Оборудование

При выполнении работы использованы следующие оборудование:

1. Устройство паростабилизации катализатора в атмосфере водяного пара - ЛинтеЛ® УПСК-10 в соответствии с ASTM D 4463;

2. Установка для определения активности катализаторов крекинга - ЛинтеЛ® МАК–10;

3. Хроматограф газовый «ХРОМАТЭК – КРИСТАЛЛ 5000» исполнение 2 с пламенно-ионизационным детектором и детектором по теплопроводности, программное обеспечение «Хроматэк Аналитик»;

4. Магнитная мешалка с нагревом до 50 ℃ для приготовления образца композиционного сырья в течении 20 минут;

5. Весы электронные аналитические ALC – 210d4 для взвешивания образцов вакуумного газойля, рапсового масла, приемника жидких продуктов каталитической конверсии, шприца, катализатора;

6. Шкаф лабораторный вытяжной ШВЛ-05.2 для работы с растворителями;

7. Устройство для сушки посуды ПЭ-2000 для сушки посуды;

8. Шкаф сушильный ШС-80-01 СПУ для сушки посуды;

9. Лабораторная посуда из стекла (цилиндр мерный (100 см3 (цена деления 1,0 см3) по ГОСТ 1770 и 600 см3, воронка коническая В-75-140, эксикатор 1-140, или 1-190, или 1-250, лопаточка стеклянная длиной 220 мм, диаметром 5-7 мм, колба коническая, бюксы, шприц стеклянный объемом 4 см3);

10. Печь муфельная ЭКПС 10.

Материалы и реактивы

При выполнении работы использованы следующие материалы и реактивы:

1. Промышленный катализатор №1 с установки каталитического крекинга по переработке гидроочищенного вакуумного газойля из западно сибирской нефти (КК-1);

2. Гидроочищенный вакуумный газойль с плотностью при 20 С 888.8 кг/м3 и молекулярной массой 335,0 г/моль;

3. Азот по ГОСТ 9293 (объемная доля азота не менее 99,996 %; объемная доля кислорода не более 0,001 %; концентрация водяных паров не более 0,005 г/м3; содержание оксида и диоксида углерода не нормируется);

4. Гелий газообразный марки А по ТУ 51–940 (объемная доля гелия не менее 99,995 %, объемная доля азота не более 0,005 %, объемная доля кислорода не более 0,0001 %, объемная доля двуокиси углерода не более 0,0002 %, объемная доля углеводородов не более 0,0001 %, объемная доля водяных паров не более 0,0005 %);

5. Ацетон ХЧ (содержание основного компонента более 99 %);

6. Салфетка хлопчато-бумажная для очистки уплотнительных колец, выходного штуцера подогреваемого дозатора, штуцера капилляра, вставки реактора;

7. Вода дистиллрованная.

8. Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

Ход работы

1. Подготовка к эксперименту

1. Подготовка сырья

В качестве сырья в процессе каталитического крекинга используется вакуумный газойль. Прежде чем отобрать пробу в шприц, необходимо ее разогреть в печи при температуре 60¸80 °C. После того, как проба перейдет в жидкую фазу, достаем из печи и тщательно перемешиваем в течение 10 минут (можно использовать виброплиту или магнитную мешалку) для того, чтобы все вещества, содержащиеся в сырье, равномерно распределились по объему. Прежде чем подготовленную пробу отобрать, необходимо взвесить пустой шприц и записать его массу, как «Масса чистого шприца». После чего в него

отбирается проба приблизительно 2,5 мл и фиксируется масса шприца с пробой, как «Масса шприца с сырьем до реакции».

2. Подготовка реактора

Подготовить катализатор в соответствии с действующими стандартами. Для подготовки катализатора рекомендуется использовать УПСК-10 – установку для паростабилизации катализаторов (дезактивации их водяным паром).

Установить в реактор подставку пыжа, затем пыж из кварцевой или боросиликатной стекловаты высотой около 20 мм. Для установки пыжа воспользоваться трамбовкой из комплекта поставки. Засыпать в реактор катализатор в количестве 4,0±0,05 г. Во избежание налипания катализатора на стенки реактора рекомендуется засыпать его через длинную соломинку, вставленную до пыжа. Слегка встряхнуть реактор постукиванием для равномерной укладки катализатора (не уплотнять). Установить над слоем катализатора пыж высотой около 6 мм. Пыжи не должны быть чрезмерно плотными во избежание закупоривания паров газойля в реакторе. Поместить вставку с установленной прокладкой в реактор и закрутить гайку от руки, сильно не затягивая. Расстояние от выхода капилляра до верха укладки катализатора должно составлять от 10 до 50 мм. Для регулировки положения вставки ослабить фиксирующие винты (см. рисунок 1).

Рисунок 1 – Реактор в сборе

3. Сборка установки МАК-10

1. шприц с пробой плотно вставить в камеру дозатора;

2. реактор с катализатором и вставкой поместить в печь;

3. подключить трубку датчика диф. давления с прокладкой;

4. подключить измеритель температуры (соблюдать полярность, указанную на разъёме)

5. подключить капилляр к выходному штуцеру дозатора (капилляр не должен ничего касаться);

6. подключить нагреватель капилляра к вставке;

7. установить в штуцер отвода газов реакции тампон из х/б ваты (предварительно его взвесить). На ватном тампоне осаждаются несконденсировавшиеся в приёмнике жидкие продукты; разность масс тампона до и после испытания добавляется к массе жидкого продукта;

8. подключить трубку «газы реакции» к приёмнику, для уплотнения использовать прокладку;

9. взвесить чистый приемник жидких продуктов реакции на весах с точностью ±0,01 г. Подключить приёмник к выходу реактора, для уплотнения использовать прокладку. Установить стакан со льдом.

2. Проведение испытания

Включить установку в розетку. Открыть баллон с азотом примерно на половину оборота. Включить установку, повернув тумблер в положение

«вкл». Установить необходимые настройки режима испытания на панели управления (рисунок 2).

Рисунок 2 – Меню настроек

После настроек установка переходит в режим автоматического испытания:

1. ТЕРМОСТАТИРОВАНИЕ

   • нагреватели печи и дозатора включены;

   • нагреватель капилляра отключен;

   • клапан «В АТМОСФЕРУ» открыт, остальные клапаны закрыты;

   • распределитель «ГАЗ-ШПРИЦ» в положении «ГАЗ»;

   • регулятор расхода газа отключен;

   • шток дозатора в верхнем положении;

   • при достижении нагревателями печи заданной температуры появляется мигающая надпись «НАГРЕВ ВСТАВКИ»;

Когда термопара капилляра прогреется до заданной температуры реактора

±50°С, проверяется подключение капилляра, затем выполняется переход к следующему этапу.

2. ПОИСК ШПРИЦА

   • температура печи и дозатора поддерживается на заданном уровне;

   • нагреватель капилляра отключен;

   • клапан «В АТМОСФЕРУ» открыт, остальные клапаны закрыты;

   • распределитель «ГАЗ-ШПРИЦ» в положении «ГАЗ»;

   • регулятор расхода газа отключен;

   • шток дозатора опускается из верхнего положения до касания шприца, затем выполняется переход к следующему этапу.

3. ПРОВЕРКА ГЕРМЕТИЧНОСТИ

   • температура печи и дозатора поддерживается на заданном уровне;

   • нагреватель капилляра отключен;

- клапаны «АЗОТ» и «В АТМОСФЕРУ» открыты, проверяется возможность установки расхода газа; затем устанавливается максимальный расход, клапан

«АЗОТ» открывается, остальные клапаны закрыты;

• распределитель «ГАЗ-ШПРИЦ» в положении «ГАЗ»;

• регулятор расхода газа отключен;

• шток дозатора касается шприца;

• таймер показывает остаток времени проверки герметичности;

• после заполнения реактора закрываются все клапаны, и в течение двух минут контролируется герметичность реактора, затем давление стравливается через клапан «В АТМОСФЕРУ» и выполняется переход к следующему этапу.

4) ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ ПРОДУВКА

• температура печи и дозатора поддерживается на заданном уровне;

• клапаны «АЗОТ» и «В АТМОСФЕРУ» открыты, остальные клапаны закрыты;

• регулятор расхода газа поддерживает заданный расход;

• шток дозатора касается шприца;

• таймер показывает остаток времени предварительной продувки.

По истечении таймера выполняется переход к следующему этапу.

5. ДОЗИРОВАНИЕ

• температура печи и дозатора поддерживается на заданном уровне;

• температура капилляра поддерживается на уровне уставки реактора;

• клапан «В ГАЗОМЕТР» открыт, остальные клапаны закрыты;

• распределитель «ГАЗ-ШПРИЦ» в положении «ШПРИЦ»;

• за заданное время дозируется требуемое количество газойля;

• таймер показывает остаток времени до завершения дозирования.

5. ЗАВЕРШАЮЩАЯ ПРОДУВКА

   1. температура печи и дозатора поддерживается на заданном уровне;

   2. нагреватель капилляра отключен;

   3. если давление в реакторе меньше, чем входное давление, клапаны «АЗОТ» и «В ГАЗОМЕТР» откроются, остальные клапаны закрыты;

   4. распределитель «ГАЗ-ШПРИЦ» в положении «ГАЗ»; - шток дозатора поднимается в верхнее положение; - регулятор расхода газа поддерживает заданный расход; - объём газа, поступающего в газометр, обнуляется в начале этапа и подсчитывается до завершения; - таймер показывает остаток времени предварительной продувки. По истечении таймера выполняется переход к следующему этапу.

5. ИСПЫТАНИЕ ЗАВЕРШЕНО

   1. температура печи и дозатора поддерживается на заданном уровне;

   2. нагреватель капилляра отключен;

   3. клапан «В АТМОСФЕРУ» открыт, остальные клапаны закрыты;

   4. распределитель «ГАЗ-ШПРИЦ» в положении «ГАЗ»;

- регулятор расхода газа отключен.

Установку можно выключать.

3. Обработка результатов

После завершения испытания установка разбирается в следующем порядке:

1. Снимается шприц из камеры дозирования и взвешивается его масса, как «Масса шприца с сырьем после реакции». Остатки сырья сливаются обратно в тару с газойлем. Шприц промывается ацетоном;

2. Снимается приемник жидких продуктов и взвешивается его масса. Приемник промываем ацетоном;

3. Достается ватка с несконденсировавшимся в приемнике продуктом и также взвешивается;

4. Разбираем реактор с вставкой. Реактор промываем ацетоном;

5. Определяем выход газов в результате крекинга, переливая рассол из воронки газометра в мерный цилиндр.