Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Учебно-методический комплекс по учебной дисциплине Контроль и испытания продукции для направления специальности 1-54 01 01-01 Метрология, стандартизация и сертификация (машиностроение и приборостроение)

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
30.11.2025
Размер:
5.45 Mб
Скачать

581

приниматься с учетом других факторов, т.е. стоимости работ, наличия оборудования и т.д.

Положения, установленные в 8.2 СТБ ИСО 5725, применяются для решения следующих вопросов:

a) Иногда при разработке международного стандартного метода перед техническими комитетами встает такая проблема как выбор одного из методов для придания ему статуса международного. При этом в качестве критерия отбора используются показатели прецизионности и правильности метода измерений.

б) Иногда выясняется, что необходимо разработать альтернативный стандартный метод. Метод-претендент должен быть таким же точным, как и первый стандартный метод. Рассматриваемая в данном разделе процедура сравнения поможет определить удовлетворяет ли метод-претендент установленным требованиям.

в) В некоторые лаборатории большинство образцов, подлежащих измерению, поступает из одного источника. В основном эти образцы имеют схожий состав. В данном случае повседневное использование международного стандартного метода является экономически нецелесообразным. С учетом этого для данной лаборатории предпочтительней бы было использовать в повседневной практике более простой метод. Такой метод должен обеспечивать получение результатов с такой же прецизионностью и правильностью, как существующий международный стандартный метод.

Пусть метод В является претендентом на статус альтернативного

стандартного метода. Сравнение метода А и В проводится на основе результатов эксперимента по оценке прецизионности. Если метод А является общепризнанным стандартным методом, то его показатель прецизионности может быть использован в качестве базового для целей сравнения. Если метод А сам находится на стадии утверждения его как стандартного, то для него также необходимо провести эксперимент по оценке прецизионности.

582

Оба эксперимента по оценке прецизионности должны проводится в

соответствии с ИСО 5725-2.

Цели эксперимента являются следующими:

а) Определить, является ли прецизионность метода В такой же, как метода А. Результаты эксперимента должны обеспечить возможность определения того, является ли отношение мер прецизионности двух методов больше установленного значения.

б) Определить, является ли правильность метода В равной правильности метода А . Это определяется по тому, является ли статистически незначимой:

-либо разница между общими средними значениями результатов эксперимента по оценке прецизионности, полученных в отношении идентичного образца для обоих методов;

-либо разница между сертифицированным значением характеристики эталонного материала и общего среднего значения результатов испытаний,

полученных в ходе эксперимента по оценке прецизионности в отношении метода Б с использованием сертифицированного эталонного материала в качестве объекта испытаний.

Кроме этого, должно быть установлено, является ли разность между ожидаемыми значениями результатов испытаний двух методов или между ожидаемыми результатами каждого метода и сертифицированным значением больше, чем заданное значение.

Количество лабораторий и количество необходимых измерений в

каждой лаборатории, требуемое условиями проведения программы межлабораторных исследований для обоих методов, зависит от:

a) прецизионности двух методов;

б) обнаруживаемого значения отношения или между показателями прецизионности двух методов; оно является минимальным значением отношения показателей прецизионности, которое исследователь желает определить с высокой степенью вероятности на основании результатов

583

эксперимента, полученных с использованием двух методов; прецизионность может выражаться как в форме стандартного отклонения повторяемости (в

этом случае отношение обозначается ), так и в форме квадратного корня из межлабораторных средних квадратов (в этом случае отношение обозначается

);

в) обнаруживаемого значения разности между смещениями двух методов ; оно является минимальным значением разности между ожидаемыми значениями результатов, получаемых с использованием двух методов.

Для сравнения оценок прецизионности рекомендуется использовать уровень значимости = 0,05. Риск не обнаружить выбранное минимальное значение отношения стандартных отклонений либо минимальное значение разности между смещениями устанавливается = 0,05.

Следующая формула может быть использована для обнаруживаемого значения разности с указанными значениями и :

4

( 2

2

/ n

A

) / p

A

( 2

2 / n

B

) / p

B

,

(1)

 

LA

rA

 

 

LB

rB

 

 

 

где – обнаруживаемая разность между двумя лабораторными

смещениями или смещениями двух методов измерений;

 

истинное значение стандартного отклонения;

 

L –

Межлабораторный;

 

 

 

 

 

 

 

r– повторяемость;

n– количество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (в одной серии);

p –количество лабораторий, принимающих участие в межлабораторном эксперименте;

– индексы А и В обозначают принадлежность к методу А и методу В соответственно.

584

В большинстве случаев прецизионность метода В неизвестна. В этом случае использование значения прецизионности метода А в качестве замены дает:

4

( 2

2

/ n

A

) / p

A

( 2

2

/ n

B

) / p

B

.

(2)

 

LA

rA

 

 

LA

rA

 

 

 

 

p – Количество методов

nA, nB– количество измерений в методе

Исследователь должен попробовать производить замену значений параметров nA, nB, pAи pB в формуле (1) или (2) до тех пор, пока не будут найдены достаточно большие значения, чтобы удовлетворять уравнению.

Следует учитывать полученные значения таких параметров, которые требуются для проведения адекватного эксперимента с целью сравнения оценок прецизионности. В СТБ ИСО 5725-6 приведены значения минимальных отношений стандартных отклонений для заданных значений и в зависимости от степеней свободы A и B.Для стандартных отклонений повторяемости: A= pA(nA – 1)и B= pB(nB – 1).Для межлабораторных средних квадратов: A= pA – 1 и B= pB – 1.

Участвующие лаборатории должны выделить из числа персонала

сотрудника, ответственного за организацию выполнения инструкций,

координитора эксперимента. Такой сотрудник должно быть

квалифицированным аналитиком. Не следует привлекать к исследованиям чрезвычайно квалифицированных работников (т.е. лиц, занимающихся чисто исследовательской деятельностью или "самых лучших" операторов) для того,

чтобы предотвратить получение неправдоподобно низких оценок стандартного отклонения метода. Лица, назначенные для проведения исследований, должны выполнять требуемое количество измерений в условиях повторяемости. Лаборатория несет ответственность за

своевременное представление результатов, координатору

585

эксперимента.Значения ( A,, B, , ) или ( A, B, , ) для = 0,05 и = 0,05 приведены в СТБ ИСО 5725-2.

 

rB ; v

A

p

A

(n

A

1) ;

v

B

p

B

(n

B

1) .

 

rA

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

n

B

2

2

 

vA pA 1;

vB pB 1.

 

 

LB

rB

;

 

 

 

rA2

 

nA LA2

 

 

 

Сбор результатов измерений. Координатор является ответственным за сбор результатов испытаний в течение установленного периода времени.

Его/ее обязанностью является также тщательное исследование результатов испытаний на предмет физических отклонений. Это такие результаты испытаний, которые из-за объяснимых физических причин не принадлежат

такому же распределению, как другие результаты испытаний.

Оценка результатов измерений (испытаний). Результаты испытаний должны анализироваться квалифицированными специалистами по

статистике с использованием процедур, изложенных в ИСО 5725-2. В

отношении каждого образца должны быть рассчитаны следующие величины:srA- оценка стандартного отклонения повторяемости для метода А; s- оценка стандартного отклонения повторяемости для метода Б;sRA- оценка стандартного отклонения воспроизводимости для метода А; s- оценка стандартного отклонения воспроизводимости для метода В; y A - общее среднее значение для метода А; y B - общее среднее значение для метода В.

Сравнение результатов, полученных с использованием метода А и метода В Сравнение результатов программ межлабораторных испытаний должно проводится на каждом уровне. Возможна такая ситуация, что метод В будет иметь лучшую прецизионность и/или обладать большим смещением на низких уровнях, худшую прецизионность и/или обладать меньшим смещением на более высоких уровнях или наоборот характеристики.

Графическое представление результатов. Желательно графически представлять необработанные результаты испытаний по каждой серии.

586

Иногда разность между результатами двух методов, выраженная в терминах прецизионности и/или смещения, дает настолько очевидна, что статистическая обработка не нужна.

Также желательно иметь графическое представление значений прецизионности и общих средних по всем уровням

Сравнение прецизионности. Метод А является установленным стандартным методом измерений. Прецизионность метода А достаточно хорошо установлена.

а) Внутрилабораторная прецизионность.

 

s 2

 

(12 )

(vrB )

 

 

Если

rB

 

 

 

,

(3)

2

v

rB

 

 

 

 

 

rA

 

 

 

 

-используется в том случае, если методика уже отработана, т.е метод стандартизован, s- используется в том случае, если метод претендует на статус стандартного (используется впервые)то нет оснований полагать, что прецизионность метода В хуже прецизионности метода А;

 

s

2

 

(12 ) (vrB )

 

 

 

 

 

 

 

 

Если

 

rB

 

 

 

 

 

 

,

 

 

 

 

 

 

(4)

 

2

v

rB

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

rA

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

то есть основание полагать, что прецизионность метода Б хуже

прецизионности метода А.

 

 

 

 

 

 

 

 

2(1- )rB) является (1-а) - квантилем распределения 2 с vrB степенями

свободы, и vrB pB (nB 1) .

 

 

 

 

 

 

 

 

б) Общая прецизионность

 

 

 

 

 

Если

s

2

(1 1/ n

B

)s2

 

(12 )

(vLB )

,

(5)

 

RB

 

 

 

rB

 

 

 

 

 

 

 

2

(1 1/ n

B

) 2

 

v

LB

 

 

 

 

 

 

 

RA

 

 

 

rA

 

 

 

 

 

то нет оснований полагать, что средний квадрат метода Б хуже

среднего квадрата метода А;

 

 

 

 

 

 

 

если

sRB2 (1 1/ nB )srB2

 

 

(12 ) (vLB )

,

(6)

 

2

(1 1/ n

B

) 2

 

v

LB

 

 

RA

 

 

 

 

rA

 

 

 

 

 

 

то есть основания полагать, что средний квадрат метода Б хуже среднего квадрата метода А.

 

 

 

 

587

2

)

(v

LB

) является (1-а)-квантилем распределения 2с vLBстепенями

(1

 

 

свободы, и vLB pB 1.

Оба метода претендуют на статус стандартных а) Внутрилабораторная прецизионность

F

 

srB2

.

 

 

(7)

 

 

 

r

 

srA2

 

 

 

 

 

 

 

 

Если F / 2 (vrB ,vrA ) Fr F(1 / 2) (vrB,vrA ),

 

(8)

то нет оснований полагать, что методы имеют различную

внутрилабораторную прецизионность;

 

 

если Fr

F / 2 (v,v) ,

 

 

то

есть

основание полагать, что метод

В

имеет лучшую

внутрилабораторную прецизионность, чем метод А;

если Fr F / 2 (vrB ,vrA ) ,

то есть основание полагать, что метод В имеет худшую внутрилабораторную прецизионность, чем метод А.

F / 2 (v,v) и F(1 / 2) (v,v) являются а/2 и (1 - а/2) - квантилями F-

распределения со степенями свободы числителя vи знаменателя vvpВ (nВ 1)

vpА (nА 1)

б) Общая прецизионность

F

sRB2

(1 1/ nB )srB2

 

(9)

 

 

 

 

 

R

s2

(1 1/ n

 

)s2

 

 

A

 

 

RA

 

rA

 

Если F / 2 (vRB ,vRA) FR F(1 / 2) (vRB ,vRA),

(10)

то нет основания полагать, что методы имеют различную межлабораторную прецизионность;

если FR F / 2 (vRB ,vRA) ,

то есть основания полагать, что метод Б имеет лучшую общую

прецизионность, чем метод А;

588

если FR F(1 / 2) (vRB ,vRA) ,

то есть основания полагать, что метод Б имеет худшую общую

прецизионность чем метод А.

F / 2 (vRB ,vRA ) и F(1 / 2) (vRB ,vRA) являются а/2 - и (1 - а/2)-квантилями F

- распределения со степенями свободы числителя vRB и знаменателя v, и

vLA pA 1; vLB pB 1 .

Почти во всех таблицах указаны только (1 – а/2) - квантили F -

распределения. В этом случае для нахождения а/2-квантилей могут быть использованы следующие соотношения:

F / 2 ( rB , rA ) 1/ F(1 / 2) ( rA, rB ) F / 2 ( RB , RA) 1/ F(1 / 2) ( RA, RB ).

Сравнение правильности. Сравнение среднего значения с сертифицированным значением RM. Общее среднее значение результатов каждого метода может сравниваться с сертифицированным значением RM,

используемого в качестве испытываемого материала. Может быть

использована следующая проверка:

 

 

 

 

s2

 

 

 

/ p

 

 

 

а) если

 

 

 

2

(1 1/ n

 

)s2

 

,

(11)

y

B

B

 

 

 

 

 

RB

 

rB

 

 

 

то разность между общим средним значением результатов, полученных

с использованием данного метода, и сертифицированным значением стати

 

 

 

 

s2

 

 

 

/ p

 

 

 

б) если

 

 

 

2

(1 1/ n

 

)s2

 

,

(12)

y

B

B

 

 

 

 

 

RB

 

rB

 

 

 

то разность между общим средним значением результатов, полученных с использованием данного метода, и сертифицированным значением

статистически значима.

 

Существует два варианта:

 

1) если y m / 2 ,

(13)

то нет оснований полагать, что метод измерений имеет неприемлемое смещение; или

 

 

 

 

 

589

 

 

 

 

2) если

 

 

 

m / 2 ,

(14)

y

 

 

 

 

 

 

то есть основания полагать, что метод измерений имеет неприемлемое смещение. m является минимальным значением разности между ожидаемым значением результатов, полученными с использованием данного метода, и

сертифицированным значением RM, которое исследователь хочет обнаружить с высокой степенью вероятности на основании результатов эксперимента.

Сравнение между средними значениями, полученными для метода А и метода В:

а) если

 

 

 

y

 

A

y

B

 

2,0 ,

 

(15)

 

 

 

 

 

 

s

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

то разница между средними значениями метода А и метода Б

статистически незначима;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

б) если

 

 

 

y

 

A

y

B

 

2,0 ,

 

(16)

 

 

 

 

 

 

s

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

то разница между средними значениями метода А и метода Б

статистически значима;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

где s

s2 s2

 

;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

A

B

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

s2

s2 (1 1/ n

A

)s2

/ p

A

.

(17)

A

RA

 

 

 

 

 

 

 

 

 

rA

 

 

 

s2

s2

(1 1/ n

B

)s2

/ p

B

.

 

B

RB

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

rB

 

 

 

 

Возможны два варианта:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1) если

 

A

 

B

/ 2 ,

 

 

 

(18)

y

y

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

то нет основания полагать, что разность между смещениями методов неприемлема;

2) если

y

 

A

y

B

/ 2 ,

(19)

 

 

 

 

 

 

 

 

то есть основания полагать, что разность между смещениями методов неприемлема;

590

где является обнаруживаемым значением разности между

смещениями.

 

Находим пределы повторяемости и воспроизводимости:

 

R=2,8 R

(20)

r=2,8 r

(21)

где R - стандартное отклонения воспроизводимости

 

r - стандартное отклонение повторяемости

8.Внутрилабораторное исследование и анализ промежуточных

показателей прецизионности

Простейший подход оценки стандартного отклонения в промежуточных условиях прецизионности внутри одной лаборатории состоит в том, чтобы взять один образец (или при разрушающем контроле один набор возможно сходных образцов) и провести серии с измерениями с измерениями фактора(ов) между каждым измерением. Рекомендуется, чтобы

было равно по крайней мере 15. Лабораторию не всегда может удовлетворить такое условие и этот метод оценки промежуточных показателей прецизионности внутри лаборатории не может быть признан эффективным по сравнению с другими процедурами. Анализ прост, однако и он может быть полезен для изучения прецизионности в промежуточных условиях с изменяющимся фактором «время» путем проведения измерений на одном образце в последовательные дни или для изучения эффектов от фактора «калибровка» между измерениями.

Оценка промежуточного стандартного отклонения прецизионности с изменяющимися М-факторами производиться по формуле:

() √ ∑( ̅)

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]