеризации ВХ
2.4.1.Расчет реактора с теплообменом через охлаждающую рубашку
Обычно при проектировании расчет проводят для реактора заданного объема и заданной годовой мощности производства. Основное требование – обеспече-
ние максимальной производительности реактора с получением продукта тре-
буемого качества. Производительность реактора определяется кинетическими закономерностями процесса и условиями отвода тепла реакции полимеризации.
Процесс суспензионной полимеризации ВХ периодический, и выход по-
лимера с одной операции составляет
55
|
|
|
G1 = Gмχ = |
|
Vϕχ |
, |
|
(2.18) |
|
|
|
|
1/ ρм |
+ m / ρв |
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|||
где G |
м |
– |
масса загрузки мономера ВХ, кг; V – объем реактора, |
м3; ϕ – коэффи- |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
циент заполнения; χ – степень превращения (конверсии) |
ВХ; |
ρм , ρв – плот- |
|||||||
ность жидкого мономера ВХ и воды соответственно, кг/м3; |
m – |
водный модуль |
|||||||
(отношение массы воды к массе мономера). |
|
|
|
|
|||||
|
Общее количество выделившегося в процессе тепла составит |
||||||||
|
|
|
Q1 = G1qп , |
|
|
(2.19) |
|||
где qп – |
|
удельная теплота химической реакции полимеризации ВХ, Дж/кг. |
|||||||
|
Средняя величина теплового потока (тепловая нагрузка реактора) |
||||||||
|
|
|
Q = |
Q1 |
, |
|
|
(2.20) |
|
|
|
|
τ |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где τ – кинетически необходимое время реакции полимеризации до заданной степени конверсии, с.
Процесс полимеризации ВХ изотермический, поэтому на условия обеспе-
чения отвода тепла реакции большое влияние оказывает изменение теплового потока и коэффициента теплопередачи от реакционной массы к охлаждающей воде в рубашке во времени.
Ранее было указано (см. п. 1.3) на возрастание скорости полимеризации ВХ с увеличением степени конверсии до 60–70% вследствие автокатализа хи-
мической реакции. Интенсивность тепловыделения находится в прямой зави-
симости от скорости химической реакции, поэтому также изменяется во време-
ни протекания процесса.
На рис. 2.9 показаны результаты измерения плотности теплового потока в промышленном реакторе объемом 80 м3 при разных концентрациях инициатора
(лиладокса), т.е. при разных скоростях процесса. Из рисунка видно, что макси-
мальная плотность тепловыделения (в пике) qmax превышает среднюю величи-
ну на 20 – 35% в зависимости от скорости реакции полимеризации, определяе-
мой величиной концентрации инициатора.
Тепловой расчет реактора-полимеризатора следует вести на экстремаль-
ные условия по тепловыделению, т.е. на Qmax , и наихудшие условия отвода те-
пла.
Тепловой поток Qр , который может быть отведен через стенку реактора к охлаждающей воде в рубашке, рассчитывают по основному уравнению тепло-
передачи:
56
Qp = KF tср , |
(2.21) |
где K – коэффициент теплопередачи, Вт/(м2·К); F – площадь теплообменной поверхности рубашки, м2; tср – средняя разность температур между реакцион-
ной массой в реакторе и охлаждающей водой в рубашке, К.
Рис. 2.9. Зависимость теплового потока в реакторе V = 80 м3 от времени полимеризации ВХ τ при концентрации инициатора (лиладокс, % к ВХ):
1 – 0,062; 2 – 0,077; 3 – 0,10; 4 – 0,14
Расход охлаждающей воды Gв находят из уравнения теплового баланса реактора
Gв = |
Qр |
|
, |
(2.22) |
|
|
|||
|
cв (θк − θо ) |
|
||
где cв – удельная теплоемкость воды; θо , θк – |
начальная и конечная температу- |
|||
ра охлаждающей воды соответственно. |
|
|
|
|
Если в результате расчета окажется Qр < Qmax , то следует установить над реактором обратный конденсатор, рассчитанный по разности тепловых на-
грузок |
|
Qок ≥ Qmax – Qр . |
(2.23) |
Коэффициент теплопередачи рассчитывается по аддитивности суммы термических сопротивлений
57
K = |
1 |
, |
(2.24) |
1 / α1 + ∑ rст +1 / α 2 |
где α1 и α2 – коэффициенты теплоотдачи для реакционной массы и охлаж-
дающей воды соответственно, Вт/(м2·К); ∑ rст – сумма термических сопротив-
лений всех слоев стенки, включая слои загрязнений, м2·К/Вт.
Коэффициент теплоотдачи от стенки реактора к охлаждающей воде α2
зависит от конструкции рубашки и скорости теплоносителя. Для рубашки со спиральной перегородкой при развитом турбулентном режиме α2 можно рас-
считать по формуле [3]
Nu2 = |
α2dэ |
= 0,021Re |
0,8 |
|
0,43 |
|
Pr |
0,25 |
|
|
|
Pr |
|
|
, |
(2.25) |
|||||||
λ |
2 |
|
|
|
Pr |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
ст |
|
|
||
где d э – эквивалентный диаметр канала рубашки; λ 2 – |
коэффициент теплопро- |
||||||||||
водности воды; Re = wd эρ2 / μ 2 – критерий Рейнольдса для потока воды ( w –
скорость потока воды в канале; ρ2 , μ 2 – плотность и вязкость воды соответст-
венно); Pr и Prст – критерий Прандтля соответственно при температуре охлаж-
дающей воды и температуре стенки реактора ( Pr = c2μ 2 / λ 2 , где c2 – удель-
ная теплоемкость воды).
Термическое сопротивление стенки реактора определяется ее толщиной и материалом, из которого она изготовлена, и существенно увеличивается при образовании корки или пленки полимера на внутренней поверхности и загряз-
ненности стенки со стороны рубашки:
|
∑ rст = rз1 + |
δпл |
+ |
δст |
+ rз2 , |
(2.26) |
|
λ пл |
|
||||
|
|
|
λ ст |
|
||
где rз1 , rз2 – |
термическое сопротивление загрязнений по обеим сторонам стен- |
|||||
ки, м2·К/Вт; |
δпл , δст – толщина плакирующего слоя и прочной стенки корпуса |
|||||
соответственно, м; λ пл , λ ст– теплопроводность материала плакирующего слоя и стенки, Вт/(м·К).
Коэффициент теплоотдачи со стороны рубашки и термическое сопротив-
ление стенки остаются практически постоянными в процессе полимеризации. В
то же время коэффициент теплоотдачи со стороны реакционной массы изменя-
ется в значительной степени, так как физико-химические свойства полимериза-
ционной среды существенно изменяются по мере превращения мономера ВХ в
58
полимер. Причем установлено [1], что изменение коэффициента теплоотдачи полимеризующейся среды αр по отношению к коэффициенту теплоотдачи чис-
той жидкости (например, воды) αв инвариантно к конструкции реактора и за-
висит только от степени превращения мономера. В табл. 2.1 приведены данные по изменению коэффициента теплоотдачи в промышленном реакторе объемом
30 м3 |
в зависимости от степени конверсии χ (коэффициент теплоотдачи при |
|||||||||||
перемешивании чистой воды составил α |
в |
= 3 140 Вт/(м2·К)). |
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 2.1. Данные по изменению коэффициента теплоотдачи α p |
|
||||||||||
|
|
|
в зависимости от степени конверсии χ |
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
χ , % |
|
αр , |
αр / αв |
χ , % |
αр , |
|
αр / αв |
χ , % |
αр , |
|
αр / αв |
|
|
|
Вт/(м2·К) |
|
|
Вт/(м2·К) |
|
|
Вт/(м2·К) |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
9,8 |
|
3580 |
1,14 |
34,3 |
2720 |
|
0,865 |
67,1 |
2050 |
|
0,652 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
20,7 |
|
2880 |
0,915 |
27,4 |
2520 |
|
0,800 |
72,2 |
1800 |
|
0,572 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
27,8 |
|
2770 |
0,880 |
54,4 |
2380 |
|
0,755 |
– |
– |
|
– |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Из табл. 2.1 видно, что на ранней стадии полимеризации ВХ при малых
степенях конверсии коэффициент теплоотдачи для реакционной массы даже несколько выше коэффициента теплоотдачи для воды. С увеличением степени конверсии происходит монотонное уменьшение отношения αp / αв и при кон-
версии 72% составляет 57,2% от коэффициента теплоотдачи для воды.
Коэффициент теплоотдачи для чистых жидкостей α в аппаратах со змее-
виками, рубашками и мешалкой можно рассчитать по уравнению [3]
Nu = αd м = С Re m
λ
|
|
μ |
0,14 |
|
D |
−1 |
|
|
|
Pr |
0,33 |
|
|
|
, |
(2.27) |
|||
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
μ ст |
d м |
|
|
||||
где dм– |
диаметр мешалки; λ – коэффициент теплопроводности жидкости; |
|
Re = ρnd |
2 |
/ μ – критерий Рейнольдса (ρ – плотность жидкости; n – частота вра- |
|
м |
|
щения мешалки; μ и μст – динамический коэффициент вязкости жидкости со-
ответственно при средней температуре 0,5(tср.ж + tст) и при температуре стенки рубашки); Pr = cμ / λ – критерий Прандтля ( c – теплоемкость жидкости); D –
диаметр аппарата; dм – диаметр окружности, ометаемой мешалкой. Значения
59
остальных параметров берут при средней температуре жидкости в сосуде tср.ж.
Для аппаратов с рубашками C = 0,36, m = 0,67.
Для реакторов с рубашками, снабженными мешалками импеллерного ти-
па и отражателями, коэффициент теплоотдачи можно рассчитать по формуле
А.О.Белопольского
Nu = |
α вD |
= 1,8С Re0,63 Pr 0,33 |
μ |
, |
(2.28) |
|
λ |
μст |
|||||
|
|
|
|
где С– коэффициент, зависящий от геометрических характеристик реактора и перемешивающего устройства:
|
D |
|
|
−0,3 |
|
|
0,15 |
|
b |
|
|
0,48 |
|
|
H |
0 |
|
0,45 |
2 |
|
0,16 |
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
R |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
а |
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
, |
||||||||
С = |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(2.28 ) |
||||||||||
d м |
|
|
|
dм |
|
|
dм |
|
|
|
D |
|
|
П |
|
|
|
|
||||||||||||||
где R, b – радиус кривизны и высота лопасти (см. рис. 2.2); Hо – |
высота уровня |
|||||||||||||||||||||||||||||||
жидкости в аппарате; П– |
|
число отражательных перегородок. |
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
Для расчета коэффициента теплоотдачи для суспензии ПВХ в воде из- |
||||||||||||||||||||||||||||||||
вестно уравнение [9] |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Nu = |
α |
с |
D |
= |
|
|
|
|
|
|
|
|
μ |
с |
−0,2 |
H |
о |
−0,2 |
|
|||||||||||||
|
|
|
0,31Re0,67 |
Pr |
0,33 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
, |
(2.29) |
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
|
λ с |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
D |
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
μст |
|
|
|
|
|||||||||||||||
где все физико-химические характеристики принимаются для суспензии, т.е.
для системы ПВХ – вода.
Полимеризационная среда состоит из трех основных жидких и твердых компонентов: воды, ВХ и ПВХ, физико-химические характеристики которых зависят только от температуры. Что касается сложной, изменяющейся во вре-
мени дисперсной системы (ВХ – вода, ПМЧ – вода, ПВХ – вода), то все ее фи-
зические характеристики ( λ , с, ρ , μ ), а также коэффициенты, характеризую-
щие передачу тепла, α р и K изменяются в разной степени в зависимости от степени конверсии χ .
На графиках рис. 2.10 приведены данные об изменении физико-
химических характеристик и коэффициентов переноса тепла в процессе суспен-
зионной полимеризации в зависимости от степени превращения, полученные исследователями [9]. Из рис. 2.10, а также зависимостей (2.28) и (2.29) очевид-
но, что изменение коэффициента теплоотдачи в процессе полимеризации обу-
словлено в основном увеличением вязкости полимеризационной среды.
60
|
|
|
|
|
) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
l, Вт /( кг × К |
|
с, кДж/(кг× К) |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,50 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
3,30 |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3,12 |
||
|
0,45 |
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
λ |
|
с |
|
|||
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,40 |
|
|
|
|
|
|
|
|
2,94 |
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2,76 |
|
0,35 |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,30 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2,58 |
||
0 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
c |
а
m ×10 2 , Па × с |
r , кг / м 3 |
1100
6
4 |
|
r |
|
|
||
|
|
1000 |
||||
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
900 |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
m |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
|
|
800 |
|
|||
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
χ |
б
|
a ×10 − 2 ; K ×10−2 |
|
2 |
30 |
|
25 |
|
20 |
α |
15 |
|
|
|
|
|
|
10 |
|
|
|
K |
|
|
5 |
|
|
|
|
χ |
|
0 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
||
|
||||||
|
|
в |
|
|
|
Рис. 2.10. Зависимость физико-
химических характеристик дис-
персной системы от степени кон-
версии χ при суспензионной по-
лимеризации ВХ:
а – теплопроводность λ и удельная
теплоемкость с; б – плотность ρ и
вязкость μ ; в – коэффициенты теп-
лоотдачи α и теплопередачи K
В процессе полимеризации ВХ происходит изменение свойств реакцион-
ной массы от эмульсии ВХ в воде до суспензии ПВХ в воде. Вязкость эмульсии можно рассчитать для величин Ф ≤ 0,5 по уравнению [10]
|
|
|
|
|
|
|
|
μд + 0,4μс |
|
|
|
|||
μ |
|
= μ |
|
1 + |
2,5Ф |
|
|
, |
(2.30) |
|||||
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
μд + μс |
|
|
|
|||
|
эм |
|
|
с |
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
где μс , μд – вязкость сплошной и дисперсной фазы соответственно; Ф – |
объем- |
|||||||||||||
ная доля дисперсной фазы. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Вязкость суспензии (для Ф < 0,5) можно определить по уравнению [11] |
||||||||||||||
|
|
μ |
|
|
= μ |
|
exp |
|
2,5Ф |
. |
|
|
|
(2.31) |
|
|
сп |
с |
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
1 |
−1,35Ф |
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Зависимость (2.30) соответствует условию χ = 0 , |
а (2.31) – для |
χ > 0,7 |
||||||||||||
(практическое отсутствие свободного жидкого ВХ).
61
