Ход работы

1. Подготовка лабораторной установки, условия измерений:

a) Установить осушительный патрон СаCl₂ на Градиент-М (избегать контакта СаCl₂ с металлическими деталями (коррозия));

b) Включить установку;

c) В программе Gradient.exe установить (не включать) следующие условия хроматографического анализа:

- температура в реакторе 650 ⁰С;

- расход воздуха в катарометре 10 мл/мин;

- расход воздуха в испарителе 7 л/мин;

- рабочее давление 0,5 атм;

d) Включить регулятор «Температура реактора»;

e) После того, как температура поднялась до 100 ⁰С включить: расход катарометра, расход испарителя, двигатель цепи в положение «выс»;

f) Нажать «Запись» для визуализации нулевой линии.

2. Подготовка хроматографической колонки:

a) Промыть колонку 2-3 раза спирто-хлороформной смесью (1:3) и просушить в сушильном шкафу 5 мин при температуре 150 ⁰С;

b) В носик колонки поместить тампон из стекловолокна (0,7 см) с помощью очищенного сжатого воздуха;

c) Помыть колонку с тампоном еще 2-3 раза спиртохлороформной смесью;

d) Просушить в сушильном шкафу 15 мин при температуре 150 ⁰С.

3. Подготовка пробы:

a) Приготовить свежую смесь бензол:циклогексан (1:1);

b) Навеску пробы растворить смесью бензол:циклогексан в соотношении 1:7 (0,1 г : 0,7 г).

4. Набивка колонки:

a) Установить колонку с воронкой на виброплиту;

b) Засыпать колонку силикагелем (непрерывно) на 3-5 мм ниже уровня резервуара, придерживая у основания;

c) Держать колонку на виброплите 2 мин для достижения равномерности набивки.

5. Ввод пробы:

a) Микрошприцем осторожно ввести в верхний слой силикагеля 5 мкл раствора пробы;

b) Установить колонку на виброплиту и досыпать силикагель до уровня резервуара;

c) Уплотнить 10 сек.;

d) В резервуар колонки ввести шприцем 2,5 см³ элюента №1 (по стенке);

e) Колонку поместить в штатив аналитического блока сначала в нижний фиксатор, так, чтобы игла была помещена в колонку.

6. Выполнение измерений:

a) После того, как колонку поместили в фиксатор включить «Запись»;

b) Включить рабочее давление 0,5 атм;

c) Нажать «Сброс в 0»;

d) Нажать «Новый эксперимент», назвать;

e) После выхода 6 пика выключить «Запись»;

f) Нажать «Сохранить эксперимент»;

g) Выключить рабочее давление;

h) Снять колонку с фиксатора.

7. Выключение прибора:

a) Отключить нагрев печи;

b) После того, как температура опустилась до 250 ⁰С и ниже выключить все регуляторы: расход катарометра, расход испарителя, двигатель цепи поставить в положение «выкл»;

c) Выключить установку;

d) Убрать патрон с осушителем и поставить заглушки.

Обработка результатов измерений

1. Провести линеризацию всех пиков: выбираем начало «[» и конец «]», «линеризовать»;

2. Рассчитать площадь пиков: нужно вывести курсор на середину хроматограммы, («Курсор» правой кнопкой мыши выбрать «Bring to center»). Для расчета 1 пика выбрать «обл 1». Курсором обводим по всему периметру пик. После обязательно отключаем «обл 1» и выбираем «обл 2» для расчета 2 пика и т.д.

Результаты исследования приведены на рисунках 19 – 21 и таблице 8.

Рисунок 19 – Хроматограмма сырьё смесевого кат.крекинга

Рисунок 20 – Хроматограмма сырья первой линии

Рисунок 21 – Вакуумный газойль

Таблица 8 – Количественное содержание углеводородов в вакуумном газойле и его смеси с экстрактом и гачем.

	Сырьё смесевого каталитического крекинга	Сырьё первой линии	Вакуумный газойль
Парафино-нафтеновые углеводороды, %	66,2	64,8	66,3
Легкие ароматические углеводороды, %	7,5	12,1	8,7
Средние ароматические углеводороды, %	6,5	4,8	4,2
Тяжелые ароматические углеводороды, %	11,8	12,5	11,0
Бензольные смолы, %	3,1	2,4	3,0
Спиртобензольные смолы, %	5,1	3,5	6,8

Полученные результаты свидетельствуют о том, что составы сырья первой линии и сырья смесевого каталитического крекинга имеют отличия в групповом химическом составе по сравнению с вакуумным газойлем.

Сырьё первой линии характеризуется меньшим содержанием парафино-нафтеновых углеводородов на 1,5% в сравнении с вакуумным газойлем. При этом наблюдается существенное увеличение доли ароматических структур, в частности, содержание легких ароматических углеводородов выше на 3,4%, а тяжелых — на 1,5%. В то же время суммарное количество смол в данном сырье снижено, главным образом за счет спиртобензольных смол, содержание которых меньше на 3,3%.

Сырьё смесевого каталитического крекинга по содержанию насыщенных (парафино-нафтеновых) углеводородов практически идентично вакуумному газойлю (различие составляет всего 0,1%). Однако смесь характеризуется перераспределением в группе ароматики: содержание легких ароматических углеводородов снижено на 1,2%, тогда как доля средних и тяжелых ароматических углеводородов увеличена на 2,3% и 0,8% соответственно. Содержание спиртобензольных смол в смесевом сырье ниже эталонного значения на 1,7%.

Вывод

В результате выполнения лабораторной работы ознакомились со способом определения группового химического состава фракций, выкипающих более 300 ºС, методом жидкостно-адсорбционной хроматографии с градиентным вытеснением путем выполнения разделения вакуумного газойля, сырья первой линии и сырья смесевого каталитического крекинга.Анализ состава сырья первой линии показывает значительное изменение соотношения компонентов: наблюдается увеличение содержания суммарных ароматических углеводородов до 29,4% (на 5,5% выше, чем в вакуумном газойле), но при этом образец характеризуется наименьшим содержанием смол (5,9%), что при переработке является положительным фактором, снижающим риски сильной закоксованности катализатора.Сырьё смесевого каталитического крекинга по содержанию насыщенных углеводородов (66,2%) практически идентично вакуумному газойлю (66,3%), однако отличается от него повышенным содержанием ароматических углеводородов (25,8%) и сниженным количеством смол (8,2%) в сравнении с чистым вакуумным газойлем.

Цель работы: Проанализировать высокомолекулярные фракции (масляный дистиллят и вакуумный газойль) на ИК-спектрометре, расшифровать полученные спектры.