Законодательная и прикладная метрология

–программы испытаний распределенной пробы;

–программы испытаний качественных характеристик;

–программы с известным значением;

–программы части процесса.

Программы сличения измерений. Программы сличения измерений представляют собой процедуру, по которой измеряемый или калибруемый образец последовательно рассылается от одной участвующей лаборатории в другую.

Особенности таких программ обычно заключаются в следующем.

a) Приписанные значения для контрольного образца обеспечиваются эталонной лабораторией, которая, возможно, является в данной стране

высшим органом по данным измерениям. Может быть необходимым проверять контрольный образец на отдельных стадиях во время выполнения проверки на качество проведения испытаний. Это необходимо для гарантии того, что не произошло значительных изменений приписанного значения в ходе проверки на качество проведения испытаний.

b)Для завершения программ, включающих последовательное участие,

требуется время (в некоторых случаях несколько лет). Это вызывает целый ряд трудностей, как например: обеспечение стабильности образца; строгий контроль за его перемещением и временем, отводимым на измерение отдельными участниками; необходимость обеспечить обратную связь между отдельным исполнителем и лабораториями во время реализации программы, а не ожидать,

пока она завершится. Кроме того, может оказаться, что трудно сравнивать результаты на групповой основе, так как, возможно, имеется сравнительно мало лабораторий, средства измерений которых достаточно точно соответствуют друг другу.

c)Результаты отдельных измерений сличают с эталонным значением,

установленным эталонной лабораторией. Координатору следует учитывать заявленную неопределенность измерения каждой участвующей лаборатории.

Программы межлабораторных испытаний. В программах межлабораторных испытаний применяются пробы, отобранные из источника

341

материала случайным образом и распределяемые одновременно между участвующими лабораториями для проведения параллельных испытаний. Иногда эта методика используется также для программ межлабораторных измерений.

После завершения испытаний результаты возвращают в координирующий орган и сличают с приписанным(и) значением(ями) для составления характеристики отдельных лабораторий и группы в целом.

К примерам контрольных образцов, используемых в данном типе проверки на качество проведения испытаний, относятся пищевые продукты, жидкости, вода,

почва и другие вещества окружающей среды. В некоторых случаях рассылаются отдельные порции ранее созданных эталонных материалов.

Важно, чтобы партия контрольных образцов, обеспечиваемая участникам в каждом цикле испытаний, была достаточно однородной для того, чтобы любые результаты, позже идентифицированные как экстремальные, не приписывались никакой существенной изменчивости испытываемого образца.

Программы типа межлабораторных испытаний обычно используются органами по аккредитации, регламентирующими органами и другими организациями, когда они применяют программы в области испытаний.

Одной общей программой межлабораторных испытаний является программа

«расщепленного уровня», когда подобные (но не идентичные) уровни измеряемой величины включаются в два отдельных контрольных образца. Эта программа используется для оценки лабораторной прецизионности на конкретном уровне измеряемой величины. Это позволяет избежать проблем, связанных с повторными измерениями на том же самом контрольном образце или с включением двух идентичных контрольных образцов в один и тот же цикл проверки на качество проведения испытаний.

Программы испытаний распределенной пробы. Одним специальным видом проверки на качество проведения испытаний, который часто используется заказчиками лабораторий, в том числе и некоторыми регламентирующими органами, является методика испытаний распределенной пробы. Обычно испытания распределенной пробы включают сличения данных, полученных

342

малыми группами лабораторий (часто только двумя лабораториями), которые оцениваются как потенциальные поставщики услуг по испытаниям или продолжающие оказывать эти услуги.

Подобные взаимные сличения регулярно проводятся в коммерческих операциях, когда пробы, представляющие товары для продажи, распределяются между лабораторией, представляющей поставщика и лабораторией,

представляющей покупателя. Дополнительная проба оставляется для проведения испытаний лабораторией третьей стороны, если требуется арбитражное разбирательство по любым существенным различиям результатов, полученных лабораторией поставщика и лабораторией покупателя.

В программы испытаний распределенной пробы включают пробы продукции или вещества, которые разделяются на две или более части, причем каждая участвующая лаборатория испытывает одну или более частей каждой пробы. Эти программы отличаются от типа проверки на качество проведения испытаний, так как число участвующих лабораторий обычно очень ограничено (зачастую две).

Программы данного типа применяются для выявления плохой прецизионности,

которая позволяет описать постоянное смещение и проверить эффективность корректирующих воздействий. Такие программы часто требуют сохранения достаточного количества материала, чтобы разрешить любые возникшие разногласия между ограниченным числом лабораторий посредством дальнейшего анализа в дополнительных лабораториях.

Аналогичная процедура испытаний распределенной пробы используется также при контроле клинических лабораторий и лабораторий окружающей среды.

Обычно в эти программы включаются результаты от нескольких распределенных проб в широком интервале концентрации, которые сравниваются между отдельной лабораторией и другой или несколькими другими лабораториями. В таких программах может считаться, что одна из лабораторий работает на более высоком метрологическом уровне (т.е., более низкий уровень неопределенности) благодаря использованию стандартной методологии и более усовершенствованного оборудования и т.п. Ее результаты считаются эталонными значениями в таких

343

взаимных сличениях, и она может действовать как лаборатория-консультант или лаборатория-руководитель для других лабораторий, которые сличают с ней данные, полученные от распределенной пробы.

Программы испытаний качественных характеристик. Оценка лаборатории на качество проведения испытаний не всегда включает межлабораторные сличения. Например, некоторые программы разрабатываются для оценки возможностей лабораторий охарактеризовать специальные объекты

(напр., тип асбеста, идентичность особых патогенных организмов и т.п.). Такие программы могут включать специальное приготовление координатором программы контрольных образцов с добавкой компонента подвергаемого испытаниям. Как таковые, эти программы являются «качественными» по своей природе, и не требуют привлечения большого количества лабораторий или межлабораторных сличений для оценки способности лаборатории проводить испытания.

Программы с известным значением. Другие специальные типы программ проверки на качество проведения испытаний могут включать приготовление контрольных образцов с известными количествами испытываемой измеряемой величины. В таком случае, возможно, оценить способность отдельной лаборатории испытывать образец и обеспечивать числовые результаты для сличения с приписанным значением. Еще раз отмечаем, что такие программы проверки на качество проведения испытаний не требуют привлечения большого количества лабораторий.

Программы части процесса. Специальные типы проверок на качество проведения испытаний включают оценку возможностей лабораторий выполнять некоторые части всего процесса испытаний или измерений. Например, некоторые существующие программы проверки на качество проведения испытаний оценивают возможности лабораторий преобразовывать заданный набор данных и представлять об этом отчет (а не проводить фактическое испытание или измерение) или отбирать и подготавливать пробы или образцы в соответствии с техническими требованиями.

344

Работы по планированию, организации и проведению проверок квалификации в соответствии с требованиями ISO/IEC 17043 выполняет провайдер

проверки квалификации (proficiency testing provider). Проверки квалификации реализуются через программы проверки квалификации, которые могут разрабатываться как единоразовые программы, так и непрерывные программы,

состоящие из нескольких туров проверки квалификации.

Стадия разработки любой программы проверки на качество проведения

разработать программу, соответствующую конкретной проверке на качество проведения испытаний.

Программу проверки на качество проведения испытаний следует разработать таким образом, чтобы избежать любой путаницы относительно ее целей. Следует

согласовать и документировать проект программы до начала ее выполнения.

о них, или они должны тесно сотрудничать с теми, кто имеет такую квалификацию.

Сюда следует отнести соответствующие технические, административные навыки и квалификацию в области статистики.

Работа по проведению конкретных межлабораторных сличений потребует также руководства сотрудниками, обладающими детальным знанием технических вопросов, касающихся используемых методов и методик и имеющими опыт работы с ними. Для этой цели координатору может понадобиться привлечь одного или нескольких подходящих сотрудников, например, из профессиональных органов, лаборатории-подрядчика (если такая есть), участников программы или из числа конечных пользователей данными, и они будут действовать как консультативная группа.

Функции этой консультативной группы могут включать:

345

разработку и анализ методик для планирования, выполнения, анализа

программы проверки на качество проведения испытаний, представления по ней отчетов и улучшения ее эффективности;

полученных во время выполнения программы проверки на качество проведения испытаний, так и в отношении того, каким образом эти результаты следует использовать совместно с другими аспектами оценок лабораторий;

выдача рекомендаций участникам, у которых возникли очевидные проблемы;

разрешение любых спорных вопросов между координатором и участниками.

Кроме того, для проведения проверки квалификации провайдер должен

обеспечить наличие необходимых условий для проведения программы проверки квалификации. Данное требование включает наличие производственных

помещений и оборудования для изготовления, перемещения, калибровки,

испытаний, обращения и рассылки образцов для проверки квалификации, для

обработки данных, передачи информации, а также получения материалов

и документов. Также провайдер проверки квалификации должен гарантировать,

что условия окружающей среды не оказывают негативного влияния на программу проверки квалификации или требуемое качество работ и обеспечить соответствующее подтверждение пригодности и поддержание рабочих характеристик лабораторных методов и оборудования, используемых для подтверждения состава, однородность и стабильность образцов для проведения квалификации.

Следует разработать методы статистических расчетов, отвечающие целям программы и основанные на виде данных (качественные или количественные,

включая порядковые и категорийные данные), статистических допущениях,

346

природе ошибок и на ожидаемом количестве результатов. При разработке методов статистического расчета и анализа данных провайдер проверки квалификации должен тщательно рассмотреть следующие вопросы:

–правильность и прецизионность;

–наименьшие различия между лабораториями;

–число лабораторий;

–количество контрольных образцов;

–методики выявления выбросов и т.д.

Участники проверки квалификации используют по своему выбору метод испытаний, процедуру измерений или калибровки, не противоречащие их повседневным процедурам. Провайдер проверки квалификации может дать указания участникам использовать определенный метод в соответствии с видом программы проверки квалификации.

Идентификация участников программы проверки квалификации должна быть конфиденциальной и известной только лицам, привлекаемым к процессу проведения программы проверки квалификации, если только участники не отказываются от конфиденциальности. Если заинтересованная сторона требует предоставления результатов проверки квалификации непосредственно от провайдера проверки квалификации, то участники должны быть осведомлены о такой договоренности перед участием в программе проверки квалификации.

Среди некоторых участников может быть тенденция создавать ложное оптимистическое впечатление о своей технической компетентности (сговор между лабораториями), а именно:

–выполнение одиночных анализов, а представление «средних»;

–дополнительные измерения и т.д.

Ответственность за данные нарушения лежит на участниках.

Оценка способности проводить испытания производится при помощи консенсуса экспертов, соответствия назначению и статистического расчета.

Консенсус экспертов достигается если консультативная группа или другие квалифицированные эксперты непосредственно определяют, подходят ли

347

представленные результаты для данной цели. Это типовой способ оценить результаты качественных испытаний. Соответствие назначению учитывает,

например, технические требования к технической компетентности проводить испытания, которые заложены в методе, и признанные уровень работы участников.

Наиболее часто используемой статистикой функционирования является количественный показатель z. Именно этот показатель рекомендует использовать

IUPAC при анализе данных проверок квалификаций химических лабораторий,

поскольку основная идея z-показателя состоит в том, чтобы сделать все показатели проверки квалификации сравнимыми, так чтобы смысл показателя был сразу же очевиден для любого провайдера, участника, или конечного пользователя,

связанного с проверкой квалификации вне зависимости от особенностей аналита или физического принципа, лежащего в основе аналитического измерения.

Статистический расчет количественных показателей производится, когда критерии должны быть пригодными для каждого количественного показателя:

1)для количественных показателей z:

(

8.1)

|z| ≤ 2 – удовлетворительный;

2< |z| < 3 – сомнительный;

|z| ≥ 3 – неудовлетворительный.

2)для критерия Еn:

(

Еn ≤ 1 – удовлетворительное;

Еn > 1 – неудовлетворительное.

348

9 Международное сотрудничество Республики Беларусь в области

обеспечения единства измерений

9.1 Международные и региональные метрологические организации и

участие в них Республики Беларусь

В связи с глобализацией экономики и торговли резко возросла роль международных и региональных организаций, занимающихся метрологией, в

создании глобальной системы измерений. Ведущими международными организациями в области метрологии являются: МБМВ – Международное бюро мер и весов; МОЗМ – Международная организация законодательной метрологии;

ИМЕКО – Международная конференция по измерениям; ИЛАК – Международное Сотрудничество Аккредитованных лабораторий. Кроме указанных международных организаций, в области метрологии работают и другие: ИСО – Международная организация по стандартизации; МЭК – Международная электротехническая комиссия; МАГАТЭ – Международное агентство по атомной энергетике; МККР – Международный консультативный комитет по радиосвязи; МККТТ – Международный консультативный комитет по телефонии и телеграфии; КОСПАР – Комитет по исследованию космического пространства и др.

Ведущими региональными организациями по метрологии являются КООМЕТ

– Метрологическая организация стран Центральной и Восточной Европы;

ЕВРОМЕТ – Европейская метрологическая организация; ВЕЛМЕТ – Западноевропейское объединение по законодательной метрологии; ЕАЛ – Западноевропейское объединение по калибровке.

Международная организация мер и весов. Международная организация мер и весов – межправительственная организация по метрологии – основана 20 мая 1875

г. в соответствии с Метрической конвенцией, подписанной 17 странами. Целями организации являются:

–практическое распространение метрической системы мер в международном масштабе;

–хранение международных прототипов эталонов метра и килограмма, а также

эталонов других единиц физических величин;

349

–проведение их исследований и сличений с национальными эталонами;

–выполнение большого объема работ в области фундаментальной и прикладной метрологии.

Руководящий орган Метрической конвенции – Генеральная конференция по мерам и весам (ГКМВ), в ее работе принимают участие представители всех 48

государств, присоединившихся к конвенции. ГКМВ собирается один раз в 4 года.

Конференция избирает Международный комитет мер и весов (МКМВ), который руководит всей работой организации в промежутках между Генеральными конференциями и созывается ежегодно. Он определяет основные направления работ организации. В состав МКМВ входят 10 Консультативных комитетов по видам измерений, членами которых являются крупнейшие метрологические учреждения стран-членов Метрической конвенции и которые играют первостепенную роль в выборе и проведении ключевых сличений национальных эталонов, проверку и подтверждение их результатов.

В соответствии с Метрической конвенцией создан и функционирует международный научно-исследовательский центр – Международное бюро мер и весов, расположенное в Севре (около Парижа). МБМВ осуществляет деятельность по воспроизведению, хранению и передаче размеров единиц физических величин,

координирует и проводит обширные исследования, направленные на создание более совершенных первичных эталонов. Под эгидой бюро проводятся ключевые сличения национальных эталонов с целью установления их эквивалентности.

Важнейшей задачей ближайшего периода развития метрологии в Республике Беларусь, которая определена в Концепции развития метрологии, является вступление в Международную организацию Метрической Конвенции в качестве члена с ограниченными правами. Оформление членства позволит включать эталоны Беларуси в цепь ключевых, дополнительных и региональных сличений,

организуемых Консультативными комитетами, МБМВ, региональными метрологическими организациями.

Международная организация законодательной метрологии. Международ-

ная организация законодательной метрологии – межправительственная организация,

350