3. Обработка результатов исследования

   1. Газовая хроматография. Качественный и количественный анализ

В результате выполнения практических работ был успешно создан метод обработки хроматограммы в соответствии со стандартом ASTM 2887-16A, определения качественного и количественного состава пробы. Решены все поставленные задачи:

1. Определена величина разрешения хроматографической колонки между пиками н-гексадекана (C16) и н-октадекана (C18). Рассчитанное значение разрешения (R ≈ 13,04) значительно превышает базовое требование (R ≥ 3), что свидетельствует о высокой эффективности и селективности использованной колонки и позволяет уверенно разделять близкие по свойствам компоненты.

2. Определены времена удерживания для всех компонентов стандартной калибровочной смеси н-парафинов (C5-C44).

3. Рассчитаны относительные коэффициенты отклика (Fₙ) для каждого компонента относительно н-декана (C10). Полученные значения коэффициентов близки к единице для большинства компонентов в среднем диапазоне (примерно C6-C20), что соответствует теоретическим ожиданиям для гомологического ряда н-парафинов. Наблюдаемое отклонение значений от единицы для самых легких (C5) и самых тяжелых (C28-C44) компонентов является ожидаемым и объясняется особенностями работы детектора и процесса хроматографирования.

4. Построена калибровочная кривая "Время удерживания – Температура кипения", которая устанавливает зависимость между этими параметрами для гомологического ряда. Данная кривая является основным инструментом для идентификации неизвестных компонентов в последующих анализах.

Таким образом, разработанный метод обработки хроматограмм является работоспособным и соответствует требованиям стандарта.

2. Определение состава имитатора природного газа (ипг-14) методом газовой хроматографии

В результате работы был освоен метод газовой хроматографии для определения состава бензиновой фракции в соответствии с ГОСТ Р 52714–2007 с использованием аппаратно-программного комплекса «Хроматэк Кристалл».

Имитатор природного газа ИПГ-14 (ГСО 9300-2009) — стандартная газовая смесь, используемая для проверки и калибровки газовых хроматографов при анализе природного газа. Имитатор содержит следующие компоненты с аттестованными паспортными значениями концентраций: метан, диоксид углерода (0,005%), кислород (0,005%), азот (0,005%), этан (0,005%), пропан (0,005%), изобутан (0,002%), бутан (0,002%), неопентан (0,001%), изопентан (0,001%), пентан (0,001%) и гексан (0,001%).

Было определено 12 компонентов (Приложение, таблица 1), из которых 6 компонентов соответствуют паспортным значениям в пределах установленной неопределённости, а 6 компонентов (O₂, CO₂, C₃H₈, i-C₄H₁₀, C₄H₁₀, C₆H₁₄) выходят за допустимые пределы.

НЕ совпадают с паспортом (-):

• CO₂: 0,003% вместо 0,005% — занижено в 1,7 раза;

• O₂: 0,026% вместо 0,005% — завышено в 5,2 раза;

• C₃H₈: 0,009% вместо 0,005% — завышено в 1,8 раза;

• i-C₄H₁₀: 0,004% вместо 0,002% — завышено в 2 раза;

• C₄H₁₀: 0,004% вместо 0,002% — завышено в 2 раза;

• C₆H₁₄: 0,002% вместо 0,001% — завышено в 2 раза.