Учебно-методический комплекс по учебной дисциплине Контроль и испытания продукции для направления специальности 1-54 01 01-01 Метрология, стандартизация и сертификация (машиностроение и приборостроение)

591

где в скобках должны указываться символы, обозначающие промежуточные условия прецизионности;

–k-тый результат испытаний;

–количество повторных результатов испытаний;

̅ – среднее значение результатов испытаний.

Альтернативный метод рассматривает групп измерений, каждая из которых включает повторных результатов испытаний. Каждая группа

результатов испытаний будет получена по одному идентичному образцу (или набору предположительно идентичных образцов в случае разрушающего контроля), но при этом не требуется, чтобы материалы были идентичны.

Требуется только, чтобы все материалы принадлежали интервалу уровней

испытаний, внутри которого можно применить одно значение промежуточного стандартного отклонения прецизионности с изменяющимся(ися) фактором(ами). Рекомендуется, чтобы значение ( )

было по крайней мере 15.Оценка промежуточного стандартного отклонения прецизионности с изменяющимися М-факторами производиться по формуле:

Оценка промежуточных показателей прецизионности при межлабораторных исследованиях основывается на допущении, что действие определенного фактора одинаково во всех лабораториях. Если это допущение нарушено, то понятие промежуточных показателей прецизионности не имеет смысла. Особое внимание должно быть уделено выбросам (их исключение необязательно), так как это поможет при определении отклонения от допущений, необходимых объединения информации от всех лабораторий. Схематически планы экспериментов с полнойи ступенчатой группировкой на определенном уровне испытаний, а

также их дисперсионный анализ с применением методов ANOVA приведены в СТБ ИСО5725-3.

592

9 Проверка лаборатории на качество проведения испытаний

9.1 Типы программ проверки квалификации лабораторий

Постоянная уверенность в компетентности лабораторий важна не только для самих лабораторий и их клиентов, но и других заинтересованных сторон, таких как органы по аккредитации лабораторий и др. Стандарт

ISO/IEC 17043 определяет общие требования к компетентности субъектов,

разрабатывающих схемы (программы) профессионального тестирования, к

разработке и использованию этих программ. Квалификационное тестирование предусматривают межлабораторные сравнительные испытания для определения качества работы лаборатории, а точнее, для оценки ее текущей компетентности. Лаборатории демонстрируют свою компетентность, выполняя требования ISO/IEC 17025, а дополнительная уверенность в результатах достигается за счет участия в межлабораторных сравнительных испытаниях, проводимых специальным координатором профессионального тестирования в соответствии с ISO/IEC 17043. Данный международный стандарт касается управления, планирования, создания,

комплектации персоналом организации, осуществляющей профессиональное тестирование. В дополнение к требованиям по разработке и применению профессионального тестирования, документ содержит информативные приложения по следующим вопросам: типичные виды программ профессионального тестирования; статистические методы, которые могут применяться в таких случаях; выбор и использование программ профессионального тестирования лабораториями, органами по аккредитации,

регулирующими органами и другими заинтересованными сторонами.

Межлабораторные сличения – организация, проведение и оценка испытаний на одинаковых или подобных контрольных образцах двумя или более лабораториями в соответствии с заданными условиями. В некоторых случаях одной из лабораторий, задействованных во взаимном сличении,

594

-установления эффективности и сравнимости новых методов испытаний или измерений и подобным образом использования их для контроля принятых методов;

-обеспечения дополнительного доверия у заказчиков лаборатории;

-выявления различий между лабораториями;

-определения характеристик метода, отражающих способность проводить испытания – часто известных как совместные испытания;

-приписывания значений стандартным образцам и оценки их пригодности для использования в методиках специальных испытаний или измерений.

Проверка качества проведения испытаний – это использование межлабораторных сличений для определения способности лаборатории проводить испытания или измерения. Однако при реализации программ проверки на качество проведения испытаний зачастую, кроме того, может обеспечиваться информация для других целей, перечисленных выше.

В результате участия лабораторий в программах проверки на качество проведения испытаний они обеспечиваются объективными средствами для выполнения оценки и демонстрации надежности данных, которые они получают. Одним из основных применений программ проверки на качество проведения испытаний является оценка способности лаборатории компетентно проводить испытания. Сюда может относиться оценка самими лабораториями, их заказчиками или другими сторонами, такими как органы по аккредитации или регламентирующие органы. Данный подход дополняет собственные методики лабораторий для проведения внутрилабораторного контроля качества, обеспечивая дополнительную внешнюю оценку их способности проводить испытания. Подобная деятельность, кроме того,

дополняет методику оценки лаборатории на месте техническими специалистами (обычно применяется органами по аккредитации лабораторий). Доверие к тому, что результаты испытательной или поверочной (калибровочной) лаборатории надежны и непротиворечивы,

595

имеет важное значение для заказчиков, пользующихся услугами лаборатории. Пользователи, которые хотят получить такую гарантию, могут предпринять свою собственную оценку результатов или могут использовать оценку других органов.

Характеристики функционирования результатов участников проверок квалификаций определяются на основании анализа полученных данных и применения статистических методов, изложенных в ISO/IEC 17043 и ISO 13528.ISO 13528 является дополнением к ISO/IEC 17043 и обеспечивает детальное руководство по применению статистических методов при проверках квалификации лабораторий. По результатам проверки квалификации каждая лаборатория получает числовой индикатор своей компетентности – характеристику функционирования. В большинстве случае, характеристика функционирования численно отражает отклонение результата измерений участника от приписанного значения с учетом допускаемой или приемлемой точности измерений. Поэтому очень важными и ответственными этапами являются установление приписанного значения и точности измерений (выражается в виде стандартного отклонения для оценки квалификации), определяющими основу (базу), с которой будут сравниваться результаты измерений участников.

ISO/IEC 17043рекомендует использовать следующие способы установления приписанного значения и связанной с ним неопределенности:

-согласно процедуре приготовления;

-как сертифицированное значение;

-как значение, приписанное стандартному образцу;

-как согласованное значение от эталонных лабораторий;

-как согласованное значение от участников.

В двух последних случаях приписанное значение рассчитывается, как правило, с применением алгоритмов робастного анализа данных, например,

как робастное среднее по ISO 13528, или как медиана, согласно положений

596

гармонизированного протокола IUPАC для проверок квалификации в

химических аналитических лабораториях

В качестве стандартного отклонения для оценки квалификации международные документы рекомендуют использовать:

-установленное значение (например, законодательством);

-заданное значение (в соответствии с целью проверки квалификации);

-из основной модели для воспроизводимости метода испытаний;

-из результатов прецизионного эксперимента;

-согласованное значение от участников.

В последнем случает рекомендуется использовать алгоритм робастного анализа данных, например, алгоритм А вычисления робастного стандартного отклонения в соответствии с ISO 13528.

Статистики функционирования, отражающие качество функционирования участвующей лаборатории при выполнении определенного вида измерений (испытаний, анализа и контроля),

выбираются в зависимости от области измерений, методов измерений/испытаний и доступной информации об измеряемом объекте и измеряемой величине.

Статистика функционирования рассчитывается по результату измерений конкретного участника, который он заявил для измеряемой величины. Заключение об удовлетворительном значении статистики функционирования, и, следовательно, о корректности проведенных участником измерений/испытаний, делается по результатам сравнение значения статистики функционирования со своим критическим значением при заданном уровне доверия. Если значение статистики функционирования не превысило своего критического значения, то ее рассматривают удовлетворительной и делают заключение о приемлемом функционировании участника при измерении заданной величины по применяемому методу измерений в рамках данного тура проверки квалификации.

597

Несмотря на то, что многие органы по аккредитации лабораторий реализуют свои собственные программы проверки на качество проведения испытаний, значительное количество таких органов используют также программы проверки на качество проведения испытаний или другие формы межлабораторных сличений, реализованные другими органами. Цель стандарта ГОСТ ИСО/МЭК 43-2 состоит в том, чтобы дать гармонизированные принципы выбора соответствующих межлабораторных сличений для применения их органами по аккредитации лабораторий как программ проверки на качество проведения испытаний.

Проверка лаборатории на качество проведения испытаний употребляется в его самом широком значении и включает, например:

-программы по определению качественного состава, например, когда лабораториям требуется определить компонент испытываемого образца;

-проверки на преобразование данных, например, когда лаборатории снабжаются наборами данных и требуется обработать эти данные, чтобы обеспечить дополнительную информацию;

-испытания одиночного образца, когда один образец последовательно посылается в ряд лабораторий и возвращается организатору через определенные промежутки времени;

-одноразовые проверки, когда лаборатории снабжаются испытываемым образцом на один раз;

-постоянно действующие программы, когда лаборатории снабжаются испытываемыми образцами через регулярные промежутки времени постоянно;

-отбор проб, например, когда требуется, чтобы отдельные лица или организации отбирали пробы для последующего анализа.

Методики проверки на качество проведения испытаний изменяются в зависимости от природы испытываемого образца, используемого метода и количества участвующих лабораторий. В большинстве из них присутствует общий подход, заключающийся в сличении результатов, полученных в одной

598

лаборатории с результатами, полученными в другой или в нескольких других лабораториях. В некоторых программах одна из участвующих лабораторий может выполнять функцию контроля, координации или выдавать эталонные значения.

Общеизвестными являются следующие типы программ проверки на качество проведения испытаний:

-программы сличения измерений;

-программы межлабораторных испытаний;

-программы испытаний распределенной пробы;

-программы испытаний качественных характеристик;

-программы с известным значением;

-программы части процесса.

Программы сличения измерений. Программы сличения измерений представляют собой процедуру, по которой измеряемый или калибруемый образец последовательно рассылается от одной участвующей лаборатории в другую.

Особенности таких программ обычно заключаются в следующем.

1)Приписанные значения для контрольного образца обеспечиваются эталонной лабораторией, которая, возможно, является в данной стране высшим органом по данным измерениям. Может быть необходимым проверять контрольный образец на отдельных стадиях во время выполнения проверки на качество проведения испытаний. Это необходимо для гарантии того, что не произошло значительных изменений приписанного значения в ходе проверки на качество проведения испытаний.

2)Для завершения программ, включающих последовательное участие,

требуется время (в некоторых случаях несколько лет). Это вызывает целый ряд трудностей, как например: обеспечение стабильности образца; строгий контроль за его перемещением и временем, отводимым на измерение отдельными участниками; необходимость обеспечить обратную связь между отдельным исполнителем и лабораториями во время реализации программы,

599

а не ожидать, пока она завершится. Кроме того, может оказаться, что трудно сравнивать результаты на групповой основе, так как, возможно, имеется сравнительно мало лабораторий, средства измерений которых достаточно точно соответствуют друг другу.

c) Результаты отдельных измерений сличают с эталонным значением,

установленным эталонной лабораторией. Координатору следует учитывать заявленную неопределенность измерения каждой участвующей лаборатории.

Кпримерам образцов (искусственных объектов измерения),

используемых в данном типе проверки на качество проведения испытаний,

относятся исходные эталоны (напр., резисторы, меры и средства измерений).

Программы межлабораторных испытаний. В программах межлабораторных испытаний применяются пробы, отобранные из источника материала случайным образом и распределяемые одновременно между участвующими лабораториями для проведения параллельных испытаний.

Иногда эта методика используется также для программ межлабораторных измерений. После завершения испытаний результаты возвращают в координирующий орган и сличают с приписанным(и) значением(ями) для составления характеристики отдельных лабораторий и группы в целом.

К примерам контрольных образцов, используемых в данном типе проверки на качество проведения испытаний, относятся пищевые продукты,

жидкости, вода, почва и другие вещества окружающей среды. В некоторых случаях рассылаются отдельные порции ранее созданных эталонных материалов.

Важно, чтобы партия контрольных образцов, обеспечиваемая участникам в каждом цикле испытаний, была достаточно однородной для того, чтобы любые результаты, позже идентифицированные как экстремальные, не приписывались никакой существенной изменчивости испытываемого образца.

600

Программы типа межлабораторных испытаний обычно используются органами по аккредитации, регламентирующими органами и другими организациями, когда они применяют программы в области испытаний.

Одной общей программой межлабораторных испытаний является программа «расщепленного уровня», когда подобные (но не идентичные)

уровни измеряемой величины включаются в два отдельных контрольных образца. Эта программа используется для оценки лабораторной прецизионности на конкретном уровне измеряемой величины. Это позволяет избежать проблем, связанных с повторными измерениями на том же самом контрольном образце или с включением двух идентичных контрольных образцов в один и тот же цикл проверки на качество проведения испытаний.

Программы испытаний распределенной пробы. Одним специальным видом проверки на качество проведения испытаний, который часто используется заказчиками лабораторий, в том числе и некоторыми регламентирующими органами, является методика испытаний распределенной пробы. Обычно испытания распределенной пробы включают сличения данных, полученных малыми группами лабораторий (часто только двумя лабораториями), которые оцениваются как потенциальные поставщики услуг по испытаниям или продолжающие оказывать эти услуги.

Подобные взаимные сличения регулярно проводятся в коммерческих операциях, когда пробы, представляющие товары для продажи,

распределяются между лабораторией, представляющей поставщика и лабораторией, представляющей покупателя. Дополнительная проба оставляется для проведения испытаний лабораторией третьей стороны, если требуется арбитражное разбирательство по любым существенным различиям результатов, полученных лабораторией поставщика и лабораторией покупателя.

В программы испытаний распределенной пробы включают пробы продукции или вещества, которые разделяются на две или более части,

причем каждая участвующая лаборатория испытывает одну или более частей