2. Практическая часть лабораторной работы

Порядок работы при анализе пробы включает следующие этапы:

• подготовка пробы;

• подготовка хроматографа к работе;

• продувка системы;

• холостой анализ;

• анализ;

• компенсация дрейфа;

• обработка по методу;

• расчет в программе «Хроматэк дистилляция».

Проект «2887» включает объекты режимов анализа и обработки хроматограмм.

Метод для анализа – это объект, содержащий условия проведения анализа, анализируемые компоненты и их характеристики (название, время удерживания, канал детектирования, функцию отклика детектора, группу калибровки и т.д.), а также настройки расчета хроматограммы.

В ходе лабораторной работы проведение холостого анализа и продувки системы не проводилось.

Этапы работы:

1. Подготовили пробу и растворитель:

   1. Приготовили раствор пробы в сероуглероде в соотношении 1:3;

   2. Заполнили виалу сероуглеродом для промывки шприца дозатора.

2. Подготовили хроматограф к работе:

   1. Включили компьютер;

   2. Открыли баллон с газом-носителем, включили все элементы хроматографической системы;

   3. Открыли соединение «ASTM 2887»;

   4. Выбрали метод анализа «расчет_2887»;

   5. Выбрали режим дозирующего устройства;

   6. Проконтролировали выход на режим.

3. Провели анализ пробы;

4. Выполнили компенсацию дрейва:

   1. Наложили на хроматограмму сигнал холостого анализа с помощью процесса «Сравнение каналов»;

   2. Привели сигналы к одному масштабу;

   3. Определили время элюирования (как момент, когда сигнал нулевой линии пробы начал увеличиваться по отношению к сигналу холостого анализа и конец элюирования, когда сигнал пробы снова пришел к сигналу холостого анализа. Эти две точки определяют сигнал базовой линии);

   4. Выбрали хроматограмму холостого анализа и провели вычитание.

5. Провели обработку по методу:

   1. Обработали хроматограмму по методу (смесь н-алканов);

   2. Перешли на вкладку «Обработка»;

   3. Нажали «+» и перешли на закладку «Разметка»;

   4. Добавили разметку по Simdis;

   5. Указали интервал базовой линии;

   6. Нажали кнопку «Расчет».

6. Провели расчет в программе «Хроматэк дистилляция»

7. Выключили хроматограф:

   1. Включили режим охлаждения;

   2. После охлаждения до температуры в термостате колонок менее 50 ºС выключили все элементы хроматографической системы.

Краткая характеристика оборудования

Фотография, принципиальная схема и схема устройства хроматографа «Хроматэк – кристалл 5000» представлена на рисунке 1.

а) фотография хроматографа «Хроматэк – кристалл 5000»

б) принципиальная схема хроматографа «Хроматэк – кристалл 5000»

в) схема устройства хроматографа «Хроматэк – кристалл 5000»

Рисунок 1 – Хроматограф «Хроматэк – кристалл 5000»

Хроматограф оснащен:

1. двумя портами ввода аналита, а также шестиходовым краном дозатором:

• Порт ввода 1 и шестиходовой кран дозатор используется для анализа углеводородных газов;

• Порт ввода 2 используется для ввода растворов сырья и жидких нефтепродуктов, выкипающих в интервале 55–538 ℃;

2. дозатором автоматическим жидкостным ДАЖ-2М (3D), который используется для ввода жидких нефтепродуктов;

3. двумя хроматографическими расположенными в одном термостате; капиллярными колонками:

• первая колонка используется для анализа фракционного состава сырья и продуктов каталитической конверсии композиционного сырья и имеет следующие характеристики: стационарная фаза – полидиметилсилоксан, 10м*0,53мм*2,65 мкм;

• вторая колонка используется для определения углеводородного состава продуктов каталитической конверсии, а именно газов крекинга С1-С5 и может быть использована для анализа керосиновой фракций и имеет следующие характеристики: стационарная фаза – полидиметилсилоксан, 100м*0,25мм*0,5 мкм;

4. двумя детекторами ПИД:

ПИД-1 используется для анализа газов каталитической конверсии и может быть использован для анализа керосиновых фракций (после постановки методики);

ПИД-2 используется для определения фракционного состава сырья и жидких продуктов каталитической конверсии композиционного сырья по методу ASTM 2887-16 А «Нефтепродукты. Стандартный метод определения интервалов температур кипения нефтяных фракций с помощью газовой хроматографии».

5. Программируемым испарителем;

6. Устройством захолаживания термостата колонок;

7. Каталитическим фильтром для дополнительной очистки воздуха от органических примесей и газа-носителя от кислорода.

Характеристика колонок представлена ниже, на рисунке 2.

Рисунок 2 – Таблица типичных рабочих условий колонок

Характеристика газов-носителей

В качестве газа-носителя используется высокой чистоты с содержанием основного компонента не менее 99,999 % Вспомогательные газы включают:

• водород для питания водородом ПИД детекторов хроматографа, получаемый в генераторе водорода, чистота которого составляет не менее 99,995 % по сухому газу;

• воздух класса загрязнённости 1 по ГОСТ 17433-80, получаемый с использованием компрессора.

Условия проведения анализа

Условия анализа и режим дозирующего устройства заданы в соответствии с методикой испытания и представлены на рисунках 3 и 4.

Рисунок 3 – Режим анализа

Рисунок 4 – Режим дозирующего устройства