2. Практическая часть лабораторной работы

Ход работы:

1. Найти ГОСТ EN 12916-2017.

2. Построить градировочную зависимость для парагексилбензола (93 % чистоты).

3. С каждого отчета необходимо взять площадь под пиком при определенной концентрации, вывести уравнение прямой и коэффициент корреляции.

4. Подобрать степень разведения анализируемого образца.

5. Определить МАУ в анализируемом образце с помощью градуировочной зависимости в %.

В связи с тем, что хроматограф, используемый при анализе, содержит спектрофотометрический детектор, который имеет ограниченную зону чувствительности, необходимо было провести разбавление стандартного образца. Была проведена серия экспериментов по постепенному разбавлению стандартного образца в гептане, чтобы добиться корректных пиков хроматографы при данной длине волны.

C₁V₁ = C₂V₂

0,5 % ∙ V₁ = 0,1 % ∙ 5 мл

V = 1,0 мл (C=0,5 %) => 1,0 + 4,0 мл Гептан

Градуировочные прямые для количественного анализа МАУ и ДАУ, полученные при различных концентрациях градуировочного раствора представлены на рисунке 11-12.

Рисунок 11 – Градуировочная прямая МАУ

Рисунок 12 – Градуировочная прямая ДАУ

Полученные градуировочные прямые имеют достаточный показатель аппроксимации, для того чтобы их использовать при определении содержания ароматических соединений в анализируемых пробах.

В ходе выполнения лабораторной работы использовался хроматограф «Фарма» с короткими колонками, поэтому для получения четкого пика исследуемой группы компонентов для каждой пробы подбиралась необходимая концентрация, не допускающая большой нагрузки на детектор.

Подобранные условия подготовки проб (V=10 мкл):

- для лёгкого газойля каталитического крекинга степень разведения составила 1500;

- для лёгкого газойля каталитического крекинга и ректификации степень разведения составила 1800;

- для компонента дизельное топлива гидрокрекинга степень разведения составила 1700.

Построили и проанализировали хроматографические пики образцов по группе моноароматических компонентов и произвели подсчет концентраций через уравнение состояния, полученное из градуировочного графика (рисунок 13 – 15).

Рисунок 13 – Хроматограмма лёгкого газойля каталитического крекинга НП 2551

Рисунок 14 – Хроматограмма лёгкого газойля каталитического крекинга и ректификации НП 2539

Рисунок 15 – Хроматограмма компонента дизельное топлива гидрокрекинга НП 2576

3. Обработка полученных результатов

Данные результаты рассчитывались по следующему алгоритму:

По полученным градуировочным зависимостям, при помощи эксель определены уравнения, описывающие градуировочную прямую:

S = C ∙ b + a,

Где S – площадь под пиком, мкл∙е.о.п;

С – концентрация, мг/мл;

b – коэффициент наклона прямой;

а – свободный член уравнения прямой;

В уравнения подставлялись значения площадей пиков, и выражались концентрации, затем полученные концентрации домножались на коэффициент разбавления.

m = C∙k,

Где, m – массовая доля в исходной пробе, мас. %;

k – коэффициент разбавления.

Результаты расчетов представлены в таблице 5.

Таблица 5 – Результаты определения содержания ароматических соединений в пробах

Название	МАУ, % масс.
НП 2551	0,61620
НП 2539	6,01017
НП 2576	-0,04733

Выводы

Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием полярной колонки и рефрактометрического детектора успешно применён для определения содержания моноароматических углеводородов в среднедистиллятных нефтяных фракциях в соответствии с ГОСТ EN 12916-2017. Проведённая градуировка по стандартному образцу парагексилбензола позволила получить линейные градуировочные зависимости с высокими коэффициентами корреляции, что подтверждает пригодность методики для количественного анализа. Для корректного анализа каждого образца потребовалось индивидуально подобрать степень разведения (от 1500 до 1800 раз) для предотвращения перегрузки детектора и получения четких хроматографических пиков.

Содержание моноароматических углеводородов в исследованных пробах варьируется. В лёгком газойле каталитического крекинга (НП 2551) их содержание составило 0,61620 % масс., что указывает на низкое содержание ароматики. В образце лёгкого газойля каталитического крекинга и ректификации (НП 2539) зафиксировано более высокое содержание — 6,01017 % масс. Для компонента дизельного топлива гидрокрекинга (НП 2576) расчёт дал отрицательное значение (-0,04733 % масс.), что, вероятно, связано с погрешностью измерений или пределом чувствительности методики при крайне низких концентрациях целевых соединений в данной матрице.

Таким образом, метод ВЭЖХ является эффективным инструментом для анализа ароматических углеводородов в нефтепродуктах, однако работа показала необходимость тщательного подбора условий подготовки проб и интерпретации результатов, особенно для образцов с ожидаемо низким содержанием определяемых компонентов.