Учебно-методический комплекс по учебной дисциплине Контроль и испытания продукции для направления специальности 1-54 01 01-01 Метрология, стандартизация и сертификация (машиностроение и приборостроение)
.pdf471
Эмпирический подход. Введение в действие стандарта СТБ ИСО 5725
на территории Республики Беларусь позволяет выполнять в полном объеме требования СТБ ИСО/МЭК 17025. Стандарт СТБ ИСО 5725
распространяется на |
методы измерений непрерывных |
(в смысле |
принимаемых значений |
в измеряемом диапазоне) величин, |
дающих |
в качестве результата испытаний единичное значение, несмотря на то, что данное единичное значение может быть результатом расчета, основанного на
серии наблюдений (т.е. имеются в виду как прямые, так и косвенные
измерения). Стандарт СТБ ИСО 5725 устанавливает точные определения
значениям, которые характеризуют с количественной точки зрения
способность метода измерений дать верный результат (правильность) или продублировать заданный результат (прецизионность). Стандарт СТБ ИСО
5725 может применяться для оценивания точности методов и результатов измерения состава и свойств очень широкой номенклатуры материалов,
включая жидкости, порошкообразные и твердые |
материалы – |
продукты |
материального производства или существующие в природе. |
|
|
Термин «измерение» в стандарте СТБ |
ИСО 5725 |
трактуется |
в расширенном смысле – как получение численного значения, в том числе и в процедурах испытаний, анализа, контроля.
Множество различных факторов (помимо вариаций между предположительно идентичными образцами) может способствовать изменчивости результатов в зависимости от метода измерений, в том числе:
●оператор;
●используемое оборудование;
●калибровка оборудования;
●условия окружающей среды (температура, влажность,
загрязнение воздуха и т.д.);
●время, проходящее между измерениями.
Изменчивость между измерениями, осуществляемыми разными операторами и/или с использованием различного оборудования, как правило,
|
|
|
|
|
472 |
будет выше, |
чем изменчивость между измерениями, выполняемыми |
||||
в пределах |
короткого |
интервала |
времени |
одним |
оператором |
с использованием одного и того же оборудования. |
|
|
|||
Система показателей точности представлена на рис. 5.7. |
|
||||
Точность – близость результата испытаний к принятому эталонному |
|||||
значению величины(ISO 3534-1). |
|
|
|
||
Примечание – Термин «точность», когда |
его относят к серии |
||||
результатов |
испытаний, |
включает |
в себя комбинацию |
случайных |
|
компонентов и общего компонента систематической ошибки или смещения.
Рис. 5.7. Система показателей точности
Правильность –близость среднего значения, полученного в длинном ряду результатов испытаний, к принятому эталонному значению величины
(ISO 3534-1).
Смещение –разность между математическим ожиданием результатов испытаний и принятым эталонным значением (ISO 3534-1).
Смещение – это общая систематическая ошибка в противоположность случайной ошибке. Может быть один или несколько компонентов,
образующих систематическую ошибку. Большая систематическая ошибка соответствует большему значению смещения.
Лабораторное смещение – разность между математическим ожиданием результатов испытаний, полученных в отдельной лаборатории,
и принятым эталонным значением.
473
Смещение метода измерений –разность между математическим ожиданием результатов испытаний, полученных во всех лабораториях,
использующих данный метод, и принятым эталонным значением.
Примечание: Одним из практических примеров данного определения мог бы стать случай, где метод, направленный на измерение содержания серы в соединении, последовательно оказывается несостоятельным с точки зрения полного выделения серы, обременяя метод измерений отрицательным смещением. Смещение метода измерений оценивается отклонением среднего значения результатов, полученных от большого числа различных лабораторий, которые повсеместно пользуются одним и тем же методом, от принятого эталонного значения. Смещения метода измерений могут быть различными на разных уровнях.
Лабораторная составляющая смещения –разность между лабораторным смещением и смещением метода измерений.
Примечания:
1 Лабораторная составляющая смещения является специфической для данной лаборатории и условий измерений в пределах лаборатории, и ее значения также могут быть различными на разных уровнях испытаний.
2 Лабораторная составляющая смещения касается общего среднего значения результатов, но не истинного или эталонного значения.
Прецизионность –близость между независимыми результатами испытаний, полученными при определенных принятых условиях (ISO 3534-1).
Прецизионность зависит только от распределения случайных ошибок
ине связана ни с истинным значением, ни с заданным значением.
Показатель прецизионности обычно выражают в терминах рассеяния
ивычисляют как стандартное отклонение результатов испытаний. Малой прецизионности соответствует большее стандартное отклонение.
Независимые результаты испытаний означают результаты,
полученные таким образом, что отсутствует влияние предыдущих результатов на том же самом или аналогичном объекте испытаний.
474
Количественные показатели прецизионности существенно зависят от принятых условий. Условия повторяемости и воспроизводимости являются совокупностями предельных условий, представляющими собой частный
случай.
Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости (ISO 3534-1).
Условия повторяемости –условия, при которых независимые
результаты испытаний получены одним методом на идентичных образцах испытаний в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования и за короткий интервал времени (ISO 3534-1).
Стандартное отклонение повторяемости –стандартное отклонение
результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости (ISO 3534-1).
Предел повторяемости –такое значение, что абсолютная разность
между двумя результатами испытаний, полученными в условиях
повторяемости, будет ожидаться меньше его или равной ему с вероятностью
95 % (ISO 3534-1).
Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости
(ISO 3534-1).
Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты
испытаний получены одним методом на идентичных образцах испытаний
в различных |
лабораториях, |
разными |
операторами с использованием |
|||
различного оборудования (ISO 3534-1). |
|
|
|
|||
Стандартное |
отклонение |
воспроизводимости –стандартное |
||||
отклонение |
результатов |
испытаний, |
полученных |
в условиях |
||
воспроизводимости (ISO 3534-1).
Это мера рассеяния распределения результатов испытаний в условиях воспроизводимости.
Аналогично «дисперсию воспроизводимости» и «коэффициент вариации воспроизводимости» можно было бы определять и использовать как меры рассеяния результатов испытаний в условиях воспроизводимости.
475
Предел воспроизводимости – такое значение, что абсолютная разность
между двумя результатами испытаний, |
полученными в условиях |
|||||||
воспроизводимости, |
будет |
ожидаться |
меньше |
его |
или |
равной |
ему |
|
с вероятностью 95 % (ISO 3534-1). |
|
|
|
|
|
|
||
Примечание – Используется символ R. |
|
|
|
|
|
|
||
Исходная модель. |
С целью |
оценки |
точности |
(правильности |
||||
и прецизионности) |
метода |
измерений |
целесообразно |
предположить, |
что |
|||
каждый результат |
испытаний у представляет |
собой |
сумму |
трех |
||||
составляющих: |
|
|
|
|
|
|
|
|
()
где (для конкретного исследуемого материала) m – общее среднее значение
(математическое ожидание);В –лабораторная составляющая смещения согласно условиям повторяемости;е – случайная ошибка, имеющая место при каждом измерении согласно условиям повторяемости.
Общее среднее значение m представляет собой уровень испытаний;
образцы различной химической чистоты либо различные материалы
(например, различные типы стали) будут соответствовать различным уровням. Во многих технических ситуациях уровень испытаний определяется исключительно методом измерений, и такое понятие, как независимое истинное значение, не применяется. Тем не менее, в некоторых ситуациях понятие истинного значения μ испытываемого свойства может оказаться подходящим как, например, истинная концентрация раствора, подвергаемого титрованию. Уровень m необязательно равен истинному значению μ:
m = μ + δ, ()
где δ – смещение метода измерений.
При рассмотрении различия между результатами испытаний,
полученными посредством одного и того же метода измерений, смещение метода измерений не будет оказывать никакого влияния и им можно пренебречь. Тем не менее, при сопоставлении результатов испытаний со значением, установленным в договоре или стандарте, где в договоре или
476
технических условиях имеется ссылка на истинное значение μ, а не на
«уровень испытаний» m, либо в том случае, когда сопоставляются результаты, полученные с использованием различных методов измерений,
смещение метода измерений должно приниматься во внимание.
В том случае, если истинное значение существует и имеется в наличии пригодный эталонный материал, смещение метода измерений должно определяться согласно указаниям, представленным в СТБ ИСО 5725-4.
Член В рассматривается как величина, которая должна быть постоянной на протяжении любой серии испытаний, осуществляемых согласно условиям повторяемости, но различающейся для испытаний,
выполняемых согласно другим условиям.
Втом случае, когда постоянно сопоставляются результаты испытаний
вдвух одинаковых лабораториях, то для них необходимо определять их относительное смещение, либо исходя из их индивидуальных значений смещений, определяемых в ходе эксперимента по оценке точности, либо посредством выполнения частного исследования непосредственно между ними. Тем не менее, для того чтобы выработать общие положения касательно различий между двумя произвольными лабораториями либо в случае выполнения сличений между двумя лабораториями, которыми не были определены их собственные смещения, должно рассматриваться общее распределение лабораторных составляющих смещений. Это было аргументом в пользу понятия воспроизводимости.
Методики, представленные в СТБ ИСО 5725-2, разрабатывались
с допущением, что распределение лабораторных составляющих смещений является приблизительно нормальным (распределением Гаусса), но на практике они применимы для большинства распределений при условии, что они являются унимодальными (одновершинными).
ДисперсияВ носит название межлабораторной дисперсии и выражается
следующим образом: |
|
( ) |
() |
|
|
477 |
где |
включает |
в себя изменчивости между операторами и между |
оборудованием. |
|
|
|
В основном |
эксперименте по оценке прецизионности, изложенном |
в СТБ ИСО 5725-2, эти составляющие не разделяются. В СТБ ИСО 5725-3
представлены методы измерений величин некоторых случайных составляющих В.
ЧленВ может рассматриваться в качестве суммы как случайных, так
и систематических составляющих.
Член ошибки е представляет собой случайную ошибку, имеющую место в каждом результате испытаний, а методики, представленные в рамках СТБ ИСО 5725-1, были разработаны с предпосылкой, что распределение этой переменной величины является приближенно нормальным (распределением Гаусса), однако на практике они применимы для большинства распределений
при условии, что они являются унимодальными (одновершинными).
В пределах одной лаборатории ее дисперсия согласно условиям
повторяемости носит название внутрилабораторной дисперсии и выражается следующим образом:
( ) |
() |
|
|
Можно ожидать, что |
будет иметь различные значения в различных |
лабораториях вследствие таких различий, как, например, квалификация операторов, однако в СТБ ИСО 5725-1 подразумевается, что для метода измерений, стандартизованного соответствующим образом, такие различия между лабораториями будут невелики, что позволяет установить общее значение внутрилабораторной дисперсии для всех лабораторий,
пользующихся методом измерений. Данное общее значение, которое оценивается средним арифметическим внутрилабораторных дисперсий,
носит название |
дисперсии повторяемости и обозначается следующим |
|
образом: |
|
|
|
|
|
̅̅̅̅̅̅̅̅̅ |
̅̅̅̅ |
() |
( ) |
|
|
|
|
|
478
Данное среднее арифметическое рассчитывается на основании данных всех тех лабораторий, принимающих участие в эксперименте по оценке точности, которые остаются после того, как будут исключены выбросы.
В качестве показателей прецизионности требуются две величины:
●стандартное отклонение повторяемости:
√̅̅̅̅̅̅̅̅̅( )
● и стандартное отклонение воспроизводимости:
√
Если при оценивании неопределенности используются оценки,
рассчитанные на основании априорной информации (информации не статистического характера), то особенностью данного подхода является оценка указанных показателей на основании только статистических данных.
И все статистические данные получают исключительно при совместном межлабораторном эксперименте, который в таком случае носит название
«эксперимента по оценке точности». Эксперимент по оценке точности может также называться «экспериментом по оценке прецизионности» или
«экспериментом по оценке правильности» в соответствии с его ограниченной целью.
Совместный оценочный эксперимент – это межлабораторный эксперимент, в котором показатели работы каждой лаборатории оцениваются с использованием одного и того же стандартного метода измерений на тождественном материале.
Межлабораторные эксперименты, объединенные в блоки, составляют основное содержание стандарта СТБ ИСО 5725. Это позволяет в одном блоке
(в одном эксперименте) оценить все необходимые показатели. При этом уделяется внимание не только статистическим процедурам обработки данных межлабораторных сличений и расчетам нужных показателей точности
479
в соответствии со статистической моделью, но и организационным,
техническим и методическим моментам.
Любой эксперимент состоит из четырех этапов: подготовка,
проведение, обработка данных, представление результатов.
Идентичность образцов или проб – один из основных принципов
стандартов СТБ ИСО 5725. |
Этот принцип соблюдается во всех случаях |
||||
(в том числе |
и в экспериментах |
с неоднородными |
материалами), за |
||
исключением |
формирования |
проб |
для |
эксперимента |
с расщепленными |
уровнями. |
|
|
|
|
|
На этапе |
проведения |
измерений |
главенствующую роль играют |
||
конкретные методики их выполнения. Основное требование стандартов СТБ ИСО 5725 – чтобы эти методики были стандартизованы.
Результаты межлабораторного эксперимента позволяют оценить методики не только с точки зрения их правильности и прецизионности, но и с
точки зрения их полноты и отработанности. |
|
|
|
Однако |
межлабораторный эксперимент сам |
по себе |
не влияет |
на процедуру |
выполнения измерений. Он лишь |
налагает |
некоторые |
требования на независимость результатов измерений и на соблюдения
заданных условий их выполнения. А на отличительные признаки
экспериментов оказывает влияние порядок комбинирования измерений и их результатов.
Процедуры выполнения измерений вообще не затрагиваются в стандартах СТБ ИСО 5725.
480
Комбинированный подход. Межлабораторные исследования,
проводимые для оценивания показателей точности метода измерений,
являются отличным источником данных для обоснования оценки неопределенности. Степень полезности зависит от факторов, которые учитываются при проведении эксперимента. Некоторые показатели качества,
полученные при межлабораторном исследовании, могут напрямую использоваться при оценке неопределенности, некоторые же могут
потребовать проверки с тем, чтобы выявить любые источники
неопределенности, которые лежат за рамками данного межлабораторного эксперимента.
В любом случае любые данные межлабораторных экспериментов могут существенно сократить усилия, требующиеся для оценки неопределенности измерения. Применение показателей точности методов испытаний при
оценивании неопределенности широко рассматривается в Руководстве ЕВРАХИМ/СИТАК с большим количеством примеров.
При установлении неопределенности измерений, выполняемых по
стандартизованным методикам, возникает задача согласования значений неопределенности с показателями прецизионности, установленными по СТБ ИСО
5725. Для ее решения подкомитетом ПК 6 «Методы/методики измерений
и результаты» Технического |
комитета ИСО/ТК |
69 «Применение |
статистических методов» был разработан документ СТБ ISO 21748. |
||
Основные принципы данного документа: |
|
|
● стандартное отклонение |
воспроизводимости, |
полученное по |
результатам проведения совместных оценочных экспериментов (по СТБ ИСО
5725) является неоспоримой основой для оценивания неопределенности измерений;
● эффекты (влияния), не изученные в процессе проведения совместных
оценочных экспериментов, |
должны |
либо признаваться незначительными |
|
(с приведением |
соответствующих |
доказательств), либо учитываться |
|
дополнительно |
(в явном |
виде) |
посредством расширения основной |
