Министерство науки и высшего образования Российской Федерации
Ф
едеральное
государственное автономное образовательное
учреждение высшего образования
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
Инженерная школа природных ресурсов
Направление подготовки 18.04.01 «Химическая технология», профиль «Технология переработки нефти и газа»
Практическая работа № 1
По дисциплине: |
Физико-химические методы анализа |
По теме: |
Газовая хроматография |
Группа |
ФИО |
Подпись |
Дата |
ХИМ54 |
Чижова Анастасия Васильевна |
|
25.10.2025 |
Должность |
ФИО |
Ученая степень, звание |
Подпись |
Дата |
Доцент |
Назарова Г.Ю. |
к.т.н. |
|
25.10.2025 |
Цель практического задания: создать метод обработки хроматограммы в соответствии с ASTM2887-16A
Задание
Определить величину разрешения колонки
Определить времена удерживания опорных пиков
Рассчитать коэффициент отклика для каждого н-парафина относительно н-декана
Решение
Открыли хроматограмму в ПО «Хроматэк. Аналитик 3.1».
В меню открыли вкладку «Каналы», после чего все каналы скрыли, кроме «ПИД-2».
Для исключения влияния пика растворителя (самый высокий пик) во вкладке «Обработка» был установлен запрет на его разметку в соответствующем интервале времени.
На хроматограмме вручную был обозначен пик пентана. Все пики примесей, элюирующиеся до пентана, были скрыты.
С помощью функции «Расчет» была определена площадь всех оставшихся пиков.
Полученные данные (площади пиков) вместе с массами компонентов из паспорта (Приложение 1) были внесены в таблицу Excel. На их основе по формуле был вычислен относительный коэффициент отклика каждого н-парафина:
-
(1)
Где
– относительный коэффициент отклика,
– масса н-парафина в смеси,
– площадь пика н-парафина в смеси,
– масса н-декана в смеси,
– площадь пика н-декана в смеси.
Результаты расчёта представлены в Приложении 2.
Для определения разрешения колонки на хроматограмме нашли время появления пика
и
,
а также ширину
и
пиков на середине высоты. Воспользовались
следующей формулой:
-
(2)
Где
– разрешение,
– время появления пика
,
- время появления пика
,
– ширина пика
на середине высоты,
- ширина пика
на середине высоты.
Результаты расчета представлены в Приложении 2.
Полученные ранее значения времени удерживания были перенесены в таблицу Excel. Для каждого компонента был указан параметр «Температура кипения». На основании этих данных была построена калибровочная кривая (Приложение 2).
Ответ:
В ходе выполнения практической работы был успешно создан метод обработки хроматограммы в соответствии со стандартом ASTM2887-16A. Решены все поставленные задачи:
Определена величина разрешения хроматографической колонки между пиками н-гексадекана (C16) и н-октадекана (C18). Рассчитанное значение разрешения (R ≈ 13,04) значительно превышает базовое требование (R ≥ 3), что свидетельствует о высокой эффективности и селективности использованной колонки и позволяет уверенно разделять близкие по свойствам компоненты.
Определены времена удерживания для всех компонентов стандартной калибровочной смеси н-парафинов (C5-C44).
Рассчитаны относительные коэффициенты отклика (Fₙ) для каждого компонента относительно н-декана (C10). Полученные значения коэффициентов близки к единице для большинства компонентов в среднем диапазоне (примерно C6-C20), что соответствует теоретическим ожиданиям для гомологического ряда н-парафинов. Наблюдаемое отклонение значений от единицы для самых легких (C5) и самых тяжелых (C28-C44) компонентов является ожидаемым и объясняется особенностями работы детектора и процесса хроматографирования.
Построена калибровочная кривая "Время удерживания – Температура кипения", которая устанавливает зависимость между этими параметрами для гомологического ряда. Данная кривая является основным инструментом для идентификации неизвестных компонентов в последующих анализах.
Таким образом, разработанный метод обработки хроматограмм является работоспособным и соответствует требованиям стандарта.
Приложение 1: Исходные данные
Рисунок 1 – Паспорт хроматограммы
Рисунок 2 – Хроматограмма
Приложение 2: Результаты
Таблица 1 – Расчет относительного коэффициента отклика
Стандартная калибровочная смесь С5-С44 |
|||
Компонент |
Масса |
Площадь |
Отклик |
С5 |
0,182 |
8167,756 |
1,22237 |
С6 |
0,0721 |
3796,768 |
1,04173 |
С7 |
0,0576 |
3016,414 |
1,04753 |
С8 |
0,0639 |
3395,86 |
1,03225 |
С9 |
0,0431 |
2371,902 |
0,99682 |
С10 |
0,09 |
4937,169 |
1 |
С11 |
0,0606 |
3322,706 |
1,0005 |
С12 |
0,084 |
4590,745 |
1,00376 |
С14 |
0,0638 |
3516,738 |
0,99521 |
С15 |
0,0415 |
2295,349 |
0,99182 |
С16 |
0,0414 |
2271,16 |
0,99997 |
С17 |
0,0315 |
1722,614 |
1,00313 |
С18 |
0,0298 |
1663,851 |
0,98251 |
С20 |
0,0398 |
2149,944 |
1,01553 |
С24 |
0,0149 |
817,1129 |
1,00032 |
С28 |
0,0131 |
777,4098 |
0,92439 |
С32 |
0,0129 |
757,4932 |
0,93421 |
С36 |
0,0139 |
777,1374 |
0,98119 |
С40 |
0,013 |
680,4517 |
1,04805 |
С44 |
0,0131 |
669,8924 |
1,07276 |
Таблица 2 – Расчет величины разрешения колонки
Компонент |
Время удерживания |
Время на середине высоты |
Разница |
Разрешение |
|||
С16 |
11,306 |
11,283 |
11,33 |
0,047 |
13,04379253 |
||
С18 |
12,35866667 |
12,333 |
12,381 |
0,048 |
|||
Таблица 3 – Построение калибровочного графика
Томск – 2025 г.