1. Предварительно проводят захолаживание микрошприца и образца бензина.

2. Включение хроматографа и сопряженных с ним устройств:

   1. Включить компьютер;

   2. Открыть баллон с газом гелий (красный) на поворот против часовой стрелки (большой вентиль). Давление газа должно составлять 0,4-0,44 МПа;

   3. Включить тумблер системы захолаживания, хроматографа, генератора водорода, компрессора.

3. Запуск панели управления хроматографом:

   1. Открыть ярлык «Бензин», который обеспечивает синхронизацию передачи данных компьютера с прибором. В нижней части панели управления и программы отображается название текущего этапа работы хроматографа (нулевой). На закладках панели управления выводятся текущие параметры прибора (вкладка «Состояние»).

   2. Одновременно с панелью управления загружается программа «Хроматэк Аналитик 2.5».

4. Задание режима анализа. Параметры конфигурации хроматографа заданы и сохранены (заданы параметры колонки, газовых регуляторов, в том числе питания детекторов (тип газа, давление), а также параметры блокировок (максимальная температура колонки, испарителей, детекторов).

5. Подготовка и ввод пробы:

   1. Убедится, что все параметры вышли на режим («Допуск» не горит на хроммтографе, а отображается режим «Готовность»);

   2. Достаем пробу и шприц из холодильника, отбираем в промежуточную емкость, оцениваем наличие механических примесей;

   3. Промываем многократно шприц анализируемой пробой;

   4. Отбираем чуть больше, чем 0,2–0,5 мкл;

   5. Вводим иглу полностью в испаритель, опускаем шток, через 2 секунды, нажимаем на хроматографе «Старт», через 2 секунды достаем шприц.

6. Сохранение и запись результатов. В рабочем окне выбираем вкладку «Паспорт» – Общее–Вводим название пробы и оператора – ок.

7. Подгружаем базу компонентов.

8. Ожидаем выхода бутана (около 8 мин). Оставляем хроматограф на 2:30 часа.

1. Оборудование и материалы для проведения анализа

   1. По истечению 2:30 ч. Лампа «Анализ» на хроматографе погаснет, и хроматограф снова переходит в режим «Подготовка», прибор автоматически начинает подготовку к следующему анализу.

   2. Для завершения работы и выключения прибора, необходимо включить режим охлаждения и охладить термостат колонок до 50 ºС.

   3. Выключить все элементы хроматографической системы, закрыть баллон. Для этого во вкладке «Прибор» – отключение, «Прибор» – выход. После этого выключить тумблеры.

2. Обработка результатов хроматографического анализа программой внешнего расчета «Хроматэк dha»

Обработку результатов хроматографического анализа можно проводить непосредственно в том же окне программы, где осуществлялась запись и во время записи. Также можно открыть окно программы «Хроматэк Аналитик» и выполнить обработку полученных результатов в нем. Идентификация пиков происходит по временам и индексам удерживания, приведенным в базе компонентов.

1. Для этого провести выравнивание времен удерживания;

2. Следует внимательно проверить правильность автоматической разметки пиков и провести коррекцию разметки. Проводят идентификацию опорных пиков (реперные компонентам, которые наиболее характерны, для прямогонного бензина). Опорные пики идентифицируются по времени удерживания. Пику присваивается название компонента, если время выхода пика попадает в окно времени, указанное для данного компонента. Индексы удерживания, указанные для опорных пиков, программа считает стандартными и автоматически присваивает соответствующему пику;

3. Для обычных пиков предусмотрена возможность идентификации как по времени, так и по индексам (линейному или логарифмическому) удерживания либо по всем трем параметрам сразу. Для всех обнаруженных на хроматограмме пиков рассчитывается их реальное время удерживания, а также индексы удерживания (кроме опорных пиков). При идентификации по времени ожидаемое время обычного пика корректируется с учётом сдвига реальных времён удерживания опорных пиков относительно ожидаемых времён удерживания опорных пиков (т.е. по опорным пикам линейно натягивается резиновая лента времени). Идентификация производится по скорректированному времени;

4. Далее приступают к проверке правильности идентификации обычных пиков. При идентификации по индексам удерживания сравнивают рассчитанный программой индекс с табличным в окне компонентов. При идентификации по индексам удерживания рассчитанный индекс пика сравнивается с заданными в базе компонентов. Из-за сдвига времен их значения на хроматограмме и в базе данных могут не совпадать, но их разница должна соответствовать разнице времен удерживания реального и табличного для соседних опорных пиков. Если имеются сомнения в правильности принадлежности пика компоненту, определяют какой компонент должен соответствовать этому пику. По времени удерживания выбирают из базы данных наиболее подходящий для данного пика компонент.

5. Сохранение отчета.

6. Получить результаты других подгрупп по анализу бензина другого процесса.

7. Сформировать отчет о проведении лабораторной работы. В отчете указать цель работы, кратко теоретическую часть о методе газовой хроматографии, объектах исследования (бензины разных процессов), провести сравнение полученных составов бензинов, сделать заключения в связи «объект–процесс» и выводы.