Определение компонентного состава нефтяной фракции методом жидкостно-адсорбционной хроматографии
В результате работы был освоен метод жидкостно-адсорбционной хроматографии для разделения нефтяных фракций на классы.
В качестве объектов исследования использовались гидроочищенный вакуумный газойль, негидроочищенный вакуумный дистиллят, экстракт селективной очистки масел.
Р
азделение
нефтяной фракции на колонке с силикагелем
прошло успешно. Это подтверждается
динамикой изменения показателя
преломления (n) в ходе элюирования (Рисунок 20
и рРисунок 21)
Рисунок 20 - Хроматограмма гидроочищенного вакуумного газойля
Рисунок 21 – Хроматограмма негидроочищенного вакуумного газойля (нВГ)
При анализе хроматограмм установлено, что:
Парафино-нафтеновые УВ представлены увеличением показателя преломления в этих пробах на хроматограмме. Показатель преломления составил 1,38561 – 1,3864 у ВГ и 1,3856 – 1,3862 нВГ.
Ароматические УВ представлены в пробах 6-19, что характеризуется увеличением показателя преломления в этих пробах. Показатель преломления составил 1,403– 1,4032 у ВГ и 1,4140–1,4396 у нВГ.
Спирто-бензольные смолы представлены в пробах 20-23, что характеризуется увеличением показателя преломления в этих пробах. Показатель преломления составил 1,411 – 1,4714 у АГ и 1,4396–1,4598 у нВГ.
Результаты взвешивания пенициллинок показал содержание фракций. Результаты представлены в таблице 6.
Таблица 6 - Массы фракций
Фракция |
Массы фракций, г |
Гидроочищенный вакуумный газойль |
|
Ароматика |
0,2266 |
Смолы |
0,019 |
Негидроочищенный вакуумный газойль |
|
Ароматика |
0,3466 |
Смолы |
0,1829 |
Определение состава среднедистиллятных фракций методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
В результате работы определено содержание моноароматических углеводородов (МАУ) в среднедистиллятных нефтяных фракций методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по ГОСТ EN 12916-2017.
Объекты исследования: легкий газойль каталитического крекинга вакуумного газойля, легкий газойль каталитического крекинга и ректификации, дизельная фракция процесса гидрокрекинга вакуумного газойля.
Градуировочные прямые для количественного анализа МАУ и ДАУ, полученные при различных концентрациях градировочного раствора представлены на рисунках 22-23.
Рисунок
22 - Градуировочная прямая МАУ
Рисунок
23 - Градуировочная прямая ДАУ
Полученные градуировочные прямые имеют достаточный показатель аппроксимации, для того чтобы их использовать при определении содержания ароматических соединений в анализируемых пробах.
В ходе выполнения лабораторной работы использовался хроматограф «Фарма» с короткими колонками, поэтому для получения четкого пика исследуемой группы компонентов для каждой пробы подбиралась необходимая концентрация, не допускающая большой нагрузки на детектор.
Подобранные условия подготовки проб (V=10 мкл):
- для лёгкого газойля каталитического крекинга степень разведения составила 1500;
- для лёгкого газойля каталитического крекинга и ректификации степень разведения составила 1800;
- для компонента дизельное топлива гидрокрекинга степень разведения составила 1700.
Построили и проанализировали хроматографические пики образцов по группе моноароматических компонентов и произвели подсчет концентраций через уравнение состояния, полученное из градировочного графика (рисунок 24 – 26).
Рисунок 24 - Хроматограмма лёгкого газойля каталитического крекинга НП 2551
Рисунок 25 - Хроматограмма лёгкого газойля каталитического крекинга и ректификации НП 2539
Рисунок 26 - Хроматограмма компонента дизельное топлива гидрокрекинга НП 2576
Данные результаты рассчитывались по следующему алгоритму:
По полученным градуировочным зависимостям, при помощи эксель определены уравнения, описывающие градуировочную прямую:
S = C ∙ b + a,
Где S – площадь под пиком, мкл∙е.о.п;
С – концентрация, мг/мл;
b – коэффициент наклона прямой;
а – свободный член уравнения прямой;
В уравнения подставлялись значения площадей пиков, и выражались концентрации, затем полученные концентрации домножались на коэффициент разбавления.
m = C∙k,
Где, m – массовая доля в исходной пробе, мас. %;
k – коэффициент разбавления.
Результаты расчетов представлены в таблице 7.
Таблица 7 - Результаты определения содержания ароматических соединений в пробах
Название |
МАУ, % масс. |
НП 2551 |
0,61620 |
НП 2539 |
6,01017 |
НП 2576 |
-0,04733 |