Учебно-методический комплекс по учебной дисциплине Контроль и испытания продукции для направления специальности 1-54 01 01-01 Метрология, стандартизация и сертификация (машиностроение и приборостроение)
.pdf601
каждой пробы. Эти программы отличаются от типа проверки на качество проведения испытаний, описанного в 4.3, так как число участвующих лабораторий обычно очень ограничено (зачастую две). Программы данного типа применяются для выявления плохой прецизионности, которая позволяет описать постоянное смещение и проверить эффективность корректирующих воздействий. Такие программы часто требуют сохранения достаточного количества материала, чтобы разрешить любые возникшие разногласия между ограниченным числом лабораторий посредством дальнейшего анализа в дополнительных лабораториях.
Аналогичная процедура испытаний распределенной пробы используется также при контроле клинических лабораторий и лабораторий окружающей среды. Обычно в эти программы включаются результаты от нескольких распределенных проб в широком интервале концентрации,
которые сравниваются между отдельной лабораторией и другой или несколькими другими лабораториями. В таких программах может считаться,
что одна из лабораторий работает на более высоком метрологическом уровне
(т.е., более низкий уровень неопределенности) благодаря использованию стандартной методологии и более усовершенствованного оборудования и т.п.
Ее результаты считаются эталонными значениями в таких взаимных сличениях, и она может действовать как лабораторияконсультант или лаборатория-руководитель для других лабораторий, которые сличают с ней данные, полученные от распределенной пробы.
Программы испытаний качественных характеристик. Оценка лаборатории на качество проведения испытаний не всегда включает межлабораторные сличения. Например, некоторые программы разрабатываются для оценки возможностей лабораторий охарактеризовывать специальные объекты (напр., тип асбеста, идентичность особых патогенных организмов и т.п.). Такие программы могут включать специальное приготовление координатором программы контрольных образцов с добавкой компонента подвергаемого испытаниям. Как таковые, эти программы
602
являются «качественными» по своей природе, и не требуют привлечения большого количества лабораторий или межлабораторных сличений для оценки способности лаборатории проводить испытания.
Программы с известным значением. Другие специальные типы программ проверки на качество проведения испытаний могут включать приготовление контрольных образцов с известными количествами испытываемой измеряемой величины. В таком случае, возможно, оценить способность отдельной лаборатории испытывать образец и обеспечивать числовые результаты для сличения с приписанным значением. Еще раз отмечаем, что такие программы проверки на качество проведения испытаний не требуют привлечения большого количества лабораторий.
Программы части процесса. Специальные типы проверок на качество проведения испытаний включают оценку возможностей лабораторий выполнять некоторые части всего процесса испытаний или измерений.
Например, некоторые существующие программы проверки на качество проведения испытаний оценивают возможности лабораторий преобразовывать заданный набор данных и представлять об этом отчет (а не проводить фактическое испытание или измерение) или отбирать и подготавливать пробы или образцы в соответствии с техническими требованиями.
Работы по планированию, организации и проведению проверок квалификации в соответствии с требованиями ISO/IEC 17043 выполняет провайдер проверки квалификации (proficiency testing provider). Проверки квалификации реализуются через программы проверки квалификации,
которые могут разрабатываться как единоразовые программы, так и непрерывные программы, состоящие из нескольких туров проверки квалификации.
Стадия разработки любой программы проверки на качество проведения испытаний требует привлечения технических экспертов, статистиков и координатора программы, чтобы обеспечить успех и работу без сбоев.
603
Координатору, консультируясь с выше перечисленными специалистами,
следует разработать программу, соответствующую конкретной проверке на качество проведения испытаний.
Программу проверки на качество проведения испытаний следует разработать таким образом, чтобы избежать любой путаницы относительно ее целей. Следует согласовать и документировать проект программы до начала ее выполнения.
Сотрудники, занятые в данной программе должны обладать соответствующей квалификацией и опытом работы в области разработки и реализации программ межлабораторных сличений и представления отчетов о них, или они должны тесно сотрудничать с теми, кто имеет такую квалификацию. Сюда следует отнести соответствующие технические,
административные навыки и квалификацию в области статистики.
Работа по проведению конкретных межлабораторных сличений потребует также руководства сотрудниками, обладающими детальным знанием технических вопросов, касающихся используемых методов и методик и имеющими опыт работы с ними. Для этой цели координатору может понадобиться привлечь одного или нескольких подходящих сотрудников, например, из профессиональных органов, лаборатории-
подрядчика (если такая есть), участников программы или из числа конечных пользователей данными, и они будут действовать как консультативная группа.
Функции этой консультативной группы могут включать:
-разработку и анализ методик для планирования, выполнения, анализа программы проверки на качество проведения испытаний, представления по ней отчетов и улучшения ее эффективности;
-идентификацию и оценку межлабораторных сличений, организуемых другими органами;
-оценку результатов проверки на качество проведения испытаний в отношении способности участвующих лабораторий проводить испытания;
604
-выдача рекомендаций любому органу, который оценивает техническую компетентность участвующих лабораторий, как в отношении результатов, полученных во время выполнения программы проверки на качество проведения испытаний, так и в отношении того, каким образом эти результаты следует использовать совместно с другими аспектами оценок лабораторий;
-выдача рекомендаций участникам, у которых возникли очевидные проблемы;
-разрешение любых спорных вопросов между координатором и участниками.
Кроме того, для проведения проверки квалификации провайдер должен обеспечить наличие необходимых условий для проведения программы проверки квалификации. Данное требование включает наличие производственных помещений и оборудования для изготовления,
перемещения, калибровки, испытаний, обращения и рассылки образцов для проверки квалификации, для обработки данных, передачи информации, а
также получения материалов и документов. Также провайдер проверки квалификации должен гарантировать, что условия окружающей среды не оказывают негативного влияния на программу проверки квалификации или требуемое качество работ и обеспечить соответствующее подтверждение пригодности и поддержание рабочих характеристик лабораторных методов и оборудования, используемых для подтверждения состава, однородность и стабильность образцов для проведения квалификации.
Следует разработать методы статистических расчетов, отвечающие целям программы и основанные на виде данных (качественные или количественные, включая порядковые и категорийные данные),
статистических допущениях, природе ошибок и на ожидаемом количестве результатов. При разработке методов статистического расчета и анализа данных провайдер проверки квалификации должен тщательно рассмотреть следующие вопросы:
605
-правильность и прецизионность;
-наименьшие различия между лабораториями;
-число лабораторий;
-количество контрольных образцов;
-методики выявления выбросов и т.д.
Участники проверки квалификации используют по своему выбору метод испытаний, процедуру измерений или калибровки, не противоречащие их повседневным процедурам. Провайдер проверки квалификации может дать указания участникам использовать определенный метод в соответствии с видом программы проверки квалификации.
Идентификация участников программы проверки квалификации должна быть конфиденциальной и известной только лицам, привлекаемым к процессу проведения программы проверки квалификации, если только участники не отказываются от конфиденциальности. Если заинтересованная сторона требует предоставления результатов проверки квалификации непосредственно от провайдера проверки квалификации, то участники должны быть осведомлены о такой договоренности перед участием в программе проверки квалификации. Среди некоторых участников может быть тенденция создавать ложное оптимистическое впечатление о своей технической компетентности (сговор между лабораториями), а именно:
-выполнение одиночных анализов, а представление «средних»;
-дополнительные измерения и т.д.
Ответственность за данные нарушения лежит на участниках.
Оценка способности проводить испытания производится при помощи консенсуса экспертов, соответствия назначению и статистического расчета.
Консенсус экспертовдостигается если консультативная группа или другие квалифицированные эксперты непосредственно определяют, подходят ли представленные результаты для данной цели. Это типовой способ оценить результаты качественных испытаний. Соответствие назначению учитывает,
например, технические требования к технической компетентности проводить
606
испытания, которые заложены в методе, и признанные уровень работы участников. Наиболее часто используемой статистикой функционирования является кoличественный показатель z. Именно этот показатель рекомендует использовать IUPAC при анализе данных проверок квалификаций химических лабораторий, поскольку основная идея z-показателя состоит в том, чтобы сделать все показатели проверки квалификации сравнимыми, так чтобы смысл показателя был сразу же очевиден для любого провайдера,
участника, или конечного пользователя, связанного с проверкой квалификации вне зависимости от особенностей аналита или физического принципа, лежащего в основе аналитического измерения.
9.2 Определение приписанного значения и его стандартной
неопределенности
Приписанное значение Х имеет стандартную неопределенность uX,
которая зависит от способа ее вычисления, количества лабораторий, если ее
получают из испытаний в нескольких лабораториях, и других факторов.
Стандартное отклонение для оценки квалификации ̂ используется для оценивания величин оценок лабораторного смещения, получаемых при проверке квалификации. Если стандартная неопределенность uxприписанного значения является соизмеримой со стандартным отклонением для оценки квалификации ̂ , то существует риск, что некоторые лаборатории получат сигналы регулирования или предупреждающие сигналы из-за недостаточной точности в определении приписанного значения, а не из-за наличия некоторой проблемы внутри лаборатории. По этой причине стандартная неопределенность приписанного значения должна устанавливаться и сооб-
щаться лабораториям, участвующим в программах проверки квалификации.
Если ̂,
607
то неопределенность приписанного значения является незначительной,
и нет необходимости учитывать ее при интерпретации результатов проверки квалификации.
Если данное условие не выполняется, то провайдер должен рассмотреть следующее:
а) искать метод определения приписанного значения, при котором неопределенность удовлетворяет вышеприведенному условию;
b) учитывать неопределенность приписанного значения при интерпретации результатов проверки квалификации (показатели Enили z');
с) информировать участников проверки квалификации, что неопределенность приписанного значения является значимой.
В ISO 13528:2005приведены пять методов определения приписанного значения X. Ответственность за выбор между этими методами возложена на координатора, который должен предварительно проконсультироваться с техническими экспертами в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17043-2013.
Приведенные методы с высокой долей вероятности будут неприемлемы при малом количестве участвующих в программе лабораторий. Приведенные методы вычисления стандартной неопределенности uXприписанного значения в основном будут приемлемы для случаев использования в оценки квалификации лабораторий. Альтернативные методы могут применяться при условии, что они имеют надежную статистическую основу и применяемый метод приведен в документированном плане программы.
Ответственность за определение приписанного значения должна быть возложена на провайдера. Приписанное значение не должно раскрываться участникам до тех пор, пока они не представят свои результаты координатору. Провайдер должен подготовить отчет, содержащий детали получения приписанного значения, особенности лабораторий, привлеченных к его определению, и установленные прослеживаемость и неопределенность измерения приписанного значения.
608
В качестве альтернативы могут использоваться процедуры, которые связаны с определением и устранением выбросов при условии, что они имеют надежную статистическую основу и применяемый метод представлен в отчете. Руководство по использованию критериев для идентификации выбросов приведено в СТБ ИСО 5725-2.
Материал для испытаний готовится путем смешивания компонентов в определенных пропорциях или добавления определенных долей компонентов к основному веществу. В этом случае приписанное значение X определяется посредством вычисления на основании используемых масс.
Данный подход является особенно ценным, если таким способом могут быть приготовлены отдельные образцы, а доли компонентов или добавок являются теми величинами, которые необходимо определить. Тогда нет необходимости в подготовке партии образцов и подтверждении ее однородности. Однако, если по разработанной процедуре приготовления получают образцы, в которых добавки связаны более свободно, чем в обычных материалах или в другом форме, то может быть предпочтительным применение других подходов.
Когда приписанное значение вычисляется на основании процедуры приготовления материала для испытаний, то стандартная неопределенность оценивается посредством объединения неопределенностей. Например, в
химическом анализе неопределенности будут связаны с гравиметрическими и объемными измерениями.
Ограничение в применении этого метода (в химическом анализе) будет заключаться в необходимости подтверждения того, что:
a) основное вещество действительно свободно от добавляемого компонента или доля добавляемого компонента в основном веществе точно известна;
б) компоненты перемешиваются до однородности (если это требуется);
в) все источники погрешности выявлены (например, не всегда учитывается тот факт, что стекло поглощает соединения ртути, так что
609
концентрация водного раствора соединения ртути может изме-ниться из-за используемой тары);
д) не существует взаимодействия между компонентами и матрицей.
Сертифицированные эталонные значения. Если используемый при проверках квалификации материал является сертифицированным стандартным образцом (certified reference material, CRM), то его сертифицированное эталонное значение используется в качестве приписанного значения X. Если сертифицированный стандартный образец применяется как контрольный материал, то стандартная неопределенность приписанного значения определяется на основании содержащейся в сертификате информации о неопределенности. Ограничение в применении данного подхода заключается в том, что обеспечение каждого участника при проверке квалификации экземпляром сертифицированного стандартного образца может быть дорогостоящим.
Эталонные значения. При данном подходе первоначально изготавливают образцы материала для испытаний, который является стандартным образцом (reference material, RM) и готов к распространению между участниками. Затем некоторое количество образцов отбирается случайным образом и испытывается вместе с сертифицированным стандартным образцом (CRM) в одной лаборатории в условиях повторяемости с применением подходящего метода измерения. Приписанное значение XRM материала для испытаний определяется из результатов калибровки по отношению к сертифицированным значениям CRM.Если приписанное значение материала для испытаний определяется по результатам серий испытаний на таком материале и на CRM, то стандартная неопределенность приписанного значения определяется на основании результатов испытаний и неопределенностей сертифицированных эталонных значений CRM. Если материал для испытаний и CRM отличаются (по матрицам, компонентам или уровню результатов), то должна учитываться также неопределенность, связанная с этим фактором. Данный метод
610
позволяет установить прослеживаемое к сертифицированным значениям
CRM приписанное значение с возможностью вычисления стандартной неопределенности и позволяет избежать затрат на распределение CRM
между всеми участниками. Это является хорошим обоснованием для предпочтения данного метода другим. Однако данный метод предполагает,
что не существует взаимосвязи между используемыми материалами и условиями испытаний.
Согласованные значения от экспертных лабораторий. Как и при
подходе с использованием эталонных значений, сначала подготавливают образцы материала для испытаний, готовые к распределению между участниками. Затем некоторые из этих образцов выбираются случайным образом и анализируются группой экспертных лабораторий. В качестве альтернативы группа экспертных лабораторий может принимать участие в туре программы проверки квалификации, если приписанное значение и его неопределенность будут определяться после завершения тура. Приписанное значение Х вычисляется как робастное среднее значение результатов,
представленных группой экспертных лабораторий, которое определяется с применением алгоритма, приведенного в ISO 13528:2005. Вместо алгоритма
A могут применяться другие методы вычисления при условии, что они имеют надежную статистическую основу и применяемый метод описан в отчете. Если каждая из p экспертных лабораторий представляет результат измерения xiпо материалу для испытаний вместе с оценкой uiстандартной неопределенности измерения и приписанное значение X вычисляется как робастное среднее значение, то стандартная неопределенность приписанного значения X оценивается следующим образом:
√∑ |
() |
Когда экспертные лаборатории не представляют стандартные неопределенности или когда нет независимого подтверждения неопределенностей (например, через орган по аккредитации лабораторий), то