Обработка полученных результатов
Таблица 2 – Исходные данные
№ пенициллинки |
Массы пенициллинок, г |
1 |
11,5859 |
2 |
11,5468 |
Таблица 3 – Масса навесок
Фракция |
Массы фракций с пенициллинками, г |
Ароматика + пенициллинка 1 |
11,8129 |
Смолы + пенициллинка 2 |
11,5658 |
В ходе анализа контроль степени разделения осуществлялся рефрактометрией. График зависимости показателя преломления от номера пробы представлен на рисунке 7.
Этиловый спирт – бензол
(1:1)
Гексан
Рисунок 7 – Хроматограмма вакуумного газойля
Рисунок
8 - Хроматограмма вакуумного газойля с
1 по 4 пробу
Рисунок
9 – Хроматограмма вакуумного газойля
с 5 по 19 пробу
Рисунок
10 – Хроматограмма вакуумного газойля
с 20 по 23 пробу
При анализе хроматограммы ВГ установлено, что:
Парафино-нафтеновые УВ представлены увеличением показателя преломления в этих пробах на хроматограмме. Показатель преломления составил 1,38561 – 1,3864.
Ароматические УВ представлены в пробах 6-19, что характеризуется увеличением показателя преломления в этих пробах. Показатель преломления составил 1,403– 1,4032.
Спирто-бензольные смолы представлены в пробах 20-23, что характеризуется увеличением показателя преломления в этих пробах. Показатель преломления составил 1,411 – 1,4714.
Пенициллинки с выделенной фракцией высушили на воздухе до постоянной массы, затем взвесили на весах и рассчитали их содержание. Результаты взвешивания представлены в таблице 4.
Таблица 4 - Массы фракции ВГ.
Фракция |
Массы фракций, г |
Ароматика |
0,2266 |
Смолы |
0,019 |
В ходе анализа таблицы 4, установлено, что наибольшее содержание в образце ВГ составляют ароматика 0,2266 г, наименьшее – смолы 0,019 г.
Вывод: В ходе выполнения лабораторной работы был определен компонентный состав образца вакуумного газойля фракции методом колоночной жидкостно-адсорбционной хроматографии
Разделены нефтяные фракции на смолы, парафино-нафтеновую и ароматическую фракцию с контролем четкости разделения по показателю преломления.
Определение состава среднедистиллятных фракций методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Цель работы: определить содержание моноароматических углеводородов (МАУ) в среднедистиллятных нефтяных фракций методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по ГОСТ EN 12916-2017.
Объекты исследования: легкий газойль каталитического крекинга вакуумного газойля (фр. 195-340 С), легкий газойль каталитического крекинга смесевого сырья (фр. 195-340 С), легкий газойль процесса коксования (фр. 160-350 С), дизельная фракция процесса гидроочистки вакуумного газойля (фр. 160-350 С)
Теоретическая часть
Навеску пробы известной массы разбавляют гептаном и заданный объем полученного раствора вводят в высокоэффективный жидкостный хроматограф, оснащенный полярной колонкой. Данная колонка обладает низким сродством к неароматическим углеводородам, но проявляет высокую селективность по отношению к ароматическим углеводородам. Вследствие указанной селективности ароматические углеводороды отделяются от неароматических углеводородов и разделяются на отдельные зоны в зависимости от числа ароматических колец, т. е. на зоны, соответствующие соединениям МАУ, ДАУ и ПОЛИ-АУ.
Колонка соединена с рефрактометрическим детектором, который детектирует компоненты по мере их элюирования из колонки. Сигнал детектора непрерывно регистрируется системой накопления данных. Амплитуды сигналов, соответствующих ароматическим соединениям в пробе, сравниваются с амплитудами сигналов, полученными при испытании калибровочных стандартных растворов, с целью дальнейшего вычисления массовых долей МАУ, ДАУ и ПОЛИ-АУ в пробе. После того как ароматические соединения элюируются из колонки, ее можно промыть обратным потоком, чтобы элюировались оставшиеся соединения в виде пика обратного потока. Данная процедура позволяет лучше очистить колонку, но следует соблюдать осторожность, так как она может повлиять на срок службы колонки.