2.2. Конструктивное оформление оборудования стадии полимеризации

В то же время чрезмерное увеличение объема реактора приводит к ухуд-

шению гидродинамических и тепловых условий полимеризации и росту капи-

тальных затрат по обеспечению безопасности процесса. При увеличении объе-

ма реактора соотношение площади поверхности охлаждающей рубашки и объ-

ема уменьшается, что усложняет отвод тепла реакции. Для обеспечения тепло-

отвода применяют подачу захоложенной воды в рубашку и используют обрат-

ный конденсатор, устанавливаемый над реактором. Реакторов-полимеризаторы большого объема требуют крупногабаритной аппаратуры для создания запаса сырья, приготовления растворов компонентов, более емкой аппаратуры для по-

следующих стадий производства, а также электродвигателей, редукторов и на-

сосов большей мощности. На установке должен быть обязательно узел введе-

ния «стоппера», а также теплообменник и емкости для аварийного сброса по-

лимеризационной среды и узел аварийного приема винилхлорида. С учетом этих обстоятельств установлен экономически обоснованный оптимальный объ-

ем реактора-полимеризатора, составляющий 80 – 100 м3.

На рис. 2.2 представлена схема конструкции реактора полимеризации ВХ объемом 80 м3 конструкции Дзержинского филиала ЛенНИИхиммаша. Реактор имеет цельносварной корпус 4 из нержавеющей стали 10Х17Н13М2Т с поли-

рованной внутренней поверхностью и теплообменную рубашку (86 м2) со спи-

ральной перегородкой, обеспечивающей высокую скорость потока охлаждаю-

щей воды для интенсификации теплообмена со стенкой корпуса. Отношение высоты корпуса к его диаметру составляет 1,8, что не превышает допустимой величины, обеспечивающей поддержание однородных гидродинамических ус-

ловий перемешиваемой среды во всем объеме реактора при использовании од-

ной мешалки.

На крышке реактора расположены обратный конденсатор 2 (площадь по-

верхности теплообмена 74 м2) с устройством гидроочистки 1, люк 3, штуцеры для загрузки компонентов полимеризационной среды, установки предохрани-

тельной арматуры и контрольно-измерительных приборов. В нижней части корпуса имеется мешалка 7 с нижним приводом 10 от электродвигателя с ре-

дуктором. Вал мешалки уплотнен двойным торцевым уплотнением 12. В днище установлен донный клапан 8 с электроприводом и возможностью ручного об-

служивания.

Нижнее расположение привода удобно для ремонта и требует значитель-

но меньшей длины вала мешалки по сравнению с верхним приводом. Кроме то-

38

го, крышка корпуса освобождается для рационального размещения на ней об-

ратного конденсатора и устройства гидроочистки.

В реакторах полимеризации ВХ применяют мешалки импеллерного типа,

относящиеся к классу лопастных, отличающихся отогнутыми кверху дугооб-

разными лопастями, обращенными выпуклостями в сторону вращения. Благо-

даря такой форме и расположению лопастей импеллерная мешалка обеспечива-

ет высокую циркуляционную способность и однородный гидродинамический режим требуемой интенсивности во всем объеме перемешиваемой среды. Луч-

шему качеству перемешивания способствуют отражательные перегородки

(контрмешалки, волнорезы).

В рассматриваемом реакторе установлены два трубчатых отражателя, за-

крепленных в штуцерах крышки и траверсах в нижней части с возможностью поворота вокруг осей.

В зависимости от угла установки по отношению к тангенциальной со-

ставляющей скорости перемешиваемой среды возможно изменение удельной мощности перемешивания на 20 – 25%. Внутрь трубчатых отражателей преду-

смотрена подача охлаждающей воды, что дает дополнительную поверхность теплообмена реактора (8,5 м2) и предотвращает образование полимерной корки на отражателе.

Уплотнение вала мешалки – торцевое двойное типа ТДПН с принуди-

тельной подачей в него перекачиваемой (защитной) жидкости и запирающей жидкости (минерального масла) от маслонасосной станции. Схематически чер-

теж торцевого уплотнения представлен на рис. 2.3.

Двойное торцевое уплотнение состоит из корпуса 2, втулки 3, вращение которой передается от вала через водило 13, двух вращающихся колец трения 1

и 4, поджимаемых пружинами 9 к неподвижным кольцам трения 11 и 7. В кор-

пусе уплотнения установлен роликовый радиально – сферический двухрядный подшипник 8, воспринимающий радиальную нагрузку. Зазоры между сопря-

гаемыми деталями герметизированы круглыми уплотнительными кольцами 10.

В камеру гидроподпора, ограниченную корпусом и вращающимся узлом,

подается запирающая жидкость (масло) под давлением на 0,1 – 0,2 МПа выше давления в аппарате. Это исключает возможность выхода реакционной среды из аппарата и одновременно обеспечивает смазку деталей и отвод тепла от пар трения.

В связи со специфическими условиями работы узел уплотнения дополни-

тельно оснащен защитным и аварийным устройствами. Защитное устройство

39

щая в соплах сила реакции используется для вращения сопловой насадки.

Известны различные конструкции устройств гидроочистки. На рис. 2.4, а

схематически показана одна из конструкций, отличающаяся возможностью вращения сопловой головки в двух плоскостях: горизонтальной и вертикаль-

ной.

40

9 10 11

11

в

Рис. 2.4. Схема узлов устройства гидроочистки:

а – моющая сопловая головка; б – ввод с помощью раздвижных труб телескопического цилиндра; в – ввод с помощью бронированного рукава;

1 – реактор; 2 – трубопровод подачи воды; 3 – сопла; 4 – шаровой клапан; 5, 6 – раздвижные трубы; 7 – обратный конденсатор; 8 – труба для прохода моющей головки; 9 – корпус тель-

фера; 10 – барабан; 11 – полый вал; 12 – бронированный рукав

Выходящая из сопел 3 водяная струя создает реактивную отдачу, исполь-

зуемую для вращения ротора в вертикальной плоскости. Ротор связан с голов-

кой посредством зубчатого зацепления, благодаря которому осуществляется вращение головки гидроочистки вокруг собственной оси. Таким образом, водя-

ная струя постепенно покрывает всю внутреннюю поверхность реактора. Смон-

тированный внутри головки регулируемый магнитный тормоз позволяет уста-

новить оптимальное для очистки постоянное число оборотов.

41

Кроме вращательного движения сопловой головки, устройство гидроочи-

стки обеспечивает перемещение ее вниз и вверх вдоль вертикальной оси аппа-

рата. При этом ввод в аппарат моющей сопловой головки может быть выполнен двумя способами: с помощью раздвижных труб (подобно телескопическому ту-

бусу) или посредством гибкого бронированного рукава (шланга).

Первый способ (рис. 2.4, б) использован в реакторах объемом 80 м3. Узел содержит набор труб в виде телескопического цилиндра с блоком управления и системой измерения перемещений. В исходном положении телескопический цилиндр находится в стояночном корпусе, заполненном водой, и отделен от внутреннего пространства реактора шаровым краном (см. рис. 2.3).

Управление системой гидроочистки может осуществляться в автоматиче-

ском или в ручном режиме. Перед началом очистки открывается шаровой кран реактора и включаются насосы предварительного и высокого давления с рабо-

той в байпасном режиме. Затем открывается водяной и закрывается байпасный клапаны, тем самым на гидроочистку поступает вода высокого давления. Теле-

скоп поднимается в верхнее положение и деблокирует телескопический ци-

линдр. Происходит срабатывание магнитного клапана на сливе воды из блоки-

ровочных цилиндров, и телескопический цилиндр начинает движение вниз.

При этом осуществляется контроль за расходом рабочей воды, подаваемой в систему гидропривода, и соответственно за движением телескопа. Предусмот-

рена остановка телескопа в заданных позициях для усиленной очистки наибо-

лее загрязняемых зон реактора: крышки, границы раздела жидкой и газовой фаз, узлов крепления контрмешалок. Всего система позволяет выполнять 12

стоп-позиций при движении вниз и столько же при движении вверх. Макси-

мальное выдвижение моющей головки за счет телескопических труб составляет

7,5 м. По окончании очистки телескопический цилиндр убирается в исходное положение, а в стояночный корпус подается запорная вода.

Система предусматривает возможность работы насосов высокого давле-

ния с пистолетом-распылителем при проведении ручной чистки реактора.

Второй способ (рис. 2.4, в) применен в реакторах объемом 200 м3 (ОАО

«Саянскхимпласт», г. Саянск). Для подвода воды высокого давления в моющую сопловую головку используется гибкий рукав с многослойной оплеткой, в том числе стальной проволокой. Таким образом, рукав обладает качествами сталь-

ного троса, что позволяет применить для его перемещения обычный тельфер,

барабан которого размещают в герметичном корпусе. Подача воды в рукав осуществляется через полый вал барабана. Системой управления также преду-

42

смотрены стоп-позиции для более длительной промывки наиболее загрязнен-

ных зон реактора.

После промывки на внутренние поверхности реактора наносят защитное покрытие антикоркообразователя: нигрозин или ноксол. Нигрозин в пропорции со спиртом 1:10 смешивают в отдельной емкости (мернике) с винилхлоридом,

нагревают до 70 – 80 оС и подают в форсунку, установленную в крышке реакто-

ра. При испарении ВХ внутри корпуса образуется аэрозоль нигрозина, который оседает на поверхностях с образованием равномерной пленки. Нанесение по-

крытия на стенки реактора осуществляется с помощью системы управления или дистанционно оператором с пульта управления. Перед этим реактор прогрева-

ется путем подачи в рубашку горячей воды. В рубашку мерника, в котором на-

ходится спиртовой раствор нигрозина в смеси с винилхлоридом, также подает-

ся горячая вода. При достижении давления в мернике 1,3 МПа открывается клапан на трубопроводе, соединяющем мерник и реактор, и раствор нигрозина подается в форсунки, установленные в крышке реактора. После нанесения ниг-

розина реактор готов к загрузке.

В качестве антикоркообразователя используется также ноксол (соедине-

ние типа полиарилфенолов), который вводят в реактор в виде аэрозоля с помо-

щью водяного пара. Покрытие ноксолом более экономично. Средство ноксол в количестве 1,5 л вводят в реактор через пароэжектор. В паровой смеси препарат образует аэрозоль, равномерно покрывающий поверхности стенок и внутрен-

них устройств реактора.

Через 30 – 60 операций полимеризации в целях профилактики реактор вскрывают и проводят «контроль штуцеров», который заключается в освиде-

тельствовании состояния и чистке всех штуцеров, клапанов, предохранитель-

ной арматуры, внутренних поверхностей, мешалок и т.д. Для чистки использу-

ют автономные средства гидроочистки. После этого вновь наносится покрытие антикоркообразователя.

Чистка отдельных узлов осуществляется с использованием сборно-

разборных лестниц, устанавливаемых внутри реактора. В зависимости от сте-

пени загрязнения очистка проводится при помощи пистолета-распылителя или шпателя.

Перед проведением штуцерного контроля реактор следует отвакуумиро-

вать одновременно с подачей пара, продуть азотом с последующим вакуумиро-

ванием с целью удаления остаточного азота и продуть воздухом. При этом должен быть открыт нижний люк и подключена вытяжная вентиляция.

43

По окончании штуцерного контроля реактор испытывают на герметич-

ность подачей азота в реактор и доведением давления в нем до 0,85 – 0,9 МПа.

Испытания проводят в течение одного часа, затем азот из реактора сбрасывают в атмосферу. Реактор вакуумируют, чтобы удалить из него кислород, и наносят защитное покрытие нигрозина или ноксола.

2.3. Теоретические основы расчета показателей качества

суспензионного ПВХ

В п. 1.4 при рассмотрении механизма формирования зерен ПВХ в процес-

се полимеризации ВХ в каплях эмульсии показаны два случая формообразова-

ния: при избытке стабилизатора эмульсии и при его недостатке. В первом слу-

чае получаются зерна сферической формы, во втором – в виде агрегатов из не-

которого количества сросшихся зерен. На микрофотографии (рис. 2.5) можно видеть существенную разницу этих морфологических типов зерен ПВХ, причем независимо от типа при слипании и контракции в зерне первичных глобул по-

лимера образуется определенная пористая структура, в значительной степени определяющая потребительские свойства порошка ПВХ.

Рис. 2.5. Микрофотографии зерен суспензионного ПВХ при различном

формообразовании:

а – из отдельных капель ВХ; б – в результате агрегации нескольких капель ВХ

Большое значение имеет и конечный размер сформированного зерна ПВХ, который задается рецептурными факторами и гидродинамическими усло-

виями перемешивания реакционной среды.

44