лаба 2

Основные области применения тиоколов связаны с их специфическими свойствами — высокой масло- и бензостойкостью, газо-и влагонепроницаемостью.

Благодаря способности к вулканизации при низких температурах практически без усадки и маслобензостойкости жидкие тиоколы находят применение в качестве основы герметизирующих материалов (композиций) в авиационной промышленности для герметизации кабин самолетов и топливных отсеков, в судостроительной и электропромышленности, радиоэлектроники и других областях техники. Важно также применение жидких тиоколов в строительной технике для герметизации стыков в крупноблочных зданиях и сооружениях. Герметики могут применятся при температурах от -55 до +100°С. Композиции для изготовления герметиков на основе жидких тиоколов обычно содержат (кроме вулканизующих сиситем) различные наполнители, полярные пластификаторы (дибутил – или диоктилфталат), разбавители для снижения стоимости (рубракс, битумы, инденкумароновые смолы и др.).

Жидкие тиоколы применяют так же для пропитки тканей, кожи, бумаги.

Цель работы — получить эмульсионный твердый тиокол из дихлорэтана и тетрасульфида натрия и определить практический выход поликонденсата.

Таблица 1 - Реактивы, необходимые для лабораторной работы

Реактивы
Название	Количество	Химическая формула
Дихлорэтан (0,32 моль, 5 мл)	15,6 г
Гидроксид натрия (1 моль)	20 г	NaOH
Сера порошкообразная (1,56 моль)	25 г	S
Хлорид магния кристаллический (0,027 моль)	2,75 г	MgCl2

Продолжение таблицы 1 - Реактивы, необходимые для лабораторной работы

Реактивы
Название	Название	Название
Соляная кислота, 10 % раствор		HCl
Дистиллированная вода	80,5 мл	H2O
Дистиллированная вода	8 мл	H2O

Таблица 2 - Оборудование, необходимое для лабораторной работы

Оборудование

Колба круглодонная четырехгорлая вместимостью 500 мл

Мешалка с затвором

Обратный холодильник

Капельная воронка вместимостью 50 мл

Цилиндр вместимостью 500 мл

Промывные микровальцы

Таблица 3 - Схема установки

Схема установки
	1-трехгорловая колба; 2-капельная воронка; 3-термометр; 4-обратный холодильник; 5-мотор; 6-водяная баня; 7-мешалка

Ход работы по стадиям с химическими реакциями

1. К раствору 20 г (1 моль) гидроксида натрия в 80,5 мл воды при интенсивном перемешивании приливаем раствор 2,75 г (0,027моль) кристаллического хлорида магния в 8 мл воды.

2. Образовавшуюся суспензию гидроксида магния нагреваем до 50°С

3. Добавляем к ней, не прекращая перемешивания, 50 г (1,56 моль) измельченной серы. Сера растворяется с образованием темно-коричневого раствора полисульфида.

4. Смесь нагревают в течение 45 мин при 80°С до полного растворения серы.

5. При этой же температуре в колбу добавляют по каплям 31,2 г (0,32 моль, 25 мл) дихлорэтана, регулируя скорость его подачи так, чтобы из обратного холодильника стекло, умеренное количество конденсата.

6. Реакция продолжается около 1 ч.

7. Смесь дополнительно нагревают при 80°С в течение 45 мин, затем охлаждают и переливают в цилиндр объемом 0,5 л. Через некоторое время суспензия расслаивается.

8. Верхний слой, окрашенный в желтый цвет, сливают, нижний слой несколько раз промывают водой (промывка совершенно необходима, так как в противном случае после осаждения получается сильно загрязненный препарат, очистка которого весьма затруднена).

9. Коагуляцию осуществляют подкислением соляной кислотой до рH=3. Тиокол осаждается в виде губчатой массы.

10. Ее промывают водой для удаления остатков кислоты и соли магния. Промывку лучше всего проводить на вальцах, используя сильный ток воды.

11. Затем тиокол сушат при 60-80°С. Выход продукта составляет примерно 25 г (90-98 % от теоретического).

MgCl₂ + 2NaOH → 2NaCl + Mg(OH)₂

Mg(OH)₂ → (t) MgO + H₂O

6NaOH + (2n+1)S → 2Na₂S_n + 3H₂O + Na₂SO₄

NaOH + S → Na₂S₄ + Na₂SO₃ + H₂O